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PROCHE POUR LA PREPARATION LE SOLUTIONS D'ESTERS DE CELLULOSE CONTENANT DES PICMENTS INSOLUBLES
L'incorporation de pigments dans les solutions d'es- ters cellulosiques, dans le but de leur communiquer une couleur désirée quelconque ou de modifier leur aspeet, est une pratique courante dans l'industrie de la cellulose. Dans certains cas, par exemple dans la préparation de vernis brillants possédant un grand pouvoir couvrant, de films colores, ou même de fibres ou filaments artificiels, la pigmentation doit être particulièrement fine et le pigment doit être réparti de façon très homogène dans la masse à colorer.
Le procédé, qui consiste à broyer complètement les pig- ments et à les incorporer mécaniquement dans la solution à colo- rer, est celui qui a été le plus souvent cité et employé. En par- ticulier, il a été 'proposé de broyer les pigments au moyen de moulins colloïdogènes dont les surfaces de broyage possèdent une vitesse relative de plusieurs milliers de mètres par minute.
Les solutions obtenues par ce procédé peuvent paraître
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très homogènes et ne donner lieu à auuun dépôt visible des pig- ments; toutefois, si on conserve ces solutions pendant un certain temps avant de les utiliser, et si on les observe périodiquement dans une préparation microscopique sous un très fort grossisse- ment, on voit que la préparation perd graduellement sa structure et sa coloration uniforme et présente l'aspect discontinu d'un réseau, c'est à dire qu'on voit des agglomérats colorés, isolés l'un de l'autre par des espaces pratiquement incolores; les pig- ments très fins, incorporés après broyage, apparaissent agglomé- rés entre eux en petits groupes isolés.
La présente invention'concerne un procédé de prépara- tion de solutions d'esters de cellulose, contenant des pigments insolubles, consistant à incorporer ces piments, finement broyés, dans une liqueur d'homogénéisation, en la faisant passer à tra- vers des orifices très étroits sous une pression élevée, et à utiliser ensuite cette liqueur primaire pour préparer la solution finale. Pour que l'homogénéisation puisse tre efficace et que les orifices ne puissent pas être obstrués par les pigments, il est nécessaire d'utiliser une liqueur primaire possédant une faible viscosité.
Le solvant lui-même, dans lequel on désire préparer la solution finale, peut être utilisé comme liqueur primaire, la so- lution finale étant préparée après l'homogénéisation en dissolvant la quantité nécessaire d'esters de cellulose dans cette liqueur primaire, ou en mélangeant cette liqueur primaire avec une solu- tion de l'ester de cellulose de concentration appropriée, de fa- çon à obtenir finalement le degré nécessaire de concentration.
On peut également utiliser, comme liqueur primaire, une solution de l'ester de cellulose dans le solvant, à une di- lution convenable, de telle sorte que la viscosité de la liqueur primaire permette le traitement d'homogénéisation.
Si la viscosité des produits est suffisamment faible, on peut utiliser, comme liqueur d'homogénéisation, une liqueur de concentration égale à la concentration finale désirée.
Il a été constaté par la demanderesse que les solu-
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tions colorées, obtenues par ce procède, montrent, à l'examen microscopique sous un fort grossissement, une répartition très régulière et très fine des pigments et que cette répartition ne subit aucune modification, même si la solution est conservée pen- dant plusieurs jours avant d'être utilisée.
Il en résulte que les solutions colorées préparées de cette manière possèdent l'avantage ae pouvoir être conservées et de donner une coloration intense et brillante, tout en utilisant des quantités de pigments plus faibles qu'il n'était nécessaire jusqu'ici.
Les produits fabriques avec de telles solutions, tels que des vernis, ou des films ou filaments artificiels, conservent un brillant remarquable, sans posséder l'éclat bronzé qu'on re- marque généralement lorsqu'on observe à la lumière réfléchie une matière colorée par pigmentation.
Les propriétés mécaniques des films ou fibres obtenus au moyen de ces solutions ne différent pas sensiblement de celles que possèdent des films ou fibres non colorés. En particulier, les allongements à la rupture ne sont pas diminués.
Dans la fabrication de fibres ou films, on constate que les solutions préparées par le présent procédé peuvent être filtrées aussi bien que des solutions non colorées, ce qui consti- tue un grand avantage. Le filtre ne s'obstrue pas plus rapidement et la teneur en pigment de la solution filtrée est pratiquement la même que celle de la solution avant filtration.
L'opération caractéristique de l'invention, c'est-à-dire le refoulement de la suspension, sous une pression élevée, à tra- vers des orifices très petits, peut être avantageusement réalisée en présence d'agents de dispersion, tels que par exemple des sucres, de la glycérine ou des sels, Cette opération peut être effectuée à la température ordinaire ou à une température plus élevée. Il peut être avantageux de chauffer la solution au moment du trai- tement d'homogénéisation et de la refroidir immédiatement après.
Il est particulièrement avantageux d'utiliser, pour
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l'homogénéisation, des orifices présentant la forme d'une fente, d'une largeur extrêmement faible.
Les exemples ci-après, qui ne doivent en aucune manière être considérés comme limitatifs, sont donnés pour faire compren- dre clairement l'invention; les parties sont indiquées en poids.
