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" Procédé pour la. séparation d'hydrogène sulfuré de gaz ".
La présente invention concerne un procédé pour séparer l' hydrogène sulfuré de gaz par lavage avec de l'eau, sous la forme de combinaisons sulfo-annoniques. Le procédé convient en particulier pour les gaz qui contiennent, à côté de l'hydro- gène sulfuré, de l'ammoniaque, de l'acide carbonique et de la vapeur d'eau dont l'élimination complète ou partielle est né- cessa,ire ou avantageuse pour l'utilisation du gaz, c'est-à-di- re surtout pour l'épuration de gaz d'éclairage et de cokerie.
Le procédé repose sur l'extraction, par lavage, de l'hy- drogène sulfuré, par dissolution sous la forme de composés sul- fo-ammoniques dans l'eau, dans un laveur à contre-courant à bas- se température. En vue d'obtenir une extraotion compléte, par lavage, de l'hydrogène sulfuré sous la forme de composés sulfo- ammoniques hors d'un gaz, il faut qu'il y ait pendant l'opéra- tion de lavage und excés d'ammoniaque, c'est-à-dire que dans le
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gaz ou dans l'eau de lavage ou dans les deux, il faut intro-
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duire plus d'ammoniaque dans l'opération -Iu'4,1 n'en sort djzis les aozjosés sul:t'e-an:.:oniues fondés;
par conséquent le ge-z contient encore un reste d'ammoniaque après l'extraction de l'hydrogène sulfuré.
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Da:l1.S Lm procédé connu pour l'élil'aination de l'hydrogène sulfuré, par l,vabe en centre-courant, sous la forme de composés sulfo-acmoniques, une quantité appropriée d'acL.'.oniaue est apportée aux gaz avant le lavage et ensuite l'hydrogène sulfu- ré est extrait, par lavage, en contre-courant au moyen d'eau d3 lavage contenant également, de l'ammoniaque, à la température
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norcr.a7. e d'environ 15-20 C. L'sononiaque restant dans le gas est éliminée alors ultérieurement avec l'eau pure, essentiellement sous la forme d'ammoniaque caustique et la solution
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d' Wt2 ni&We se formant alors est employée pour l'extraction de l'hydrogène sulfuré par lavage. L'ammoniaque est récupérée par distillation de l'eau de lavage qui s'écoule.
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Ce procédé a le double inocnvénient qu'aussi bien pcur l'extraction par lavage de l'hydrogène sulfuré en sulfure
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ammonique à la température normale que pour l'extraction par lavage de l'amsoniaque comme ammoniaque caustique il faut une très grande quantité d'eau qui implique une consomption élevée correspondante de chaleur lors du traitement de l'eau
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pour la récupération de l' anmoniay.ue.
Lors de l'emploi de ce procédé pour des gaz qui contien- nent, outre l'hydrogène sulfuré, encore de l'acide carbonique, l'acide carbonique est en outre éliminé avant l'hydrogène sul- furé car par suite des rapports d'affinité des composés sulfo-
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ammoniy.ues et des composés carbonatés d'amnoniiml à la tempéra- ture normale lors du lavage en contre-courant avec de l'eau,
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chaque fois des quantités partielles de l'acide carbonique pré- sent plus grandes que celle de l'hydrogène'sulfuré sent oonbi- nées à l' aal10niaque, de sorte que c'est seulement après l' élimi¯
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nation de l'acide carbonique que l'hydrogène sulfuré peut être extrait complètement par lavage.
Cette circonstance implique de plus grandes quantités d'ammoniaque qui doivent être intro- duites dans l'opération et une nouvelle augmentation des frais pour la récupération de celle,-ci.
Dans un autre procédé, une séparation de l'hydrogène sul- furé par lavage à l'état de composés sulfo-ammoniques est obtenue de telle manière que le gaz est lavé à une température comprise entre 30 et 45 C au moyen d'eau de gaz, d'eau fraîche ou de solution d'ammoniaque et alors le rapport des quantités d'hydrogène sulfuré combinées par l'ammoniaque aux quantités d'acide carbonique combinées en même temps devient plus favora- ble qu'à la température normale. Dans ce cas également la quantité d'eau nécessaire pour l'extraction complète de l'hydro- gène sulfuré est toutefois très grande.
