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PROCEDE DE TRAITEMENT PREALABLE DES MATIERES CARBONEES DESTINEES AU TRAIT@MENT CATALYTIQUE PAR L'HYDROGENE,
La présente invention est relative au traitement catalytique des matières oarbonées, et en particulier des goudrons, huiles de goudrons, huiles minérales, et analogues, par l'hydrogène ou par les gaz contenant de l'hydrogène ou en fournissant dans les conditions de la réaction. Les matières premières sont transformées par hydrogénation, réduction ou dissociation, et le cas échéant, par plu- sieurs de ces phénomènes, en produits généralement liqui- des ayant une grande valeur.
Dans la mise en oeuvre de ces processus, les particules cendreuses qui existent dans les matières premières sont nuisibles en ce sens que, lors de l'hydrogénation, elles se séparent et se précipitent à la surface du catalyseur dont elles rédui- sent ou anéantissent même complètement l'activité d'une manière relativement rapide. La régénération des cata-
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lyseurs recouverts de oendres offre de grandes difficultés.
Fréquemment cette régénération est pratiquement impossible.
La réduction ou la destruction de l'activité des catalyseurs se manifeste d'une façon particulièrement fâcheuse dans le travail continu, car l'enlèvement du catalyseur devenu inac- tif, et son remplacement par un catalyseur frais, nécessitent des interruptions du processus qui prennent du temps.
Conformément à la présente invention on parvient à éliminer ces difficultés d'u:e manière très simple en soumettant les matières premières carbonées à un traite- ment préalable dans un récipient garni d'une matière de rem- plissage interte et précédant le récipient où se fait la réaction (récipient d'hydrogénation); le traitement préa- lable se fait à des températures où les particules cen- dreuses se séparent. Comme matières de remplissage, on peut employer par exemple des morceaux de pierre ponce, de coke, et analogues, ayant une grosseur de grain appro- priée, des anneaux Raschig, des corps de remplissage en argile, en porcelaine, etc..
Les matières premières carbonées, telles que les goudrons, les huiler de goudrons, les huiles minérales peuvent être introduites à l'état liquide dans le purifi- cateur chauffé à u e température convenable. En même temps, on peut conduire aussi dans ce purificateur des gaz ou des vapeurs, par exemple de l'hydrogène, de l'azote, du gaz carbonique, de l'acide sulfhydrique, ou, le cas échéant des mélanges de ces gaz. Le chauffage du purificateur peut se faire indirectement, par exemple par chauffage externe, ou directement, ou par la combinaison de deux méthodes.
On peut mettre en oeuvre le procédé de telle façon que le cendre se précipite sur 1.--'. matière inerte de remplissage du purificateur. Dans ce cas, on peut enlever
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de temps en temps du purificateur ou récipient de traitement préalable les subst nces de remplissage, et les remplacer par des substances de remplissage neuves ou purifiées.
Lorsqu'on traite des matières premières qui contiennent des substances asphaltiques ou analogues, on peut les séparer en même tempsque la cendre dans le puri- ficateur. En réglant d'une -lanière appropriée la tempéra- ture, on réunit à sépcrer ces subst nces dans des pro- portions telles que les particules cendreuses qui se sépa- rent aussi se mettent en suspension ou se dissolvent dans l'asphalte.
Le mélange qui s'écoule de haut en bas sur les corps de remplissage peut alors être extrait, d'une manière continue ou discontinue, au fond du purificateur, On peut aussi ajouter aux matières premières ou intro- duire dans le purificateur des corps qui sont suscepti- bles d'agir comme agents de dissolution ou de mise en suspension pour la cendre qui se sépare ; des c.orps sus- ceptibles de favoriser ce genre d'action des substances asphaltiques.
Ces modes opératoires présentent l'avantage que la séparation des cendres n'a pus besoin de se faire avec des interruptions et que la matière de remplissage n'a pas besoin d'être renouvelée, de sore que le travail n'est plus discontinu. En outre, la séparation simultanée des substances asphaltiques présente l'avantage que ces substances ne parviennent pas jusqu'au catalyseur et ne peuvent le souiller.
La température qui est nécessaire pour le trai- tement préalable se règle en premier lieu d'après les matières premières à traiter. Il est recommandable, dans chaque cas particulier, de déterminer par des essais préalables à quelle température il faut chauffer pour séparer de la façon la plus favorable les particules cendreuses nuisibles, le cas échéant avec les substances asphaltiques. De préférence, le traitement préalable sera
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exécuté sous des pressions élevées.
On a constaté qu'il était avantageux, en ce qui concerne la température et la pression, de mettre en oeu- vre le traitement préalable dans des conditions identiques ou analogues à celles qui existent dans le récipient de la réaction proprement dite. On procédera par exemple en introduisant gans le purificateur l'hydrogène nécessaire à la mise en oeuvre du processus catalytique, en totalité ou en partie, en même temps que la matière première oarbonée; on réglera la température et la pression dans le purificateur de façon que les conditions soient autant que possible les mêmes que celles qui existent dans le récipient d'hydrogéna- tion, ou en soient voisines.
