BE370223A - - Google Patents

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BE370223A
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08BPOLYSACCHARIDES; DERIVATIVES THEREOF
    • C08B3/00Preparation of cellulose esters of organic acids

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  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description


   <Desc/Clms Page number 1> 
 



  "PROCEDE ET APPAREILS POUR LA FABRICATION DE DERI- 
VES DE LA   CELLULOSE".   



   La présente Invention concerne un procédé pour régler la température dans des réactions pour la fabrica- tion d'oxydérivés organiques de la cellulose, y compris les   éthers-sels,ou   esters, cellulosiques dtacides orga- niques, comme l'acétate de cellulose, le propionate de cel- lulose, le benzoate de cellulose, etc., et les éthers cel- lulosiques. 



   Pour effectuer cette régulation on fait usage, suivant l'invention, d'un constituant de la masse de réac- 

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 tion colloïdale ou semi-liquide qui est volatil dans les conditions de la réaction. Bien que l'invention ne soit pas nécessairement limitée au liquide employé, l'anhydride sulfureux liquide est spécialement avantageux puisqu'il sert excellemment d'agent ou milieu dissolvant pour l'acé- tylation ou autres opérations analogues et se prête facile- ment au mode de régulation faisant l'objet de l'invention. 



  Dans le brevet belge antérieur N 337.748, du   26   Janvier 1 1929 on a décrit un' procédé pour fabriquer de   ltacétate   de cellulose en faisant usage d'anhydride sulfureux liquide comme milieu de réaction. 



   L'anhydride sulfurique est capable de bouillir ou de s'évaporer à la température, et à la pression cor- respondante, de la réaction   et'par   l'ébullition, de pré- férence avec condensation et retour du liquide, on obtient, de la manière ci-après décrite, une régulation exacte de la température de réaction. 



   L'invention a pour objet d'offrir un procédé perfectionné pour maintenir une température désirée à l'intérieur de masses de réaction de ce genre. Dans les procédés pour la fabrication des esters cellulosiques auxquels l'invention est applicable la masse de réaction est de la nature d'une solution colloïdale plutôt inerte dont la consistance varie à mesure que la réaction se fait et dont le refroidissement par des moyens ordinaires,pour régler la chaleur engendrée par la réaction, présente une difficulté considérable. 



   L'invention a encore pour objet d'assurer la ré- gulation étroite ou exacte, désirée, de la température de réaction en soustrayant promptement de la chaleur de tous les points situés à l'intérieur de la masse de réaction toutes les.fois que la température tend à stélever au- dessus   d'une   valeur voulue. Elle a en outre pour but d'as- surer une uniformité'de température dans toute la masse 

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 de réaction afin de faire que la réaction se développe dtune manière égale et d'obtenir un dérivé de cellulose uniforme et de bonne qualité. Elle a pour autre objet en- core dtemployer la chaleur latente de vaporisation au lieu de chaleur sensible pour refroidir de telles masses de réaction. D'autres objets de l'invention apparaîtront au cours de la description. 



   La pratique courante pour la régulation de réactions exothermiques en phase liquide implique le transfert de chaleur de la masse à travers des parois métalliques. Par cette méthode, la pellicule adjacente à la surface froide est seule refroidie et une agitation est né- cessaire pour enlever la portion refroidie et amener une portion chaude à être, à son tour, refroidie. De cette façon, le refroidissement ne progresse que lentement et avec un grand manque d'uniformité et on ne peut que diffi- cilement réaliser l'étroitesse ou exactitude de régu- lation rendue possible par la présente invention. 



   Dans la fabrication d'un ester cellulosique, comme l'acétate de cellulose, il est désirable non seulement de maintenir la température à un point   ixe   mais aussi d'être à même de faire que la température subisse un changement prédéterminé. Par les méthodes existantes, cela est même plus difficile que le maintien d'une température fixe. 



   Pour mettre en pratique la méthode de régulation de température, pour ces réactions, qui fait l'objet de l'invention on renferme le mélange de réaction pour ester de cellulose, mélange dans lequel est inclus un agent ou milieu du genre indiqué, dans un récipient étanche, capable de tenir une pression qui, dans le cas d'anhydride sulfureux et lorsqu'on observe des températures convenables pour une acétylation,sera ordinairement supérieure à la pression at- mosphérique. A part l'ordre de pression, l'emprisonnement 

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 de vapeurs du fluide régulateur inclus   et'de   la masse de ré- action avec lequel il est en contact est essentiel pour at- teindre le but visé.

