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"PERFECTIONNEMENTS A LA FABRICATION DE FILAMENTS
OU FIBRES TEXTILES ARTIFICIELS".
Cette invention a trait à la fabrication de fila- ments ou fibres textiles artificiels par les procédés évapo- ratoires ou de filages à sec à 1"aide de solutions de dérivés cellulosiques et spécialement de solutions d'acétate de cel- lulose ou d'autres esters cellulosiques, comme par exemple les formate, butyrate ou propionate de cellulose ou les es- ters cellulosiques, de l'acide thiocarbamique; ou à l'aide d'éthers cellulosiques, comme par exemple les celluloses mé- thylique, éthylique ou benzylique ou les produits de conden- sation correspondants de la cellulose et des glycols ou au- tres alcools polyvalents; ou à l'aide de tous autres dérivés de substitution organique de la cellulose qui sont solubles dans des solvant s organiques.
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L'invention concerne plus particulièrement la fa- brication de filaments volumineux d'une structure plus ou moins cellulaire ou tubulaire ou d'une structure tubulaire continue, le volume des filaments, indiqué par exemple par les dimensions des filaments en section transversale, variant selon les circonstances et les désidérata.
La production de filaments du genre mentionné, et spécialement des filamentsdits"creux", est accompagnée d'une élimination très rapide et très vigoureuse du solvant, et la nature des filaments est par conséquent plus ou moins influencée par cette élimination. Ainsi, la cohérence, et par conséquent la résistance mécanique des filaments, peu- vent être diminuées comme résultat de la violence avec la- quelle le solvant est éliminé. De même, le lustre peut être diminué ou même détruit aux températures de filage élevées auxquelles les filaments prennent naissance, le lustre des filaments produits étant d'autant plus faible que la tem- pérature de filage est plus élevée.
En outre, en raison de la rapidité avec laquelle le solvant est expulsé, les fi- laments ne peuvent pas être étirés dans une mesure impor- tante avant que le solvant ait été complètement éliminé et que les filaments aient ainsi été solidifiés, et il était par conséquent difficile -- sinon impossible -- d'obtenir des filalentscreux d'un denier plus faible que 10 ou 15 par exemple. Lorsqu'on cherchait à filer des fiLaments de denier plus faible, on constatait que, en raison de l'élimi- nation rapide du solvant et du peu de solidité des filaments, c eux-ci se brisaient fréquemment, cequi rendait toutepro- duction industrielle impossible.
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Suivant l'invention, les inconvénients suanention- nés sont supprimés et le filage à sec de filaments volumineux d'une nature plus ou moins cellulaire ou tubulaire qui passé- dent une résistance analogue à celle des filaments obtenus dans le filage normal et qui sont susceptibles d'être étirés pour produire des filaments de deniers très faibles est rendu possible par l'introduction d'un ou plusieurs solvants ou plastifiants de point d'ébullition élevé dans la solution de filage.
En vue des meilleurs résultats, il est préférable d'appliquer un solvant ou plastifiant de point d'ébullition élevéqui possède un point d'ébullition tel, et (ou) qui est employé dans des proportions telles, qu'il est présent pen- dant toute la durée de la formation des filaments et qu'il n'a pas été.complètement évaporé à la fin de l'opération de filage ou tout au moins tant que la totalité ou presque la totalité du dissolvant normal ou volatil n'a pas été élimi- née.
Lorsque le solvant ou plastifiant de point d'ébulli- tion élevé n'est que légèrement volatil ou est sensiblement non volatil aux températures appliquées, les proportions appliquées sont préférablement faibles ; mais la proportion qui peut être appliquée est d'autant plus grande que le point d'ébullition du solvant ou plastifiant de point d'é- bullition élevé est plus faible.
Il est préférable d'appliquer un solvant ou plas- tifiant de point d'ébullition élevé dont le point d'éhulli- tion est plusélevé (et de préférence notablement plusélevé) que la température appliquée dans l'installation de filage à sec pour la production de filaments cellulaires ou tubulai- res. Il convient par conséquent que le solvant ou plastifiant de point d'ébullition élevé appliqué possède un point d'ébul- lition notablement plus élevé que celui du liquide dissolvant normal ou volatil, par exemple supérieur de 40 C. (et de
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préférence de 50 à 1000 C.) au point d'ébullition du liquide dissolvant normal ou de faible point d'ébullition.
Le fait qu'une fraction ou même sensiblement la totalité du solvant ou plastifiant de point d'ébullition éle- vé est éliminée pendant l'opération de filage à sec semble ne présenter aucune importance pourvu que des proportions, convenables du solvant ou plastifiant de point d'ébullition élevé choisi soient ajoutées à la solution de filage.
