BE376362A - - Google Patents

Description

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   Perfectionnements apportés à la cellulose soluble colorie et à sa fabircation 
Dans le brevet Belge N  371.736 du 5 Juillet 1930, au nom de E.C. de Stubner, est décrit un procédé de fabrication de cellulose soluble pigmentée ainsi que la déshydratation de ce produit et aussi un mode de précipitation des pigments directement sur de la cellulose fibreuse soluble. 



   La présente invention a pour objet un procédé   complétant-le   procédé précité et qui permet   la'fabri-        

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 cation de cellulose soluble colorée; ce procédé consiste essentiellement à pigmenter de la cellulose soluble et fibreuse au moyen   d'une   pulpe   nonaqueuse   de pigments en employant   n'importe   quelle quantité, sorte ou forme de pigments à l'état sec on séchés. 



   Pour la clarté de l'exposé de la présente invention, on indiquera brièvement les   termas   qui servi- ront à définir les différents produits: 
Le   tonne   " pigment" désigne un produit solide   convenant   à la coloration-et insoluble dans l'eau aussi bien   que   dans le liquide qui mouille le mélange constitua par la cellulose fibreuse soluble et le pigment. 



   Le terme 'cellulose soluble" désigne de la cellulose ( C6 H10 0 )il traitée chimiquement et ne'cor-   respondant   plus de ce fait à l'hydrate de carbone ( C6 H10 C5) qui est de la cellulose. Les celluloses solubles sont des celluloses dans lesquelles des groupes hydroxyles ont été substitués et qui ont été   vendues   solubles au sens habituel du mot. 



   Le terme" fibreux" exprime la qualité   d'une   substance capable d'être filée et tissée, donc ' solide et non dissoute. 



   Les termes " pulpe de pigments" désignent un pigment suffisamment humecté ou mouillé par un ainsi liquide ( ressemblant à de la boue) pour permettre et' accélérer sa dispersion au plus haut pourcentage dans de la cellulose fibreuse soluble, 
Par " cellulose fibreuse soluble et colorée* en entend un produit résultant de la dispersion de pulpe' 

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 de planants dans de la cellulose fibreuse soluble. 



   Les   termes   " produit final ' désignent le pro- duit utilisant ou contenant de la cellulose fibreuse colorée et soluble. 



   Le but que l'on s'est proposé selon la présente invention est de réaliser nn nouveau procédé qui facilite la manipulation de certains pigments, des pigments noirs par exemple tels que noirs de carbone et noirs de fumée. 



   Ces pigments noirs sont actuellement livrés dans des sacs et ne peuvent guère être manipulée sans .qu'ils se répandent sur tous les objets avoisinants. Cet inconvénient est évité par le procédé objet de l'inven- tion. 



   Celui-ci permet également d'éviter tout broyage de pigments aussi bien secs que mouillés par de   l'huile   ( huile de ricin), des plastifiants ( diphtalate de butyle) ou des solutions de résine., 
Ces broyages sont des opérations exigeant de la main d'oeuvre et du temps   et,   par conséquent, cnéreu- ses, car les pigments offrent souvent une grande résis- tance à l'écrasement; on s'en rendra compte d'après ce qui suit. En général ,le broyage des pigments dahs les   vernis,   huiles,   laques,   etc... a pour but d'obtenir la meilleure dispersion et la distribution la plus uniforme des pigments dans le milieu de broyage qui les entoura. 



  Pour arriver à ce résultat, il est nécessaire   quel     d'une   part, le pigment soit très fin ou comporte des particu- les excessivements petites, et   que,   d'antre part, le pigment et le liquide de broyage soient intimement mélan-   Actuellement   on peut se procurer dans le commerce 

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 des pigments broyés très fins. 



   Le broyage des pigments dans leur liquide de broyage n'est pas, en réalité, accompagné d'une nouvelle désintégration de la particule de pigment en des particu- les plus petites, car les liquides de broyage agissent comme lubrifiants, et par conséquent, diminuent la fric- tion entre les parties en contact, Le broyage est, en fait, limité à une hume dation et à une pénétration parfaites du pigment par les liquides de broyage ainsi qu'à un écra- sement et à une séparation des particules primitives agglomérées et cuites ensemble. 



   Là pénétration complète des pigments par leur liquide de broyage dépend, dans une grande mesura,   de'   la tension superficielle au point de contact entre le pigment et le milieu de broyage. Plus ce   facteur-   de ten- sion superficielle- est petit, plus il est facile au liqui- de de broyage de pénétrer et d'humecter complètement le pigment. 



   Il en résulte, d'une part, qu'un même liquide de broyage agit différemment en ce qui concerne la   péné-   tration et le mouillage suivant les différents pigments et, d'antre part, qu'un marne pigment est humecté et pénétré de manières différentes suivant le liquide de broyage employé. 



   En dehors de ces tensions superficielles   au.   point de contact, l'humectation dépend aussi de la tendance qu'ont les particules suivant leurs dimensions à s'agglo-   mérer.   Comme l'humidité tend à faciliter l'agglomération et est également préjudiciable à la qualité du produit 

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 final, les pigments doivent être parfaitement secs et exempts d'humidité. 