   A mésure que la température tend à s'élever au-dessus du point désiré en raison de la chaleur dégagée par la réaction, une portion suffisante des vapeurs confinées est enlevée, ou la pression sur le système peut être suffisamment relâchée, pour permettre à une quantité additionnelle de liquide de se mettre à bouillir ou de se vaporiser de la masse de réaction, en absorbant par cela même directement de la 1 chaleur de la masse pour fournir la chaleur latente exigée par le passage du milieu fluide de l'état liquide à l'état de vapeurs.

   Lorsqutil a été ainsi disposé suffisamment , pour le moment, de la chaleur dé- gagée, ou lorsque la température tend à baisser, l'enlèvement de vapeurs est suffisamment réduit, ou la pression sur le système est suffisamment augmentée, pour arrêter la chute de température ou permettre à cette température de monter. Cela se répète, ou est amené à se produire, d'une manière plus ou moins continue, de façon à tenir la température à un niveau pratiquement constant, lorsqu'on le désire, et à faire changer la température à volonté ou automatiquement, peu importe l'allure à laquelle la réaction marcherait si elle n'était pas réglée. 



   La régulation peut être convenablement effectuée à l'aide d'un facteur automatique sous le contrôle d'un ef- fet de la réaction. Cet effet pourrait être la pression ou la température ; mais un contrôle primaire thermique est préférable, comme étant le plus direct. Un thermostat con- venable, sensible, à la température de la masse de réaction, ou à celle qui règne dans le récipient de réaction, peut donc commander une valve, ou son équivalent, de façon à tenir la température à un niveau donné quelconque et,par un ajus- tement manuel ou automatique convenable du thermostat, on peut changer à des moments différents la température de la 
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   Un enlèvement réglé de vapeurs qui fait que du liquide additionnel se vaporise de la masse de réaction pour dérivé de cellulose peut être effectué soit en condensant des vapeurs à   lintérieur   de l'espace renfermé ou en relâchant des vapeurs de cet espace, en les condensant et en retournant le condensé, ou une quantité équivalente du liquide, à la masse de réaction. 



   Une autre caractéristique de l'invention consiste en l'application de moyens pour fournir de la chaleur à la masse de réaction afin d'élever le récipient à une températu- re désirée au commencement, ou d'empêcher la température de tomber au-dessus d'un point désiré à un moment quelconque si, pour une raison quelconque, elle tendait à le faire. Ce facteur est de préférence coordonné avec le facteur de re- froidissement dans le sens que, quand de la chaleur doit être extraite de la masse pour empêcher la température de s'élever, la fourniture de chaleur est réduite ou intercep- tée, et que, vice versa, si la température tend à tomber, le refroidissement par vaporisation de la masse est réduit ou supprimé, en même temps que de la chaleur étrangère est amenée ou fournie en plus grande quantité. 



   L'invention peut être mise en pratique de façons spécifiquement différentes. Les dessins ci-joints re- présentent, à titre d'exemples, trois formes d'exécution auxquelles l'invention n'est d'ailleurs en aucune façon li- mitée. 



   Sur ces dessins 
Fig. 1 est une élévation d'un appareil convenable pour   l'acétylation   de cellulose, ou d'un dérivé de cellu- lose et (ou) des opérations d'hydratation, l'appareil étant représenté équipé avec une des dispositions du régulateur de température, représentée schématiquement ; 

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Fig. 2 est une élévation   d'un   tel appareil repré- sentant une disposition un peu plus compliquée du régula- teur de Fig. 1 avec inclusion d'un élément de régulation coopérant, additionnel; 
Fig. 3 représente, schématiquement; une variante de régulation. 



   A la Fig. 1 ,un récipient d'acétylation clos, 2, qui représente une chambre ou système étanche dans lequel peuvent s'opérer des réactions pour la fabrication d'oxydéri- vés organiques de cellulose, plus spécialement d'acétate de cellulose ou d'autres esters cellulosiques d'acides or-   ganiques.   Le récipient est établi pour contenir la masse de réaction pour ester cellulosique, renfermer une masse de vapeurs d'un ou plusieurs constituants vaporisables du mé- lange et tenir cette pression comme ce sera compatible avec la température désirée pour la réaction. Avec de l'anhydri- de sulfureux liquide employé comme milieu de réaction et en opérant à des températures-favorables à des réactions de ce genre, la pression de vapeurs dans le récipient sera une pression positive, considérablement supérieure à la pression atmosphérique.