Le résidu de solvant ou plastifiant de point d'é- bullition élevé peut avantageusement être éliminé par une extraction subséquente, surtout lorsque ce solvant ou plas- tifiant possède un point d'ébullition très élevé. Corame exemples de solvants ou plastifiants de point d'ébullition élevé qui peuvent être appliqués suivant la présente inven- tion, et plus particulièrement sous forme d'additions à des solutions de filage composées d'acétate de cellulose dissous dans l'acétone, on citera les substances suivantes :
diacéto- ne-alcool, acétyl-carbinol, acétyl-acétone, acétophénone, éthylidène-acétone, cyclopentanone, cyclobutanone, diacétine, triacétine, diéthyl-phtalate, dérivas méthyliques ou éthyli- ques des sulfonamides du benzène ou du toluène ou leurs mélanges, et éthers mono-alkylique et di-alkylique de l'é- thylène glycol.
La proportion de solvant ou de plastifiant de point d'ébullition élevé ajoutée à la solution de filage varie avec les autres éléments de cette solution et avec les températures appliquées dans l'opération de filage. A titre d'indication des proportions adoptées, on remarquera que, dans la production de filaments creux à l'aide de dis- solutions d'acétate de cellulose dans l'acétone, la propor- tion du solvant ou plastifiant de point d'ébullition élevé
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n'est usuellement pas plus grande que 10 à 50% du poids de l'acétate de cellulose, mais que lorsque le solvant ou plastifiant de point d'ébullition élevé n'est que faible- ment volatil ou est sensiblement non volatil aux tempéra- tures appliquées, il est préférable que cette proportion soit plus petite ou beaucoup plus petite.
Par contre, la proportion de solvant de point d'ébullition élevé qui peut être appliquée est d'autant plus grande que le point d'é- bullition de ce solvant est plus faible. Lorsque l'une des sulfonamides susmentionnées ou un mélange de ces sul- fonamides sont appliqués, de bons résultats sont obtenus avec une proportion de ces composés ne dépassant pas 20 à 30% et, de préférence, on n'incorpore que 3 à 5 ou 10% seulement de ce plastifiant à la solution de filage.
S'il est nécessaire, lesfilaments résultants sont traités en vue de l'élimination du plastifiant résiduel par une extraction effectuée à l'aide d'eau si des plastifiants solubles dans l'eau sont appliqués, ou à l'aide de soude oude bicarbo- @ nate de sodium ou autre solution alcaline ou des solvants qui ne dissolvent pas le dérivé cellulosique si des sulfona- mides ou d'autres plastifiants insolubles dans l'eau sont appliqués.
On donnera ci-après quelques exemples qui feront comprendre la façon dont l'invèntion peut être réalisée, étant bien entendu toutefois que ces exemples ne limitént l'invention en aucune façon.
Exemple 1. On file à une température de 83 C. une dissolution à 24,8 % d'acétate de cellulose dans un mé- lange de solvants comprenant 75% d'acétone et 25% de diacétone-alcool et l'on obtint des filaments cellulaires possédant un lustre normal.
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Exemple II. On fila la même solution de filage que celle de l'exemple 1 à une température de 93 ,et l'on constata que les filaments creux résultants possédaient un volume plus grand.
Exemple III . Dans ce cas, on fila une dissolution d'acétate de cellulose à 27% dans un mélange contenant 90% d'acétone 'et 10% de diacétone-alcool à des températures variant de 72 à 92 C. A la température la plus basse, on obtint des filaments normaux, mais on constat]que le vo- lume des filaments augmente progressivement à mesure que la température augmente.
Les filaments obtenus suivant l'invention peuvent recevoir une structure plus ou moins cellulaire ou tubulaire ou complètement tubulaire, suivant qu'on le désire, et possè- dent les mêmes propriétés de teinture que les filaments ar- tificiels obtenus par les procédés de filage à sec normaux.
Le lustre des filaments peut être maintenu à tout degré dési- ré. De plus, les filaments possèdent cet avantage supplémen- taire qu'ils sont robustes.
Le résultat le plus important réalisé par la pré- sente invention réside toutefois dans le fait qu'elle permet de fabriquer pour la première foisdes filamentscellulai- res ou tubulaires de faible denier et de tout volume désiré en raison de la résistance de ces filaments et de la mesure beaucoup plus grande dans laquelle ils peuvent être étirés lorsqu'un solvant ou plastifiant de point d'ébullition élevé a été incorporé à la solution de filage.
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La présente invention n'est pas limitée à son appli- cation à des procédés pour la fabrication de filaments dits "creux" dans lesquels des températures de filage élevées ou très élevées (supérieures au point d'ébullition du solvant normal ou de faible point d'ébullition) sont appliquées.
Elle peut avantageusement être appliquée à des procédés de filage à ses d'un genre quelconque pour la production de filaments volumineux, de filaments plus ou moins cellulaires ou tubulaires ou de filaments tubulaires continus ou creux, surtout lorsqu'on désire des filaments de faible denier.