   Pendant le broyage, il peut se poser, en même temps que des problèmes purement physiques,  d'autres   problèmes chimiques et du domaine de la chimie des colloïdes. 



   Pour la pénétration parfaite d'un pigment d'une grosseur de particules donnée, il est nécessaire de procéder comme suit: a) Mouillage des particules avec le liquide de broyage. b) Désagrégation des agglomérats , aussi com-   plètement   mouillés qu'ils puissent l'être. 



   Comme il est notoire que des liquides visquenx tels que les huiles, les solutions de résine, les esters cellulosiques ou leurs solutions sont de mauvais liquides de broyage, les pigments offrent une grande résistance à la pénétration par ces liquides et le temps nécessaire pour le broyage de ces pigments est par conséquent consi- dérable. Par exemple, il n'est pas rare que cent heures et   prlus   de broyage soient nécessaires pour obtenir la complète pénétration du noir de carbone par certains liquides à broyer tels que les produits cités plus haut ou des produits similaires. 



   Le procédé de fabrication de cellulose soluble colorée, qui constitue l'objet de la présente invention, élimine ces broyages longs et onéreux. 



   La laque cellulosique, en elle-même, est un mauvais agent de mouillage mais certains de ses constitu- ants par contre, sont excellents ( l'alcool par exemple) 

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 et l'invention consiste dans le choix de bons liquides de mouillage agissant efficacement ( tout en tenant compte du produit final demandé) le but étant, en premier lieu.. l'obtention d'une pulpe de pigments. Toutefois,   marne   après que les pigments ont été parfaitement imprégnés il reste à séparer les pigments agglomérés, car, pour obtenir une dispersion régulière de ceux-ci dans la laque cellulosique ou tout autre produit final à   base   de cellulose soluble, il ne doit plus subsister d'agglomérats. 



   Cette séparation des particules est obtenue par les fibres de la cellulose soluble quand celle-ci est mélan- gée à des pigments mouillés ( pulpe de pigments); ces fibres ont pour effet de réduire les agglomérats de pigments en particules individuelles et séparées les unes des autres, Quand cette opération est terminée, la fabrication de la cellulose fibreuse soluble colorée est achevée, Ce produit peut âtre mis   eomme   tel sur le marché, ou peut   'être   trans- formé préalablement en une pâte par dissolution de la cllu- lose fibreuse soluble dans un solvant approprié compatible avec le produit dans lequel on veut incorporer la pate pigmentée, 
Pour faire un produit final tel que de la laque cellulosique pigmentée avec cette cellulose fibreuse solu- ble colorée, il ne reste plus qu'à y ajouter un solvant,

  ' de l'acétate d'éthyle par exemple, et, quand la pâte est dissoute, à y ajouter les autres constituants de cette laque commerciale tels que des résines, huiles, solvants, diluants ( huile de ricin, gomma; dammar, toluène)   etc,.4   

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 On procède de même lorsqu'il s'agit de tout autre produit final tel que cuir artificiel, encre d'imprimerie, etc.., 
Les exemples suivants indiquent de quelle manière l'invention peut être mise en pratique: 
Des pigments secs ou séchés tels que:

   oxyde de fer, siennes, ocres, ombres, oxydes de titane, lithopo- ne, oxyde de zinc, noirs de carbone, noirs de fumée, noir animal, bleu de prusse, bleu d'outre-mer, chromate de zinc, chromate de plomb, rouge toluidine, rouge-para:, laques telles que laques d'alizarine, et autres, colorants au soufre, colorants pour cuve ( qui sont, en fait, des pig- ments organiques) noir d'aniline, oxydes de chrome, gra-   phite,     etc...   c'est-à-dire tous pigments secs ou séchés, sont tout d'abord transformes en pulpe de pigments de la finesse nécessaire au moyen d'un liquide de mouillage effi- cace non.-aqueux ( alcool). 



   Cette pulpe de pigments non aqueuse ressemble physiquement à une pulpe de pigments aqueuse, mais chimi- quement elle en diffère car le composé liquide de cette pulpe est non aqueux, Chaque particule de cette pulpe de pigments non aqueuse étant mouillée complètement, cette 
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 pulpe formera des agglomérats ressemblant, physiqû-emont, à des caillots de sang. Lorsqu'on mélange, tout en agitant, une telle pulpe de pigments non aqueuse avec de la cellulo- se fibreuse soluble, les caillots sont désagrégés et séparés par la pénétration vigoureuse et   l'écrasement   entre les fibres, et il en résulte de la cellulose fibreuse soluble et colorée, humidifiée ou moaillée par le milieu non aqueux de la palpe de pigments et présentant la cou- leur du pigment. 

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   Les exemples suivants sont relatifs à la fabri- cation d'une cellulose fibreuse soluble colorée en noir,   EXEMPLE 1. 