   Si l'on disposait d'un milieu moins volatil, ou si des températures suffisamment plus basses se montraient satisfaisantes, l'état de pression maintenu dans le récipient pourrait être inférieur à la pression at- mosphérique; mais, pour le genre d'opération trouvé pratique à l'heure actuelle, et plus particulièrement envisagé ici, on emploie des pressions positives jusqu'à des pressions manomé- triques maxima de 6 à 7 kg. 



   3 désigne un condenseur en libre communication avec l'intérieur du récipient. Dans certains cas, le dis- positif de condensation pourrait ne pas   être'à   l'extérieur des parois du récipient proprement dit; mais, pour éviter dta- voir à agrandir   d'Une   façon excessive le récipient lui-même, 

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 ou de gener   l'agitateur   4, actionne mecaniquement, dont le re- cipient doit être pourvu, ainsi que pour empêcher la surface condensante de venir à se trouver enduite du mélange de réac- tion, ce qui gênerait le transfert de chaleur, il est dési- rable d'employer un condenseur à reflux s'étendant au-dessus du récipient et hermétiquement relié à une ouverture exis- tant dans le dessus de ce dernier.

   L'enveloppe de ce conden- seur est fermée, à l'exception de sa communication avec le récipient, ce qui forme ainsi un prolongement du système, étanche à la pression, qui comprend l'intérieur du réci- pient contenant la masse de réaction et les vapeurs en contact avec elle. 



   Un serpentin refroidisseur 5, disposé dans le condenseur, est relié par un tuyau 5a avec le réservoir à li- quide d'une machine frigorifique mécanique (non représentée) par l'intermédiaire d'une valve de détente 6, ou est autre- ment relié pour une fourniture ou circulation réglée d'agent refroidissant 5b est une conduite de retour partant du ser- pentin. 



   La valve 6, ou son équivalent, est représentée comme commandée par un dispositif thermostatique 7 relié au récipient de'réaction 2 par un tuyau 8 dont l'extrémité 9 est disposée, dans ce récipient, de manière à se trouver en contact avec la masse de réaction ou en relation thermi- que suffisamment intime avec celle-ci. On peut employer tout type convenable de thermostat, ou dispositif sensible à la température équivalent ;maison en adoptera de préférence un capable de produire des degrés variables d'ouverture et de fermeture de la valve 6. A cet effet, un tuyau fermé, contenant un gaz ou vapeur expansible, convient, l'une des extrémités de ce tuyau étant reliée avec un moyen connu, en 7, de façon que l'expansion et la contraction du gaz comman- dent la valve.

   De tels dispositifs sont régulièrement pourvus de moyens d'ajustement manuels pour ajuster le ther- mostat de façon à maintenir toute température désirée, ce / 

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 qui permet ainsi de changer, toutes les fois qu'on le dé- sire, la température ré'glée. 



   Supposé à titre d'exemple, que le récipient 2 soit chargé d'un mélange   dtacétylation   comprenant de la cellulo- se, ou un dérivé de cellulose, un agent d'acétylation, tel que l'anhydride acétique ou du chlorure   d'acétyle,   et un      agent dissolvant consistant ,entièrement ou en partie con- sidérable, en anhydride sulfureux liquide, à mesure que la réaction progresse la cellulose perd graduellement sa struc- ture et l'ester formé entre en solution colloïdale dans l'anhydride sulfureux liquide et l'acide acétique qui peut être présent ou qui résulte de la réaction. La con- sistance de la masse change et devient éventuellement celle d'un liquide plutôt inerte. 



   Sur une période de la réaction d'acétylation, il peut être désirable de maintenir une température égale dans la masse de réaction, température qui peut, par exemple, être   comprise entre   29  C et 300C. On ajuste le dispositif régulateur automatique 7 pour une température définie, 20 C par exemple, et, à mesure que la réaction s'opère, à chaque fois que la température dans le récipient 2 s'élève un peu au-dessus de ce point, la valve 6 s'ouvre, ou s'ouvre davan- tage, tandis que, à chaque fois que la température de réac- tion tombe légèrement au-dessous de 20  C, la valve 6 se ferme, ou l'ouverture par laquelle elle donne passage se trouve réduite. 



