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Procédé de séparation sous forme de sulfate ammonique de la totalité d'ammoniao contenue dans des gaz.
La présente invention a pour objet un procédé de séparation complète de l'ammoniac contenu dans des gaz, avec formation si- multanée d'une quantité d'hydrogène sulfuré correspondant uni- quement à la quantité d'ammoniac, en vue de la combinaison de deux parties d'ammoniac avec une partie d'acide suplhydrique.
Les procédés connus jusqu' ici, de combinaison de l'hydro- gène sulfuré provenant des installations de distillation du charbon ou analogues, aveo l'ammoniac contenu dans les gaz, procédés qui ainsi:libéraient les gaz de leur teneur en soufre (chose indispensable dans maints emplois, tels que par exemple pour la distribution du gaz à des endroits éloignés), fonction- nent d'une manière satisfaisante aussi longtemps qu'un rapport de 2 à 1 est conservé entre les teneurs en ammoniao et en acide sulphydrique. Ces procédés deviennent cependant irréalisables ou au moins sont rendus très compliqués et diffeiciles quand, comme c'est fréquemment le cas, ce rapport n'existe pas dans
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les gaz de distillation ; le plus souvent, il y a un excès d' hydrogène sulfuré.
Dans ce cas, il n'y a rien d'autre à faire (voir la revue " Zeitschrift für angewandte Chemie" pages 260 et suivantes livraison 33, de 1920) qu'à introduire dans le courant de gaz une quantité d'ammoniac telle que le rapport 2 à 1 soit obtenu et, comme on n'a généralement pas cet ammoniac à sa disposition, on est obligé de l'acheter.
Le procédé suivant l'invention a pour but là séparation de la quantité totale d'ammoniac contenue dans les gaz avec obtention simultanée d'une quantité d'hydrogène sulfuré corres- pondant uniquement à la quantité d'ammoniac en vue de la combi- naison de deux parties d'ammoniac avec une partie d'hydrogène sulfuré ; un courant de gaz correspondant à l'excès d'acide sulphydrique est dévié du courant principal avant la réaction entre l'ammoniac et l'acide sulphydrique, l'ammoniac contenu dans ce courant dévié étant ramené ensuite dans le courant de gaz principal. On obtient ainsi de manière très simple le rap- port théorique de 2 à 1 indispensable pour la réaction entre l'ammoniac et l'hydrogène sulfuré ; il importe peu de ce qu'il advient du courant dévié, respectivement de l'hydrogène sulfuré qu'il contient.
En supposant que les gaz provenant des fours renferment 11,1 grammes de H2S par cm3 et 8,4 grammes de NH3 par cm3 (suivant les données moyennes de Funcke dans l'ouvrage "Gliickauf" de 1924, pages 903 et suivantes, pour la contrée de la Ruhr) il y aurait un excès de 32,2 % de H2S par rapport à la quantité d'ammoniac. On dévie du courant de gaz, 24,3 %, 1'ammoniac de ce courant- dévié étant ramené au courant principal. Ce dernier renfermera alors 8,4 grammes NH3 et 8,2 grammes H2S par 0,757 cm3. Le courant dévié (24,3 % du courant principal) peut être d'abord traité d'une manière voulue quelconque. On récupérera de cette façon environ 75 % du H2S contenu dans le gaz, avec la totalité de l'ammoniac.
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Comme de toute façon, avant la réaction entre l'ammoniac et l'hydrogène sulfuré, les gaz doivent être soumis à un refroi- dissement pour la séparation du goudron, la déviation du courant de gaz envisagée par l'invention ne se fera, avantageusement, qu'après ce refroidissement, afin que ce dernier soit plus facilement réalisé, tandis que l'ammoniac séparé, combina déjà en partie avec des acides dans les gaz bruts, est séparé de façon connue par la chaux et la vapeur et est ramené dans le courant principal de gaz.
Le courant'dévié est soumis à un lavage spécial d'ammoniaque,.et l'ammoniac ainsi séparé est réinoorporé dans le courant principal au-delà de la colonne de distillation. @
L'invention s'applique particulièrement aux installations de fabrication de gaz, dans lesquelles le gaz -par exemple pour . la distribution en divers endroits éloignés - doit être amené aux endroits étrangers d'utilisation à l'état libre de H2S, tandis que, d'autre part, une partie du gaz produit est utilisé, soit pour la fabrication du gaz lui-même (chauffage par le bas) soit dans d'autres buts pour lesquels l'enlèvement de l'hydro @ gène sulfuré n'est pas indispensable.