D'autres procédés connus réalisent une séparation partielle de l'hydrogène sulfuré par refroidissement du gaz à basse tem- pérature, ce qui vise en même temps à une élimination de la vapeur d'eau.' Toutefois une élimination complète de l'hydrogè- ne sulfuré par refroidissement seul, dans le cas des concentra- tions en ammoniaque existant en général et par exemple dans le gaz d'éclairage, n'est pas possible ou l'est seulement à une température très basse.
Egalement en cas d'emploi de teneur en ammoniaque plus élevée dans le gaz par l'amenée d'ammoniaque de telle sorte que l'hydrogène sulfuré peut être combiné complè- tement à l'ammoniaque, il faut maintenir outre de fortes teneurs en ammoniaque, encore des températures très basses pour obtenir la séparation complète de l'hydrogène sulfuré par refroidissement seul. Ces températures sont voisines de 18 . L'allure de la réaction entre l'ammonique et l'hydrogène sulfuré à l'état ga@ .eux et la formation des composés solides impliquent en outre de grandes durées et de grands espaces de réaction.
Lorsqu'on veut obtenir par le refroidissement à basse température, seul ou en
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combinaison avec une élévation de la teneur en ammoniaque, .La. séparation complète de l'hydrogèhe sulfuré, il faut par ocnsé- quent des appareils encombrants et compliqués. En outre on ren- contre des difficultés à éliminer de l'appareil les composés ammoniacaux solides.
Ces difficultés entraînent que l'on n'élimine pas complète- ment l'hydrogène sulfuré par le refroidissement à basse tempéra- ture employé seul, mais qu' on doit employer en outre ultérieure- ment d'autres procédés d'épuration pour l'élimination de l'hydro- gène sulfuré qui impliquent une resaturation du gaz en vapeur d'eau et qui suppriment complètement ou partiellement le sécha- ge obtenu au préalable par le refroidissement du gaz et qui est en même temps désiré.
Le nouveau procédé évite cesinconvénients. Suivant la pré- sente invention le gaz est d'abord refroidi à une basse tempé- rature à laquelle les produits de condensation obtenus et l'eau de lavage restent toutefois encore liquides et est ensuite la- vé en contre-courant avec de 1' eau, après addition de quantités appropriées d'ammoniaque.
L'emploi- de la basse température a pour conséquence que pour la réalisation du procédé, il ne faut que de minimes quantités d'eau; il a pour conséquence en outre, dans le cas de gaz contenant de l'acide carbonique, que lors du la vage une plus grande fraction de l'hydrogène sulfuré que de l'acide carbonique est combinée à l'ammoniaque de sorte qu'après l'extraction de l'hydrogène sulfuré par lavage, il reste encore une partie notable de l'acide carbonique dans le g@z,
Gette circonstance pour conséquence de nouveau que 1,
am@o- niaque restant dans les gaz après élimination par lavage de l'hydrogène sulfuré peut être extraite avec une partie de l'acide carbonique restant à l'état de carbonate d'ammoniaque et à cet effet il ne faut qu'une fraction des quantités d'eau qui sont employées pour l'extraction par lavage à l'état d'ammoniaque caustique. L' élimination de l'hydrogène sulfuré à basse
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température signifie en même temps la conservation d'un bas point de rosée du gaz. La circonstance que la réaction entre l'ammoniaque et l'hydrogène svlfuré se f-iit en solution aqueuse a pour conséquence de petites durées de réaction, de petits appareils et un enlèvement simple des matières séparées.
Il faut encore faire remarquer que l'emploi du procédé n'est pas limité aux gaz contenu! de l'acide carbonique et de l'ammoniaque. L'ammoniaque nécessaire pour la réalisation de ce procédé peut être récupérée pratiquement complètement par traitement à nouveau de l'eau de lavage sortante et 0' est seulement en cas de gaz complètement exempts démoniaque qu'il faut en remplacer une minime quotité, Une teneur en acide carbonique n'est nécessaire pour la réalisation du accédé qu'en cas d'extraction ultérieure de l'ammoniaque restante à l'état' de carbonate d'ammonique.
Pour autant qu les gaz avant l'épuration présentent une teneur propre en ammoniaque qui doit être récupérée au cours de l'opération d'épuration'confie produit susceptible d'être vendu, on peut obtenir encore la teneur résiduelle du gaz en ammoniaque, après la séparation de l'hydrogène sulfuré, par introduction dans un bain acide, à l'état de sel solide.