Dans ces conditions, on évitera sûrement, dans le récipient de la réaction, les troubles qui pourraient se produire si les conditions de travail étaient très différentes dans le purificateur et dans ce récipient de réaction.
Un autre avantage de ce mode opératoire consiste en ce que le mélange de gaz et de vapeur qui sort du purificateur avec une température et une pression conve- nant à l'hydrogénation, peit être introduit sans précautions spéciales dans le récipient de la réaction.
Dans les cas où ce genre de travail ne convient pas, il faut prendre soin que le produit ayant subi le traitement préalable soit introduit dans le récipient de la réaction dans les conditions qui conviennent le mieux possible à l'hydrogénation. Si la température dans le purificateur est trop élevée ou trop basse pour l'hydro- génation, on peut porter les gaz qui sortent du purifica- teur à la température désirable, par exemple en intercalant un refroidisseur ou un réchauffeur entre le purificateur et le récipient de réaction. De préférence, le réglage de la température se ferc par mélange, en proportions appro- priées aux gaz sortant du purificateur, de gaz froids ou à haute température, par exemple d'hydrogène.
C'est ainsi par exemple que l'on peut faire passerune partie de 1.'
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hydrogène à travers le purificateur chauffe à hute température et ajouter le reste de l'hydrogène, par exemple à l'état froid, .' du mélange 'yoIt avant l'introduction/dans le récipient d'hydrogénation ou lors de l'introduction de ce mélange. De même, on peut aussi régler le mélange de réaction à la température désirée pour l'hydrogénation, en ajoutant de l'huile froide pure ou puri- fiée entre le purificateur et le récipient d'hydrogénation.
Le traitement préalable des matières premières carbonées peut se faire, le cas échéant, avec agitation de la matière de remplissage. ais, en général, ne n'est pas nécessaire.
Un certain nombre de modes d'exécution d'appareillages destinés à lu mise en oeuvre du procédé ont été représentés à titre d'exemple au dessin annexé dans lequel : ! désigne le purificateur ou séparateur de cendres, ou récipient de traitement préalable ;
B désigne le récipient de la réaction;
Les subst nces de remplissage reposent sur le tamis S. La matière première carbonée, par exemple une huile de goudron, est introduite à l'état liquide en 1. L'introduction de l'hydrogène ou gaz analogue peut se faire par la canalisa- tion 2. Pour l'évacuation du mélange d'asphalte et de cendres on a prévu u.e conduite 3.
Le mélange purifié de gaz et de va- peur quitte la partie supérieure du purificateur par la con- duite 4 et parvient dans la partie supérieure du récipient de réaction B. la produit fini est extrait à la partie inférieure du récipient de réaction B par la conduite C.
Sur la conduite 4, on peut intercaler un sur chauffeur ou un réfrigérateur (non représenté). la figure 2 représente un mode d'exécution dans lequel le purificateur A est disposé horizontalement et mu..ti d'un agitateur C. La cendre et les substances asphal- tiques s'écoulant par la conduite 3, tandis que les corns à hydrogéner sont refoulés par la conduite 4 dans la chambre à catilyseur B.
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Exemple : Une huile de goudron de lignite contenant 0,15% de cendre est introduite en même temps que de l'hydrogène dans un récipient résistant à la pression et rempli d'an- neaux d'argile émaillés, à 450 et 200 atmosphères. La totalité de la cendre se sépare ainsi que 1 à 2% d'asphalte et est extraite par le bas. Le mélange d'huile et d'hydro- gène qui sort de ce purificateur est soumis à l'hydrogénation catalytique d'après les méthodes habituelles. Le catalyseur ne se souille pas. Même après un usage de plusieurs jours, on ne peut constater un affaiblissement de son activité.
Dans un essai parallèle, au cours duquel la même huile de goudron avait été hydrogénée sans purification préa- lable, mais, par ailleurs, dans les mêmes conditions, on a vu que 1' activité du catalyseur diminuait rapidement. Il était déjà promue entièrement inactif au bout de 24 heures.
Revendications et Résumé.
1. Procédé pour le traitement préalable des matières carbonées telles que goudrons, huiles de goudrons, huiles minérales et analogues qui doivent être soumises au traitement catalytique par l'hydrogène, en particulier à haute température et sous pression élevée, caractérisé par le fait que la matière carbonée, avant d'être introduite dans la chambre de réaction, est conduite, de préférence avec de l'hydrogène, ou des gaz fournissant de l'hydrogène, ou des gaz intertes, ou des vapeurs ou des substances de ces deux genres, le cas échéant sous pression élevée, à travers des chambres garnies de corps de remplissage, ce passage se faisant à des températures auxquelles se produit la sépara- tion des particules cendreuses.