Le procédé peut spéoiale- ment'être appliqué là où, dans une installation existante de fabrication de gaz, dans laquelle tout l'ammoniac était sim plement enlevé par lavage, il y aurait lieu d'enlever l'hydro - gène sulfuré par formation de sulfate d'ammonium. Si le courant,, dérivé, renfermant le reste de H2S est utilisé pour le ohauf - fage inférieur des fours de production du gaz -ce qui nécessite en général à peu près 50 % du gaz produit - il faut alors ajou- ter à ce courant dérivé de toute façon 25,7 % de gaz purifié, de sorte que la teneur en H2S du gaz retournant sous les fours' - (pour le chauffage) baisse de moitié.
Dans ce cas, où par exem- ple il n'y a que 50 % de la quantité totale de gaz à libérer complètement de H 2 S , l'excès d'ammoniac restant peut également être employé à déterminer un enlèvement de H2S contenu dans le
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gaz restant (utilisé au chauffage), et ce, en correspondance avec cet excès d'ammoniac.
S'il était indispensable - par exemple dans le cas où, les fours étant chauffés par un autre moyen que le gaz produit, toute la production de gaz est envoyée vers l'extérieur de 1' installation - de libérer tout le gaz de son H2S, sans que l' on veuille s'écarter des installations de réaction simples mentionnées précédemment, on pourrait aussi y atteindre par l' application de l'idée conductrice de l'invention en ce sens que le courant partiel dévié est libéré de son hydrogène sulfuré de toute manière connue, telle que, par exemple par une purifica - tion à sec ou analogue, puis est ramené dans le courant prin- cipal et ce, avantageusement avant l'entrée dans le laveur de H2S Pour pouvoir déterminer une déviation répondant à toutes les conditions momentanées,
il est seulement nécessaire de di - mensionner préalablement la quantité de gaz déviée suivant la valeur moyenne du rapport entre les quantités de H2S et de NH3 à obtenir par le charbon employé.Les variations de ce rapport sont balancées par le fait que le liquide de lavage circulant dans le laveur de H2S est maintenu faiblement ammoniacal, le besoin en ammoniac nécessaire à chaque moment pouvant être réglé par le fait qu'un réservoir de compensation pour l'eau ammoniacale est prévu.
Au dessin annexé, on a représenté schématiquement un exem- ple de réalisation du procédé dans une installation appropriée.
Le gaz brut arrive par la. conduite 10 dans le réfrigérant 11 ; le liquide condensé qui se sépare et renferme de l'ammoni- ac, s'écoule par le conduit 12 dans le réservoir de réserve 13.
Le gaz refroidi passe par la conduite 14 dans la tour 15 de lavage où le H2S est enlevé ; préalablement, une partie du courant gazeux est déviée de la conduite 14 - des appareils de réglage automatiques, à fonctionnement satisfaisant, existant actuellement à cet effet - et arrive par la conduite 16 dans le
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laveur de ammoniac 17. L'eau ammoniacale qui sort de oe laveur ' arrive, par la conduite 19, également dans le réservoir 13.
Le gaz. brut libéré de son H2S s'écoule par la conduite 18..Le pro- duit de condensation provenant du réservoir 13 s'écoule, en quantité mesurable exactement par le tiroir à verrou 22, sur le séparateur 20, tandis que les vapeurs d'ammoniac y séparées sont ramenées par la conduite 21 dans le courant de gaz brut, avant son entrée dans la tour de lavage 15. La lessive conte nant le H2S et l'ammoniaque s'écoule de'la tour 15 , par la '. '- conduite 23, vers l'endroit de traitement ultérieur.
Le procédé est applicable avantageusement dans tous les':. ' cas où il existe d'abord un excès d'hydrogène sulfuré, comme cela se passe pour les districts de la Ruhr et de la Sarre.
Il est spécialement intéressant là où apparaît comme dési- rable l'intercalation d'une installation de fabrication de sulfate d'ammonium par l'emploi de l'acide sulphydrique contenue dans le gaz, dans le cadre d'une installation déjà existante de récupération d'ammoniac, car dans un tel cas, le dispositif,de lavage prévu pour la récupération de l'ammoniac peut être uti- lisé.
REVENDICATIONS.
1. Procédé de séparation de la quantité totale d'ammoniac contenue dans les gaz avec obtention simultanée uniquement de la quantité d'acide'sulphydrique correspondant à cette quantité d'ammoniac pour déterminer la réaction entre deux parties d' ammoniac et une partie d'acide sulphydrique, caractérisé en oe que, avant la réaction entre l'ammoniac et l'acide sulphydrique, on fait dévier, on sépara du courant-de gaz principal un cou - rant de gaz oorrespondant à l'excès d'aoide sulphydrique contenu dans le gaz principal, l'ammoniac contenu dans ce courant déri-'. vé étant ramené dans le courant principal.