Mais lorsque la teneur propre du gaz en ammoniaque n'est pas aussi grande que lat eneur an ammoniaque qui est conservée dans le gaz . la fin de l'extraction de Hydrogène sulfuré .par lavage, et que la réintroduction de l'ammoniaque restante dans l'opération est done nécessaire, ou lorsque la récupération de l'ammonique à l'état de sel n'est pas désirée, on peut ajouter aux gaz dans le cas où ceux-ci sont exempts d'acide carbonique, de l'acide carbonique d'une manière appropriée par exemple à l'état de gaz de fumée ou de gaz à l'eau, de sorte qu'alors l'extraction de l'ammonique résiduelle par lavage à l'état de carbonate d'ammoniaque et sa @ récupération sont possibles. @mmorilaque et sa Pour autant ou'il Si agit, comme gaz à :
épurer, de gaz conte-
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nant de l'acide carbonique, par exemple du gaz d'éclairage, et
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lorsque l'acmoniaque restante doit être extraite par lavage au moyen d'eau à l'état de carbonate d'axòniun, il faut conser- ver lors du lavage des conditions de fonctionnement telles que tout d'abord à côté de l'hydrogène sulfuré une partie seu- lèvent de l'acide carbonique est séparée en combinaisons de
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l' ammoni.
Ces conditions peuvent être réglées par le choix d'une température basse appropriée, qui est inférieure à la température pouvant être obtenue avec de l'eau de refroidisse- ment normale, et d'une teneur appropriée en ammoniaque que .Pour autant qu'elle n'est pas présente ou pas à la valeur appropriée, doit être ajoutée au gaz.
Il est avantageux de travailler avec une température aussi basse que possible, car alors on peut se tirer d'affalé avec les plus petites quantités d'eau de lavage. Les températures doivent toutefois être suffisamment élevées pour qu'il ne se forme pas de la glace aux concentrations existantes des matiè- res dissoutes.
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Au cours de l'extraction par lavage, de 111-4ydrogène sulfu- ré, le rapport de la teneur en ammoniaque dans le gaz à teneur
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en hydrogène sulfuré augnente aonstmment. Cette circonstance est essentielle pour le pouvoir de dissolution de l'eau pour l 'hYdrOgène sulfuré sous la forme de composés Sulfo"'ammon1ques.
Par oonsé-auen#. les conditions de dissolution à l'entrée du jim sont plus mauvaises qu'à la sortie du gaz. On peut alors com-
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penser ce caractère plus mauvais des conditions de dissolution vers entrée du gaz, totalement ou partiellement, par le fait que la ter,érature est ma:L.'1 tenue plus basse vers l'entrée du gaz. L'au2}1lentation de concentration des matières dissoutes et l'abaissement qui en résulte au point de congélation de l'eau de lavage en donnent la possibilité.
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La, teneur en ammoniaque est maintenue avanti;,eUBemEl1t aussi levée que possible mais toutefois llélévation de la teneur en
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ammoniaque est limitée par le procédé choisi chaque fois pour l'élimination de la teneur en ammoniaque resiante. Si l'ammonia- que doit être récupérée comme sel fixe, la teneur en ammoniaque restante ne doit pas être plus élevée que la teneur du gaz brut; si l'ammoniaque doit être extraite ultérieurement à l'état de carbonate d'ammoniaque, la teneur en acide carbonique impose une limite.
Plus est élevée la teneur en acide carbonique dans le gaz, plus on peut encore combiner d'ammoniaque dans la seconde partie du laveur en carbonate d'ammoniaque, plus on peut maintenir élevée la teneur en ammoniaque pendant l'extraction de l'hydrogène sulfuré et plus petite sont lde quantités d'eau, à employer. D'autre part, la teneur en ammoniaque doit être main- tenue au moins assez élevée pour que de plus grandes quantités de l'hydrogène sulfuré que de l'ammoniaque soient extraites par lavage. Si ces deux conditions se recoupent, la réalisation du procédé peut être assurée par élévation en teneur de l'aci- de carbonique.
Dans le cas de 1' épuration de gaz contenant de l'acide carbonique, on introduit avantageusement dans l'opération une quantité d'ammoniaque telle qu'à la température de travail choisie les quantités d'eau pour l'extraction complète de l'hy- drogène sulfuré dans la première partie et pour le lavage de l' ammoniaque dans la seconde partie deviennent égales, de sor- te qu'un courant uniforme passe à travers les deux laveurs.
