BE412120A

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Publication number: BE412120A
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Description

@ Procédé pour séparer les constituants solides des huiles qui en contiennent.

On a déjà proposé d'isoler par flocculation les constituants solides des huiles qui en renferment en ajoutant à celles-ci des hydrocarbures riches en hydrogène, comme le propane, le butane, etc. On précipite ainsi non seulement des constituants solides inorganiques mais aussi de fortes quantités d'asphalte lorsque ces huiles en renferment. Lorsque ces huiles doivent être soumises ensuite à une hydrogénation destructive dans la phase liquide il est désirable de laisser l'asphalte subsister dans l'huile, faute de quoi le rendement

en produits intéressants diminue.

Dans ces conditions il est préférable de n'éliminer que les constituants solides minéraux et au besoin les constituants de l'asphalte les plus durs ainsi que d'autres substances solides qu'il est difficile de transformer par hydrogénation.

Or on a trouvé qu'on peut éviter une élimination indésirable de fortes quantités d'asphalte et obtenir une élimination satisfaisante de constituants solides en traitant les matières premières, savoir, les substances huileuses souillées de constituants solides, tels que des constituants minéraux, des asphaltes durs et d'autres substances solides qu'il est difficile de transformer par hydrogénation, au moyen d'hydrocarbures volatils saturés, en particulier ceux de la série aliphatiques, dont la molécule renferme d'environ 6 à 10 atomes de carbone, ou de mélanges composés principalement de tels hydrocarbures, en opérant à des températures élevées,

de préférence comprises entre environ 170 C. et un peu plus que la température critique de ces hydrocarbures aliphatiques et plus particulièrement voisines de la température critique de ces hydrocarbures, que dans ce qui suit on qualifiera simplement de "solvant" puisque la majeure partie des matières premières s'y dissout, puis en séparant l'une de l'autre, à température élevée, les deux couches formées qui se composent de résidu solide, d'asphalte et d'un peu de solvant d'une part, d'huile asphaltique et de solvant d'autre part.

Il est particulièrement avantageux d'effectuer le traitement en présence de solvants pour les asphaltes et autres substances carbonées à poids moléculaire élevé. Des huiles lourdes, pauvres en hydrogène conviennent par exemple à cet effet. L'huile débarrassée des substances solides peut

ensuite être soumise, utilement après élimination du solvant employé pour la séparation, à un traitement au moyen de gaz hydrogénants, tel qu'une hydrogénation destructive.

Des exemples de matières premières convenables sont les goudrons, les résidus de l'hydrogénation destructive des charbons et les huiles minérales brutes renfermant de l'asphalte.

-On les mélangera par exemple avec une quantité au moins égale, par exemple deux fois autant et même au besoin plusieurs fois autant d'hexane, de cyclohexane, de méthyl-cyclopentane, d'heptane, d'octane ou de leurs mélanges et on les chauffera à des températures élevées, par exemple supérieures à 170 C., en vase clos. Il est préférable de choisir une température inférieure de 10 à 50 C. à la température critique du solvant employé. Toutefois, il est également possible d'effectuer le traitement à une température légèrement supérieure à la température critique du solvant. Le temps pendant lequel on fait agir le solvant sur la matière première doit de préférence s'élever à plus de 5 secondes.

Lorsqu'on opère en continu on peut faire passer le solvant dans la même direction que la matière première ou à contre-courant. Le traitement peut également s'effectuer en plusieurs étapes. Par exemple, les matières premières peuvent être mises en contact avec des solvants différents. De plus, les conditions de température et de pression peuvent varier d'une étape à l'autre. Par exemple, le traitement dans la première étape peut s'effectuer à d'autres températures que dans les étapes suivantes. La pression employée dans les diverses étapes peut être celle qui se produit spontanément, mais une pression supérieure produite par adjonction d'un gaz, par exemple d'azote, de méthane ou d'hydrogène, peut aussi être employée.

En opérant suivant la présente invention il est

possible de fractionner la matière première en une huile très pure renfermant de l'asphalte et en une substance solide qui ne renferme que de minimes 'proportions de substances solubles dans le benzène. Le procédé offre cet autre avantage que la séparation des substances solides peut s'effectuer par sédimentation,quoique d'autres procédés de séparation puissent être employés si on le désire.