   Lorsque la valve 6 est actionnée dans le sens de l'ouverture, du liquide, ou davantage de liquide, provenant de la machine frigorifique mécanique se détend dans le ser-   pentin 5,   ce qui abaisse la température de celui-ci et fait que davantage de dissolvant condensé retourne au. récipient 2, où il rentre dans la masse de réaction. 

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   La condensation des vapeurs autour du serpentin 5 enlève ainsi une quantité de vapeurs correspondante de l'espace à vapeurs et la tendance à abaisser la pression dans le récipient 2 fait qu'un peu de l'anhydride sulfu- reux liquide contenu dans la masse se met à bouillir ou se vaporise. Cela tend à se produire dans toute la solution ou masse de réaction, en enlevant par cela même de la cha- leur sensible aussi à peu près que possible en tous les points et dans toute la masse. La chaleur enlevée du mélange de réaction fournit la chaleur latente nécessaire pour la vaporisation. 



   La tendance, qui s'ensuit alors, de la température de la masse de réaction fluide à baisser fait que la valve 6 se ferme, ou se ferme légèrement, en interrompant, ou en diminuant, ainsi la fourniture d'agent refroidissant au ser- pentin 5. Puisque la valve 6 et le dispositif régulateur automatique 7 peuvent être amenés à fonctionner lors d'un très léger changement de température, la masse de réaction peut être maintenue, sans attention, à une température sensiblement constante. 



   Dans le cas, donné, où le dissolvant de réaction est de l'anhydride sulfureux liquide, les vapeurs qui se dégagent contiennent aussi d'autres constituants vaporisés du mélange, comme l'acide acétique. Sous son aspect plus général, l'invention   n'est   pas limitée aux liquides parti- culiers employés comme dissolvant de réaction et comme agent contrôleur de température, et ces liquides peuvent être simples, ou peuvent être mélangés. 



   L'invention rend également possible de maintenir, pendant des temps plus ou moins longs, des températures initiale et finale désirées qui peuvent être, respectivement, tout à fait basse et relativement élevée, de faire monter ou descendre la température d'un niveau à un autre à des phases différentes du procédé, ou de faire changer la   tem--   pérature à une allure quelconque désirée sur une période 

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 quelconque. La possibilité de faire cela à un avantage con- sidérable pour l'égalité de l'opération à mesure que la consistance de la masse semi-fluide se modifie au cours de la réaction, ou pour modifier les caractéristiques physiques de la solution ou du produit éventuel.

   Par une manipulation manuelle, ou même mécanique automatique, du moyen d'ajuste- ment du dispositif thermostatique, on peut faire varier la température de la réaction de toute manière, prédéterminée, .que l'on peut désirer. 



   Ainsi, en acétylant de la cellulose dans un milieu de réaction d'anhydride Sulfureux'liquide, pour obtenir de   ltacétate   de cellulose soluble dans le chloroforme, il est parfois désirable d'amener la température de réaction à suivre      une allure prédéterminée de montée d'une température plus basse à une plus élevée sur une période de plusieurs heures. 



  Après cette période, il peut y avoir une période de plusieurs heures au cours de laquelle la température est tenue cons- tante, touj'ours durant la phase d'acétylation. Durant la phase d'hydratation, qui peut suivre immédiatement, et au cours de laquelle le mélange de réaction est digéré avec une quantité limitée d'eau, ou d'autre agent dit hydratant, dans le but de transformer l'acétate de cellulose "primaire" en la forme soluble dans l'acétone (ou autre type de solu- bilité), il peut être désirable de faire monter de nouveau la température rapidement à un nouveau point en lequel elle peut être maintenue pour une nouvelle période d'heures. 



   A la figure 2, le récipient à pression clos est également désigné   par 21   et 10 désigne une conduite de dé- charge, pourvue d'un robinet, par laquelle le mélange de réac- tion est déchargé sous pression une fois l'acétylation et (ou)   l'hydration' terminés.   Le condenseur 3a contient des plaques transversales perforées, 11, qui isolent une chambre 12, située à l'intérieur de l'enveloppe du condenseur, de l'espace à vapeurs existant dans le récipient 2 et de l'in-      

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 térieur d'étroits tubes 13 dont les extrémités opposées sont assujetties d'une manière étanche dans les ouvertures ou perforations desdites plaques.