Un dispositif pour la. réalisation du procédé, par exemple, pour l'épuration d'un gaz d'éclairage normal contenant 5 g/m d'hydrogène sulfuré, 4 g/m3 d'ammoniaque et 2,5 volumes en pourcent d'acide carbonique dans le gaz brut, consista en un laveur avec des garnitures intérieures de ruissellement, des fonds à cloche ou des appareils analogues propres à provoquer un contact intime du gaz avec l'eau. Dans la partie infé- rieure, on introduit, pour augmenter la teneur en démoniaque du gaz, de l'eau ammoniacale forte ou du gaz ammoniac qui est
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obtenu dans l'installation de préparation pour l'eau de lavage sortant.
Le gaz entre dans la partie inférieure du laveur avec une terpérature basse appropriée d'environ -8 G, absorbe de 1'ammoniaque de l'eau ammoniacale forte et s'élève dans le laveur. Dans la partie inférieure du laveur, de l'eau contenant de l'ammoniaque dissoute circulant en sens inverse du gaz dis- sout l'hydrogène sulfuré sous forcie de opposés sulfo-ammoniques en l' extrayant du gaz. L'eau de lavage con tenant de l'ammonia- que est obtenue à la partie supérieure du laveur lors de l'ex- traction ultérieure de l'ammoniaque par lavage.
Par suite de la haute teneur en ammoniaque et de la tem- pérature basse du gaz, une plus grande fraction de l'hydrogène sulfuré que de l'acide carbonique est extraite du gaz par disso- lution jusqu'à ce que finalement la totatlité de l'hydrogène sulfuré soit extraite par lavage. En cet endroit entre la partie supérieure et la partie inférieure du laveur, il n'y a dans l'eau, de même que dans le gaz, que de l'ammoniaque et de l'a- cide carbonique. En correspondance avec la minime concentra- tion de matières dissoutes en cet endroit, on ne peut, conserver ici qu'une température d'environ 0 -4 G s'il ne doit pas se produire de formation de glace.
Vers le bas, vers l'entrée du gaz, au contraire, en concordance avec la concentration crois- sante de l'eau de lavage en composés sulfo-ammoniques dissous, on conserve une température plus basse pour améliorer les ccndi- tions d'absorption. Pour la composition donnée du gaz on entre- tient avantageusement au ,oint de transition entre la partie inférieure et la partie supérieure une teneur en ammoniaque d'environ 4-5 g/m3 dans le gaz. Dans ces circonstances, pour l'extraction pratiquement complète de l'hydrogène sulfuré et de l'ammoniaque, une quantité d'eau d'environ 100 g/m3 est suffisante.
Le gaz entre alors dans la partie supérieure du laveur.
En ce point s'écoule du haut de l'eau pure en sens inverse et
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elle extrait l'ammoniaque essentiellement sous la lorne de composés de carbonate d'ammoniaque. Avec la teneur en ammonia- que qui en résulte, l'eau passe alors dans la partie inférieure.
Si au cours du lavage la température ne se maintient pas cor- reote d'elle-même par les pertes de froid, les chaleurs de réaction et les chaleurs sensibles du gaz entrât et de l'eau amenée, on y remédie par un refroidissement ou un chauffage artificiel.
L'eau de lavage s'écoulant est traitée dans une installa- tion d'expulsion d'ammoniaque, en ccmmun avec les condensais provenant de l'épuration préalable du gaz, installation qui est établie d'une manière connue. L'ammoniaque expulsée après l'expulsion de l'hydrogène sulfuré et de l'acide carbonique de l'eau est renvoyée pour une partie dans l'opération et transrormée pour l'autre partie, ocnfermel@ent @$la en teneur ammoniaque tnaité du gaz brut, en produits pour la venta.
L'hydrogène sulfuré expulsé peut être sulfurique d'une manière cornue pour l'obtention d'acide séparation ou de soufre.
Gomme on l'a exposé ci-dessus déjà, il se produit en même temps que la séparation de l'hydrogène sulfuré une sépara- tion d'acide carbonique et rien n'empêche en principe, en cas de teneurs élevées en acide carbonique du gaz à épurer, de retenir pratiquement la totalité de l'acide carbonique, après séparation préalable de l'hydrogène sulfuré, également sous la forme de composés ammoniques. Il faut toutefois considérer que la combinaison d'acide carbonique est liée à une action thermi- que. Si par conséquent la séparation d'acide carbonique se fait à de basses températures, la quantité de froid à amener aux gaz serait de ce fait considérablement augmentée et le procédé deviendrait plus coûteux.