En vue de mettre le procédé en oeuvre l'huile renfermant des constituants solides, tels que des résidus huileux, sera traitée dans un récipient étanche à la pression, après quoi la solution d'huile sera transférée par un effet de siphon, au besoin par un complément de pression, dans un second récipient étanche à la pression dans lequel la récupération du solvant s'effectuera principalement par détente de la pression tandis que le restant du solvant sera récupéré par adjonction de vapeur à température élevée. De cette façon il ne se produit pratiquement aucune perte d'agent d'épuisement.

Les constituants solides non dissous, qu'on débarrassera aussi de solvant au moyen de vapeur, peuvent être évacués mécaniquement du récipient étanche à la pression.

L'exemple ci-après montrera mieux comment la présente invention peut être mise en oeuvre, mais il doit être entendu que l'invention ne se limite pas à cet exemple. Les parties sont en poids.

EXEMPLE
Mélanger dans le rapport de 1 : 1 150 parties d'un résidu huileux renfermant 40% de constituants insolubles dans le benzène et provenant de l'hydrogénation destructive d'un charbon bitumineux avec une huile lourde bouillant à des températures supérieures à 325 C. et tirée de ce même charbon. A 1 partie de ce mélange ajouter 0,75 partie d'un

mélange d'heptane et d'hexane ou d'une fraction d'essence minérale paraffinique correspondante. Chauffer le tout à une température de 270 C. ce qui a pour effet d'élever la pression entre 20 et 25 atm. Agiter le mélange pendant un certain temps à cette température.

Après avoir laissé reposer pendant 1 heure soutirer la solution dans le mélange d'heptane et d'hexane et séparer ce mélange de l'huile par distillation, auquel cas on obtient 90 à 95 % de l'huile totale renfermant environ 1% de constituants insolubles dans le benzène. Débarrasser de solvant au moyen de vapeur la portion non dissoute qui demeure dans le récipient de réaction ; substance solide friable qui y subsiste peut en être facilement extraite au moyen d'une vis sans fin. La portion non dissoute ne renferme qu'environ 20% de constituants solubles dans le benzène.

Claims

RESUME ----------- 1. Procédé pour séparer les constituants solides des huiles qui en renferment, consistant à traiter à température élevée la matière première au moyen d'hydrocarbures saturés volatils dont la molécule renferme environ 6 à 10 atomes de carbone, ou de mélanges composés principalement de tels hydrocarbures, puis à séparer l'une de l'autre à température élevée les deux couches formées, composées de résidu solide, d'asphalte et d'un peu de solvant d'une part, d'huile asphaltique et de solvant d'autre part.

2. Le traitement s'effectue à des températures comprises entre environ 170 C. et un peu plus que la température critique des hydrocarbures aliphatiques mis en oeuvre.

3. On opère au voisinage de la température critique des dits hydrocarbures aliphatiques. 4. Comme hydrocarbures saturés volatils on emploie <Desc/Clms Page number 6> de l'hexane, du cyclo-hexane, du méthyl-cyclo-pentane, de l'heptane, de l'octane ou leurs mélanges.

5. On opère à une température supérieure à 170 C.

6. On opère à une température inférieure de 10 à 50 C. à la température critique du solvant employé.

7. On opère en vase clos afin de maintenir la pression spontanément engendrée.

8. On augmente la pression par adjonction d'azote, de méthane ou d'hydrogène.

9. Comme matières premières on traite des goudrons, des résidus de l'hydrogénation destructive de charbons ou des huiles minérales brutes contenant de l'asphalte.

10. Comme matière première on traite un résidu renfermant de l'huile et obtenu par hydrogénation destructive du charbon bitumineux.

11. On opère en présence de solvants pour les asphaltes et autres substances carbonées à poids moléculaire élevé.

12. On traite la matière première au moyen d'une quantité au moins égale des dits hydrocarbures saturés volatils.

13. Le traitement dure au moins 5 secondes.

14. On soumet à une hydrogénation destructive l'huile débarrassée des substances solides.

15. A titre de produits industriels nouveaux, les hydrocarbures épurés et les constituants solides obtenus par le procédé ci-dessus défini.