   La chambre 12 contient une masse d'anhydride sulfureux liquide, ou autre liquide volatil sous une pression positive, = ou bien on peut emplo- yer un liquide moins volatil sous une pression moindre, ou même sous une pression inférieure à la pression atmos- phérique. Un tuyau 15 conduit les vapeurs de la portion supérieure de cette chambre 12 à un serpentin condenseur 16   d'où   un tuyau 17 ramène le condensé à la portion inférieure de la chambre en question. L'espace à vapeurs du serpentin condenseur 16 est traversé par un serpentin refroidisseur 18 relié avec des conduites d'amenée et de retour, 19 et 20, pour la circulation de saumure froide. La conduite d'amenée 19 part de la portion inférieure du bac à saumure 21 d'une machine frigorifique à ammoniaque et la conduite de retour 20 ramène le liquide dans ce bac. 



   Cette figure 2 montre une autre caractéristique de l'invention, qui est l'application de moyens pour fournir de la chaleur à la masse qui se trouve dans le récipient de réaction, avec régulation et contrôle de ce facteur de chauffage conjointement avec le facteur de refroidissement résultant de la vaporisation de liquide de la masse. 



   L'instrument thermostatique 7 est relié par un tube à vapeurs clos, 8, avec le récipient 2, en un point tel que l'extrémité interne 9 dudit tube se trouve soumise à la température de la masse de réaction. Le dispositif 7 commande une valve à air, qui se trouve à l'intérieur de ce dispositif et n'a point besoin d'être représentée, pour régler la fourniture d'air comprimé d'une conduite d'air 22 à deux tuyaux 23 et 24 qui se terminent, respectivement, dans des dispositifs actionnés par pression, 25 et 26, actionnant à leur tour des soupapes 27 et 28.

   La soupape   27   se trouve dans un branchement   29   d'une conduite de va- / 

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 peur 30 ,branchement aboutissant à un serpentin chauffeur 31 qui est disposé au fond du récipient d'acétylation et dont'la sortie est désignée par 32; un   ressot   33 tend à ouvrir cette soupape 27. La soupape 28 se trouve dans un autre branchement 34 de la conduite de vapeur, branchement qui aboutit à une pompe à saumure 35 disposée dans la conduite d'alimentation de saumure; un ressort 36 tend à fermer cette soupape 28. 



   On a indiqué un organe d'ajustement 37 pour le dispositif 7 ainsi qu'un tube 50, pourvu d'un robinet, en communication avec la partie supérieure du condenseur. 



  Ce tube a pour but de laisser échapper l'air du système clos au commencement d'opérations pour assurer une atmos- phère composée simplement des vapeurs du constituant liqui- de. Il va sans dire que cela s'applique aussi bien à l'autre disposition. On peut utiliser ce même tube pour introduire des ingrédients liquides dans le récipient de   réaction.   



   Supposé que le récipient 2 contienne un mélange- de réaction, pour ester cellulosique, en cours d'opération,- ce mélange contenant une quantité considérable d'anhydride sulfureux liquide, ou de tel autre agent qu'on peut trouver convenable pour les buts de l'invention, lorsque la tempé- rature du mélange de réaction monte au-dessus du point dé- siré, le dispositif régulateur fait que la valve à air qui se trouve dans le dispositif 7 s'ouvre, ce qui permet à de l'air de passer de la conduite 22 aux dispositifs de commande de soupapes   25   et 26.

   Cela fait que la soupape 27 intercepte, ou réduit, le passage de vapeur au serpentin chauffeur 21 et que la soupape 28 s'ouvre de manière à faire passer de la vapeur, ou à augmenter le passage de vapeur, à la pompe à.saumure 35 laquelle pompe alors de la saumure froide du bac 21 à travers le serpentin refroidisseur 18, on augmente la circulation de saumure à travers ce dernier. 