  EXEMPLE 1.    malaxeur,
On place dans un pétrin ou   mélangeai-/250   parties de noir super Spectre. ( qui est un noir de carbone de très bonne qualité) puis on ajoute, pendant que le   malaxeur   est maintenu en mouvement, 600 parties d'alcool   ( 90-96%)   et on laisse tourner jusqu'à ce que les pig- ments ,noirs soient parfaitement mouillés, ce qui est facilement reconnaissable, la pâte prenant, à ce moment, des reflets brillants; on ajoute alors par petites por- tions, 400 parties de nitro-cellulose fibreuse mouillée à l'alcool. 



   Il faut avoir soin de toujours laisser tourner les agitateurs pendant cette opération et ce jusqu'à ce qu'une pâte dure et plastique soit obtenue: l'opération dure de 2 à 3 heures. 



   On ajoute à cette pâte de l'acétate d'éthyle en quantité suffisante, pour dissoudre la nitro-cellulose ( le pigment noir est insoluble). Il ne faut pas ajouter plus d'acétate d'éthyle qu'il est nécessaire pour trans- former cette pâte   dure   en pâte molle. 



   Un peu de cette pâte ajoutée à une petite   quantité   de laque cellulosique transparente donne de la lsque nitro-cellulosique pigmentée et, si cet échantillon est satisfaisant, tout le contenu de la machine peut être employé dans un produit final,   EXEMPLE   II. 



   Au lieu de mouiller le pigment noir dans un mélangeur, on peut effectuer cette opération dens un 

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 broyeur à galets, ce qui offre l'avantage, le broyeur à galets étant hermétiquement close   d'empêcher   le pigment noir ( qui est très léger) de s'envoler et de souiller l'atmosphère environnante. Pour permettre aux galets de se mouvoir plus facilement, il faut ajouter plus d'alcool que dans l'exemple 1; par exemple 1000 parties au lieu de 600 seront nécessaires. On fait tourner le broyeur à galets pendant/ /3 heures environ puis on en vide le contenu dans un réci- pient et on le laisse déposer. Les pigments noirs, qui alors sont parfaitement mouillés, tombent au fond du récipient. 



   L'alcool qui surnage est retiré et utilisé pour un nouveau broyage. La pulpe noire à l'alcool est ensuite introduite dans le mélangeur et traitée avec de la nitro-cellulose fibreuse comme décrit dans l'exemple 1. 



   EXEMPLE III. 



   Dans le mélangeur de l'exemple 1, on place 400 parties de nirro-cellulose fibreuse mouillée à l'alcool. 



   Par nitro-cellulose, il faut entendre de la nitrocellulose mouillée avec environ   30%   d'alcool à 90-96 , 
On ajoute à ces 400 parties de nitro-cellulose, petit à petit et successivement, 150 parties d'alcool et , 
60 parties de pigments noirs, puis à noveau 150 parties d'alcool et 60 parties de pigments noirs, jusqu'à ce que le contenu total de la machine corresponde aux quantités de   lexemple   I, c'est-à-dire à: 400 parties de nitro-cellu- lose fibreuse mouillée à l'alcool, 600 parties d'alcool, 
250 parties de noir super Spectra, 
Dans l'exemple ci-dessus on n'a mentionné que le noir de carbone mais il est entendu que   l'un   quelconque des pigments cités plus haut peut   tre   employé. 



   Enfin, l'agent qui est associé au pigment dans la pulpe peut être soit un hydrate de carbone aliphatique, soit un hydrate de carbone aromatique.

Claims (1)

1. REVENDICATIONS 1 Le procédé de fabrication de cellulose soluble colorée qui consiste à pigmenter de la cellulose soluble et fibreuse au moyen d'une pulpe non aqueuse de pigments.

   2 Un procédé comme sous 1 , suivant lequel la pulpe de pigments est de la pulpe alcoolique.

   39 Un procédé comne sous 1 ou 2 , caractérisé en ce qu'on ajoute à de la cellulose soluble fibreuse, de la pulpe de pigments humectés par un liquida qui doit faire partie du produit final ou en ce qu'on ajoute de la cellulose soluble fibreuse à de la pulpe de pigments humectée par un tel liquide.

   49 Un procédé de fabrication de cellulose soluble noire en formant une pulpe avec du noir de carbone et un agent non aqueux approprié à ce bute et en procédant ensuite à la pig- mentation comme il a été indiqué en 1 5 Un procédé comme spécifié ci-dessus caractérisé en ce que l'agent qui est associé au, pigment dans la pulpe est un hydrate de carbone aliphatique ou. un hydrate de carbone aromatique 6 Un procédé comme spécifié ci-dessus caractérisé en ce que 1''agent qui est associé au. pigment dans la pulpe est un hydrocarbure aliphatique ou un hydrocarbure aromatique.

   7 Un procédé comme spécifié ci-dessus caractérisé en ce qu'on disperse ou répartit la pulpe de pigment dans de la cellulose soluble et fibreuse en faisant usage de moyens de nature à accélérer la dispersion, par exemple d'appareils mécaniques.

   8 A titre de produit.. industriel. nouveau., la cellulose soluble et colorée, obtenue à l'aide du. procédé spécifié sous EMI10.1 19 à 7i,. O------%n <m<