Exemple 1 - On dissout 2 parties de nitrocellulose dans 98 parties d'un solvant, consistant en 39 parties d'alcool et 59 parties d'éther. A cette solution diluée, on ajoute 1,2 par- tie de sulfate de baryum finement précipité. Après une dispersion grossière préalable du sulfate de baryum dans le collodion, par agitation dans un mélangeur, on refoule ce collodion à travers un orifice circulaire d'environ 0,8 mm. de diamètre, la vitesse d'é- coulement étant de trois cents litres par heure sous une pression de 350 à 400 kilogrammes par centimètre carré. Après avoir réalisé trois fois cette opération de refoulement, on obtient un vernis blanc, dont le pouvoir couvrant et l'aspect brillant sont très élevés.
Exemple 2 - On prépare une solution, consistant en 1 partie d'acétate de cellulose et 98 parties d'un solvant, compre- nant 80 parties d'acétone, 16 parties d'alcool éthylique, 1 partie de lactate d'éthyle et 1 partie de triacétine. On ajoute 1 partie de bleu de Prusse fraichement précipité, en agitant énergiquement.
On refoule le collodion dilué ainsi obtenu à travers un orifice rectangulaire de 2 x 0,5 mm., de sorte que, sous une pression de 150 à 200 kilogrammes par centimètre carré, on obtienne une vites- se d'écoulement de 500 litres par heure. Après avoir répété cinq fois cette opération de refoulement, on verse le collodion dans un mélangeur contenant 15 parties d'acétate de cellulose. On agite le mélange jusqu'à ce que l'acétate de cellulose, qui vient d'être ajouté, soit complètement dissous; on obtient ainsi un collodion, prêt à être utilisé dans la fabrication de films.
Ce collodion peut être filtré de la manière habituelle- ment employée dans l'industrie, le collodion filtré ayant pratique- ment la mime teneur en bleu de Prusse que le collodion avant filtration.
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Le film obtenu est d'une belle couleur bleue, parfai- tement uniforme, et, lorsqu'on le regarde par transparence, son as- pect est parfaitement régulier.
Exemple 3 - On prépare une solution comme décrit dans l'exemple 2. On refoule le collodion dilué, ainsi obtenu, à travers une ouverture ayant la forme d'une fente de 3 cm. de longueur et de 0,01 à. 0,02 mm. de largeur, sous une pression d'environ 100 kilogrammes par centimètre carré, et on obtient une vitesse d'écoulement de 75 litres par heure. On répète cinq fois cette opération et on utilise la solution, ainsi obtenue, comme dé- crit dans l'Exemple
Exemple 4 - A 98 parties d'un solvant, constitué par 80 parties d'acétone, 16 parties d'alcool éthylique, 1 partie @ de lactate d'éthyle et 1 partie de triacétine, on ajoute 1 par- tie de bleu de Prusse, fraichement préparé, et on agite énergi- quement le mélange.
On refoule la liqueur ainsi obtenue à travers un orifice rectangulaire de 2 x 0,5 mm, sous une pression de 130 à 150 kilogrammes par centimètre carré, la vitesse d'écoule- ment étant de 450 litres par heure, Après avoir répété cinq fois cette opération, on introduit la liqueur résultante dans un mé- langeur, contenant 16 parties d'acétate de cellulose, et on agite le mélange jusqu'à ce que l'acétate de cellulose soit complète- ment dissous; on obtient de cette manière un collodion qui est immédiatement utilisable pour la fabrication de films. On traite ensuite le collodion comme indiqué dans l'Exemple 2 ci-dessus.
Exemple 5 - On prépare un collodion, avec 2 parties de butyrate de cellulose et 98 parties d'acétone. On introduit 2 parties de noir de fumée et 0,8 partie de sulfure de nickel fraîchement précipité, après dissolution du butyrate de cellulose.
On produit une dispersion grossière dans la suspension en agi- tant, et on refoule le mélange à travers un petit orifice d'en- viron 0,9 mm. de diamètre, de telle manière que la vitesse d'é- coulement soit de 500 litres par heure, sous une pression de 500 kilogrammes par centimètre carré. Après avoir été refoulé cinq fois à travers cet orifice, le collodion devient d'une
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belle couleur noire, et la suspension ne forme aucun dépôt; on peut l'utiliser pour la préparation d'un collodion plus concen- tré pour la filature de soie artificielle, par exemple en le versant dans un mélangeur contenant déjà 16 parties de butyrate de cellulose. Après dissolution et dispersion de ce collodion,on le file comme d'habitude dans l'industrie de la soie artificielle.
Le fil obtenu possède des qualités sérimétriques sensi- blement égales à celles d'un fil non coloré et est d'un brillant remarquable .
REVENDICATIONS
1 - Procédé de préparation de solutions d'esters de cellulose contenant des pigments insolubles, consistant à incor- porer ces pigments, finement broyés, dans une liqueur d'homogénéi- sation, en la faisant passer à travers des orifices très étroits sous une pression élevée, et à utiliser ensuite cette liqueur primaire pour préparer la solution finale.