Si l'on renone ait à en- tretenir la basse température lors de la enmbinaison de lucide carbonique faisant suite au lavage pour l'hydrogène sulfuré, on perdrait un avantage essentiel du procédé, savoir la conserva-
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tion d'un degré d'humidité minime et d'une basse température du gaz.
II est fréquemment désiré de serrer également l'acide carbonique de gaz dont l'hydrogène sulfuré doit être enlevé; @m mentionnera par exemplel'emploi du gaz de limite comme gaz de ville. Dans le cadre du présent procédé on peut exécuter un lavage d'acide carbonique qui sera. en général plus économique que les lavages employés en pareils cas avec de l'eau sous pression ou avec une solution de carbonate alcalin.
On effec- tue en effet la séparation d'acide carbonique, également par extraction par lavage, à l'état de carbonate d'ammonium, avec addition d'ammoniaque à l'eau de lavage, mais à, une température à laquelle le gaz peut être amené par le refroidissement naturel avec de l'eau froide et cela avant que le refroidissement à basse température du gaz et la séparation subséquente de l'hy- drogène sulfuré aient lieu.
L'aeide carbonique est, dons cette phase préalable, extrait seulement dans une mesure telle qu'il reste dans le gaz une teneur résiduelle en ammoniaque et en acide carbonique pour laquelle après le refroidissement à basse température subséquent du gaz, la séparation d'hydrogène sulfuré peut se faire sans nouvelle addition d'ammoniaque.
Las deux opérations de lavage, savoir l'extraction de l'aeide carbonique à la tenipérature normale, d'une ¯part, et l'extrac- tion .la l'hydrogène sulfuré et de l'ammoniaque à basse tempéra- ture, d'être part,
se complètent ici d'une manière heureuse par le fait que pour l'extraction de l'acide carbonise on utilise de minimes quantités d'eau et que le travail de lavage de l'hy- dregene sulfuré à plus basse température est débarrassé de la claleur de combinaison des composés ammoniacaux carbonates se formant autrement en grandesquantités.
Le ncuveau procédé de la séparation de l'hydrogène sulfuré permet encore une organisation avantageuse de la récupération des sous-produits dans le cas de ga, de distillation de la <:> auf la
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houille, savoir au point de vue de la séparation des huiles légères des gaz. Il est connu d'effectuer le traitement des gaz par des huiles de lavage qui servent de dissolvants pour les huiles légères, non pas à la température normale extérieure mais à des températures plus basses ; unavantage d'un sembla- ble mode de travail est la diminution considérable de la quantité d'huile de lavage en circulation, qui diminue propor- tionnellement à la pression de saturation des vapeurs d'huile légère.
Un autre avantage qui n' a pas encore été indiqué est, dans le cas de l'extraction de benzol par lavage, l'augmentation de la sélectivité du procédé de lavage lors de l'emploi de tempé- ratures plus basses, c' est-à-dire que les hydrocarbures à bas point d'ébullition et le sulfure de carbone sont, à tem- pérature plus basse, encore plus imparfaitement extraits que ce n'est le cas lors du procédé de lavage à température nor- male. Cette augmentation de la sélectivité est conditionnée par le fait qu'en comparaison avec les veneurs à considérer, la pression de vapeur du benzol tombe fortement en cas d'abaisse- ment de la température.
Tandis que les courbes de pression de vapeur -en cas de report des pressions de vapeur à l'échelle logarithmique - sent en gênerai des lignes droites ayant, appro- ximativement la même pente, la courbe de pression de vapeur du benzol est incurvée et s'abaisse plus fortement avec l'abaisse- ment des températures . II en résulte une augmentation de la sélectivité, c'est-à-dire une amélioration de la naturedu benzol obtenu. Cet avantage se fait sentir en particulier lors- que le gaz, après le refroidissement dans la préfère phase, est refroidi de la manière usuelle jusqu'à environ O et dans une seconde phase, avant le lavage du benzol, est refroidi da- vantrag jusqu'à environ -20 .