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  Le refroidissement de vapeurs, dans.le serpentin 16 produit la condensation de vapeurs d'anhydride sulfureux dans ce serpentin, les vapeurs condensées, d'où la chaleur latente a été enlevée, revenant par la conduite   17   à la chambre 12 a du condenseur 3 . Cette condensation d'un peu de la vapeur du liquide qui se trouve dans la chambre 12 fait qu'un peu de ce liquide se vaporise, et l'absorption de chaleur latente refroidit les tubes 13 et prend de la chaleur aux vapeurs qui se trouvent à l'intérieur de ceux-ci. Cela fait que des vapeurs venant du récipient 2 se condensent dans les tubes et retombent, comme liquide, dans la masse de réaction      contenue dans ce récipient.

   L'évaporation ou ébullition, qui en est la conséquence, de liquide de la masse de réaction pour acétate de cellulose soustrait de la chaleur de l'inté- rieur de cette masse en abaissant ainsi la température de celle-ci. De cette façon toute tendance de la température de la réaction exothermique à s'élever au-dessus du point dési- ré, à une phase quelconque, est enrayée dès le commencement. 



   Si, à un moment quelconque, le mélange est trop froid , ou si sa température tend à baisser au-des- sous du degré alors désiré, la régulation qui a été dé- crite fait que de la vapeur passe au serpentin chauffeur 21, ou qu'il en passe davantage dans   celui-ci,/ en   même temps, arrête ou réduit la 'circulation d'agent refroidissant à travers le serpentin 18,ces deux effets faisant ainsi que la température de la masse de réaction vient au point désiré, où elle est tenue, ou neutralisant toute tendance de la tem- pérature à baisser au-dessous du point désiré. 



   En ajustant le dispositif 7 au moyen de l'organe 37, on peut maintenir la température plus ou moins haute ou basse, ou bien on peut la faire monter ou descendre sur une période, ce changement affectant tant le facteur de refroidis- sement que le facteur de chauffage qui influencent et règlent, ou contrôlent, la température du mélange pour ester de cel- lulose au cours de la réaction. A une phase quelconque, 

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 lorsqu'une fourniture de   chaleur étrangère   n'est point nécessaire, on peut fermer le branchement de vapeur 29 au moyen d'un robinet   38.   



   Dans la disposition représentée très schémati- quement à la figure 3, le récipient de réaction clos 2 n'a pas de condenseur à reflux contenu dans,ni en communi- cation directe avec, l'enveloppe étanche qui contient le mélange de réaction et les vapeurs en contact avec lui. 



  Il est pourvu d'un tuyau à vapeurs   40'contenant   une valve 41 capable d'offrir une sortie restreinte à des vapeurs ve- nant du système de pression. De cette valve part un tuyau 42 aboutissant à un gazomètre 43. Un compresseur 44 est relié avec le gazomètre 43 par un tuyau 45 et avec un condenseur 46 par un tuyau 47. Un tuyau à robinet 48 ramène les vapeurs ainsi condensées au récipient 2, de fa- çon à conserver une quantité uniforme de liquide dans la masse de réaction contenue dans ce récipient. 



   La valve 41 est actionnée, pour ouvrir et fermer l'orifice d'échappement ou pour faire varier la dimension de      celui-ci, par un petit dispositif thermostatique 7, 8, 9 soumis à la température régnant dans le récipient 2, comme cela a été décrit à propos des dispositions des figures 1 et 2.      



   Lorsque la température de la réaction tend à s'élever au-dessus du point désiré, la valve 41 stouvre, ou s'ouvre un peu plus grandement, et l'échappement de vapeurs de l'enveloppe ou enceinte en pression fait que du liquide de la masse de réaction se vaporise, ou se vaporise à une allure plus rapide, en soustrayant par cela même de la chaleur directement au mélange de réaction en vertu du besoin de chaleur latente, ce qui réduit ainsi la tempé- rature de la masse ou la tient pratiquement au point désiré. 

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   A mesure que la tendance de la température à monter est enra- yée, la valve 41 ferme l'orifice   d'échappement,   ou réduit la section de celui-ci, en réduisant par cela même la vaporisation et la soustraction de chaleur au mélange. 



   La vapeur qui s'échappe ainsi à une autre région de plus basse pression est comprimée, par le compresseur 44, à une pression égale ou légèrement supérieure à celle qui règne dans le récipient 2, sa chaleur latente est en- levée par le condenseur 46 et le gaz ou vapeur liquéfié revient au récipient par le tuyau 48. Au lieu de ramener à la zone de réaction les mêmes vapeurs ainsi libérées et con, densées, on peut introduire dans le récipient 2, de temps à autre ou en proportion de la mesure dans laquelle des vapeurs sont enlevées, du liquide additionnel venant de la source   d'alimentation,   dans le but de maintenir la consis- tance et la composition désirées du mélange de réaction, ce qui est important, et d'assurer en tout temps la présence de suffisamment de liquide vaporisable pour jouer le rôle d'extraire de la chaleur. 



