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'"Procède de préparation de glycol but5r,énicue :3"
On sait depuis longtemps que divers hydratés.de car- bone et composés connexes fermentent sous l'action de cer- taines sortes de bactéries en formantdu glycol butylé- nique 2 :3 enplus d'autres produits de fermentation. C'est ainsi que Harden et Walpoleontmontré en 1906 que le bac- terium lactis -aerogenes produit dans certaines conditions des quantités assez considérables de glycol butyléniue 2;3 à partir de glucose et de mannite.
Le même fait a été établi également lorsqu'il s'agit d'un certain nombré de bactéries d'autres sortes et on a constaté que le nombre de sortes de bactéries capables de former de petites quan- tités de glycol butyléniques 2:3 et du carbinol-aqétyl- méthylique connexe à partir de composés très divergents, est très élevé.
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Alors que la production microbienne de glycol buty- lénique 2:3 est connue depuis plus de 20 ans, jusqu'ied aucune fabrication de glycol butylénique 2:3 sur une gran- de échelle n'a été basée sur ces faits. Ceci ne saurait surprendre si l'on considère que les conditions reconnues nécessaires dans les expériences de Harden etWalpole pour obtenir une fermentation complète de glucose et de sub- stances analogues étaient de nature tell qu'il ne pouvait être question d'une application industrielle.
Pour obtenir une fermentation complète d'une solution de glucose ou d'une substance analogue d'une concentration de 2% seule- ment, on a constaté qu'il était nécessaire d'ajouter à la solution à faire fermenter 1 de protéine réduite de façon spéciale, c'est-à-dire sous forme de peptone coû teuse et que, même dans ce cas, la fermentation n'exigeait pas moins d'un mois pour âtre terminée.
Le procédé qui fait l'objet de la présente invention est basé sur l'observation nouvelle et inattendue qu'il est possible: d'une part d'éviter complètement ces matières 'premières coûteuses et de les remplacer par des matières premières qu'il est facile de se procurer, pour les sou- mettre à la fermentation glycol-butylénique 2:3, et d'autre part que l'on peut faire fermenter des concentra- tions en sucre beaucoup plus élevées, l'opération étant terminée à peu près dans la vingtième-.partie, ou même moins, du temps indiqué auparavant .
Ona constaté qué l'on pouvait utiliser les matières premières suivantes ; des moûts de mais et de pommes de
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terre 'pouvant être d'abord soumis ou non à une saccharifi- cation au moyen de diastase de malt ou de diastase micro.- bienne ou d'acides; en outre des moûts de seigle, d'orge, de blé, d'avoine, de sarrasin, de cassava et de matières premières analogues contenant de l'amidon ou de la fécule; en outre, des matières premières contenant du sucre tel.les que les mélasses de betteraves ou de sucre de canne, du sorgho, des sirops de sucre d'érable ou de palme, bref toutes les matières premières qui ont été utilisées à une époque quelconque pour la fabrication de l'alcool.
On a constaté en outre que les matières premières contenant du sucre de lait, telles que le petit-lait., le lait écrémé, etc.. peuvent très bien être utilisées.
On a constate maintenant qu'il était possible d'u- tiliser ces matières premières dans la fermentation en question parce qu'on a reconnu qu'en partant de ces ma- tières très divergentes contenant de l'amidon et (ou) du sucre, mélangées avec des composés azotés, des 'phosphates et des carbonates (lorsque ces corps n'y sont pas déjà contenus) on peut préparer des moûts qui, lorsqu'on les fait fermenter avec le clostridium polymyxa, avec l'aero- bacter aerogenes ou avec une bactérie ayant un pouvoir de fermentation correspondant, sont. capables de donner du glycol butylénique 2:3
On en tend pa,r cette expression "pouvoir de fermen- tation correspondant" la propriété de faire fermenter des sucres en forment du.glycol butylénique 2:
3,
Les matières premières utilisées ne contiennent
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généralement pas une proportion suffisante de composes azotes solubles ou pouvantêtre rendus solubles, nide phosphates et de carbonates; toutefois, si l'on ajoute des nitrates, des sels anorganiques d'ammonium, de l'urée ou une substance analogue, ainsi que des phosphates tels qu'un superphosphate et des carbonates insolubles finement divisés, les moûts obtenus avec les matières premières donnent un milieu très approprié à la fermentation glycol-
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b ut yl en i que 2. : 5 .
En mélangeant convenablement ces matières premières on a constaté qu'il était possible, avec certaines sortes
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de bactérie:3 telles que le <.:108 tl'icLium polymyxa ,111J,e:r.'o baeter aerogenes et beaucoup d'autres, d.e faire fermenter complètement des moûts contenant une grande proportion d'hydrates de carbone solubles, jusqu'à 15 à 20%et ce dans des intervalles de temps qui ne s'opposent nullement à une application industrielle du procédé.
On a constaté par exemple qu'il est possible de faire fermenter complè- temsnt en 36 heures des mélasses de canne et de betteraves conveenablement diluées en ajoutant de petites'quantités de superphosphate et de carbonate de calcium. Ainsi on a obtenu des rendements élevés en glycol butylénique, par exemple une quantité équivalente à 30 50 % du sucre présent dansles mélasses.