Dans le cas d'un refroidissement ainsi poussé, il se produit encore l'avantage supplémentaire que comme moyen de lavage on peut employer les Rractions les
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plus lourdes de l'huile légère contenant du gaz.
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.,., ".""', outre été proposé d' effectuer le lwvq,e des 1#uoes Itères seus pression, ce qui produit également une .i.i:.iv.tic de là juantité d'huile de 1 .v:ae nécessaire .>t per- met d3 renoncer dans c 1"'til1es o='-rconsta..."loes, en cas de re- froidissement simultané sufi'isa.!.1t, à l'emploi d'un "OÍI;;ent de lavage vu que la séparation des vapeurs d'huile légère par suffit jure condensation/et est possible sans formation de séparations solides.
Toutes ces mesures ne sont toutefois introduites jusqu'à présent dans la pratique que d'une façon très limitée. La raison en est, dans le cas d'application le plus important,
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dans la. sé.il;;.,r3.tion du benzol du gaz de houille, --ue les i'r""is du refroidissement ou de l'élévation de pression n'épient zus justifiés paT les ava2itages lors de la récupération du benzol seul.
Ces fr..is deviennent supportables seulement, économi':1,ue- ment, lorsque pLusieurs opérations partielles ir,r.;ort;ntes de l t é;.1.1.!'ation t t3le du ';d. peuvent être exécutées à. basse tem- .:;éra.ture ou à. pression élevée et sont 1ialsi influencées favo- r;la''aent, et lorsqu'on outre pur le refoidissement à basse tenture ou l'élévation de pression, il est tenu compte "' 3U'teî exigences, par exemple d'un séchag-e du gaz, ou que l' 18v:..ticn le cession est néaesâaire au point cie vue du transport à. ci.c;:.n"ie distance.
Jus u'à présent U11 empêchement était i'ov.:'l1i .Ja2:' le mode de travail usuel pour l ' éiiÉinjtiàn du soufre du Q.Zi .l'aide de masses épurâtes, .our ce ;,,ui concerne une utilisation ainsi étendue des effets favorables de la basse température ou de la pression élevée sur les différen- tes opérations partielles des l'épuration du gaz. Gette épura tion sèche du gaz impliquait ou exigeait une élévation de tem-
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;éràtare du oaz , e1¯v-iron + 20 et produisait une resaturatior .risque cotrpïè te ën vapeur d'eau, la relation de l ' appareilla de f on résistant à. la pr ession était liée, étcl.l1t don:1ées
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les grandes dimensions nécessaires, à des frais très élevés .
Comme pourtoute une série de raisons, la disposition de cette épuration du soufre était imposée au milieu ou à la fin de l'installation d'épuration, les effets importants d'un re- froidissement à basse température antérieur étaient de nouveau supprimés et l'élévation de pression était possible seulement après cette épuration au point de vue du souffre.
Suivant la présente invention, dans le cadre de la sépara- tion présente de l'hydrogène sulfuré à basse température, le lavage de l'huile légère est effectué à la même température, éventuellement à une température encore plus basse. Lorsque
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1% séparation de l'huile lédè--ve et la séparation dlhjdro,ènE3 sulfuré sont effectuées à la même température basse, on peut effectuer d'abord le lavage des huiles légères ou aussi d'a- bord le lavage de l'hydrogène sulfuré . Dans le cas où le gaz est, pour d'autres raisons, mis sous une pression plus élevée, il est possible d'effectuer les deux phases du pro- cédé sous une pression élevée.
REVENDICATIONS
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-------------------------- 1. Procédé y our¯ séparer dtS gaz, par l".v"'ce sn contre- courant, l'hydrogène sulfuré sous la forme de composés suifo.. amr.1onic;,ues, caractérisé é en ce .U2 le ";oj,j est 1 avé avec de l'eau à des températures '::Lui sont plus boj,S.:ô8S ue celles obtenues avec l'eau de refroidissement normale, c'est- à-dire à des températures inférieures à, environ 5 G, tundis que pendant l'opération de lavage on entretient un excès de
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l'ammoniaque nécessaire pour la formationfte composés sulfo- an:r.10ni':!,ue s.
2. Procédé suivit la revendication 1, c a r , c t é r i- s é en ce ,ue lors du lavage on maintient à la sortie du o -oû,2i une température très s ..,Jeu supérieure L la température à laquel- le de la 2iJ.ace se forme dans Ileuu de lavage,et la température