   On peut employer de nombreuses autres formes d'exécution de l'invention. Bien qu'une régulation au- tomatique ou semi-automatique régie par un effet physique de la réaction, et spécifiquement par la température de la réaction, de manière à maintenir une température uni- forme, cette régulation étant ajustable à volonté, ou automa- tiquement, de façon à faire subir à la température de ré- action un changement désiré, soit à préférer, elle n'exclut pas une régulation purement manuelle des valves, soupapes ou éléments équivalents, puisqu'un préposé peut mainte- nir très exactement ou étroitement la température de réaction et peut faire monter et baisser la température toutes les fois qu'il le désire.

Claims (1)

  1. RESUME 1 . Un procédé, ou mode de conduite de réactions, pour la fabrication d'oxydérivés organiques de cellulose, consistant essentiellement à employer, comme un constituant de la masse de réaction colloïdale, un agent liquide volatil capable, par vaporisation, d'extraire de la chaleur de l'intérieur de la masse de réaction pour ester de cellulose, à renfermer la masse de réaction et les vapeurs de cet agent et à régler la transformation de chaleur de réaction en cha- leur latente.de vaporisation, de façon à assurer une ré- gulation de la température de réaction, ce procédé pouvant d'ailleurs être caractérisé, en outre, par un ou plusieurs des points suivants :
    a) La régulation de la température de réaction se fait en enlevant, par condensation par exemple, des vapeurs de l'agent liquide volatil de manière-à soustraire, par vaporisation dudit ,agent, de la chaleur à la masse ; b) On ramène à la masse, pour remplacer les vapeurs enlevées, du liquide qui peut être le produit de condensation de ces vapeurs; c) La régulation de l'extraction de chaleur de la masse de réaction est effectuée par, et conformément, à un effet physique (tel par exemple que la température) de la réaction et peut être modifiée au cours de cette réac- tion pour faire subir à la température de réaction un changement prédéterminé ; d) Ltagent ou milieu volatil employé pour la réaction est de ltanhydride sulfureux liquide;
    e) De la chaleur peut être fournie, en quantité réglée, à la masse de réaction et ctest alors conjointe- ment avec la régulation de cette fourniture de chaleur que se fait l'enlèvement ou condensation des vapeurs de ltagent liquide volatil; <Desc/Clms Page number 17> 2 L'application du procédé suivant 1 ) à la fa- brication d'acétate de cellulose consistant à enfermer dans un récipient clos étanche, tenant la pression, un mélange dtacétylation contenant, comme.agent de réaction, de l'anhydride sulfureux liquide, à régler la température de la réaction par une vaporisation réglée, sous pression, du milieu liquide et à ramener du liquide au mélange.
    3 . Un appareil, pour la mise en pratique du procé- dé suivant 1 ) et pour son application suivant 2 ), essen- tiellement caractérisé par la combinaison, avec un récipient clos, étanche, tenant la pression, qui contient la masse de réaction: d'un condenseurs à reflux relié à ce réci- pient, pour les vapeurs de l'agent liquide volatil entrant dans la constitution de ladite masse et d'un dispositif ther- mostatique qui, influencé par la température de la masse de réaction ou de celle r:gnant dans le récipient, et sus- ceptible, le cas échéant, d'être ajusté à volonté pour fonc- tionner à tout degré désiré de température, actionne des valves ou soupapes agissant pour régler l'action ou effet du condenseur ainsi que, éventuellement, pour régler conjoin tement la fourniture de chaleur à la masse de réaction.
    4 . Une variante ae l'appareil suivant 3 ) dans laquelle il n'y a pas de condenseur à reflux en communica- tion directe avec le récipient et où une valve, actionnée par le dispositif thermostatique, régit le passage des vapeurs du récipient de réaction à un gazomètre auquel est relié un compresseur relié d'autre part à un condenseur d'où le liqui- de provenant de la condensation des vapeurs est ramené au ré- cipient.
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