On obtient aussi en outre d.e !-'alcool, de 16 à 40% du sucre dermenté; on peut l'utiliser pour la prépa-
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ration normale d'esprit-de-vin., En présenc'e,'de ces sels nutritifs, le pouvoir de fermentation des différentes
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sortes de 'bactéries peut être considérablement augmenté dans le mout en fermentation par l'insufflation d'oxygène mélangé ou non àve'c d'autres gaz (air), et ce sans aucun changement considérable dans la nature et la quantité des produits de la fermentation.
En pareil cas on a constaté qu'il était utile que les gaz qui s'échappent soient ,lavés avec de l'eau pour empêcher des pertes en alcool.
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tJ (:)f!lft1f:1 H rt9 h ttEii4vd quo l1;; s s r x9 c e xa a ; , s t 1 Biatl.vo+ ment élevées de glycol butylénique.,' en opposition avec des quantités relativement petites d'alcool, ne nuisent pas au pouvoir fermentatif des bactéries, il peut être avantageux de distiller l'alcool sous une pression réduite ou non et d'utiliser le résidu contenant déjà du glycol butylénique pour la préparation .d'une nouvelle macération..
On peut obtenir ainsi des concentrations relative- ment élevées de glycol butylénique en réduisant le coût dé la récupération.
Le glycol butylénique est ensuite sépare par éva- poration des moûts fermentés dans un 'alambic à vide ou autre évaporateur et (ou) par extraction de la matière résiduelle au moyen d'éther ou de dissolvants semblables ou par distillation sous une pression réduite ou non ,par chauffage direct ou indirect à la vapeur, ou par une com.- binaison des deux.
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EXEMPLE 1 rendre 3000 kg. de pommes de terre contenant 20% d'amidon et les traiter dans un "cuiseur Henze" de façon
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à ebtenir une pression de 3 atmonphorep en 30 miniiteli masse ainsi obtenue est saccharifiée comme d'habitude dans un brassin avec 75 kg , de malt. On chauffe la masse jusqu'à la température d'ébullition après la saccharifica- tion, puis on la refroidit jusqu'à 41 C. dans un appareil clos préalablement stérilisé; on ajoute ensuite 25 kg.de superphosphate et 19 kg. de calcaire bien broyé, puis on mélange le tout avec 200 litres d'une culture-mère d'aero.- bacter aerogenes dans de l'extrait de malt. Lorsque le gaz commence à se dégager, on insuffle de l'air dans le liquide à une vitesse de 25 m3 par heure.
Après un laps, de temps variant entre 35 à 39 heures, la fermentation est terminée. La masse fermentée fournit par distillation et rectification 130 litres d'alcool à 95 %. Par évaporation, suivie d'une distillation dans le vide, on obtient 235 kg de glycol butylénique 2:3 brut d'une teneur de 92 %.
EXEMPLE 1
Mélanger 1400 kg. de mélasse de canne à sucre avec 3500 litres d'eau et 40 kg. de phosphorite finement broyée puis chauffer le mélange pendant, 15 minutes à la tempéra- ture d'ébullition. Ajouter ensuite 50 kg. de sulfate d'am- monium et 35 kg. de calcaire bien broyé. Après avoir re- froidi jusqu'à 43 C introduire 300 litres d'une culture pure de clostridium polymyxa dans du petit-lait. Au bout
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do 2 hourqu on oommanoo h insuffler de ].'air uno vi- tesse de 30 m3 par heure. L'air qui s'échappe de la cuve de fermentation close .est conduit dans un bac contenant de l'eau qui-réduit l'alcool entraîne: par l'air. La fermentation est terminée au bout de 24 à 36 heures.
La masse fermentée et le liquide de lavage sont traités comme dans l'exemple I. Le rendement est de 175 litres d'alcool à 95 % et de 183 kg. de glycol butylénique 2:3 brut d'une teneur de 92 %
REVENDICATIONS.
1. Procédé de préparation microbiologique de glycol butylénique 2:3, consistant à préparer un moût, de pré- férence stérilise, et contenant des hydrates de carbone, des composas azotés, des phosphates et des carbonates, et a soumettre cette masse à la fermentation au moyen de bactéries appropriées.
2. Procédé tel que revendiqué sous 1 , d.ans lequel on utilise le clostridrium polymyxa ou l'aerobaoter aerogenes ou d'autres bactéries ayant un pouvoir de fermen,tation correspondant.
3. Procédé tel que revendiqué sous 1 ou 2, dans lequel le glycol butylénique 2:3 formé' est sépare. par- l'évapo- ration du moût fermenté avec récupération d'al.coal et distillation. du résidu, de préférence sous une pression . réduite et (.ou) à l'aide de vapeur vive.
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1 tel que , sous 1 ou 2y Proceda. tel que revendiqué d!3axsa<a!i3quomxqMBa<da B!aaKMxddN3adxax#aagm! , dans lequel le glycol butylénique 2s3 forma est extrait par un d9,FZrol.vcant.
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