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" Procédé de fabrication de fibres artificielles ".
On oonnatt déjà. des procédés de fabrication, à partir de la viscose, de fils artificiels à haute résistance, qui consistent à filer de la viscose dans des bains précipitant$ contenant au moine 45 jÉ d'acide sulfurique monohydraté.
Or, la Demanderesse a trouvé que l'on peut obtenir des file d'une résistance au-dessus de 200 grs. par 100 deniers en utili- sent dee bains de précipitation qui contiennent des quantités con- sidérablement inférieures d'acide sulfurique Monohydraté. Dans ce but, il suffit de filer de la viscose -préparés à partir d'alcali- cellulose non mûrie ou seulement faiblement mûrie- dans des bains
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de sel fortement acides oontfinant, outre 10 à âfl, d'acide oulfu- rique monohydraté, plus de 30% de bisulfate, et d'étirer les fils pendant leur fabrication.
Il est avantageux de saturer presque complètement les solutions d'acide avec du bisulfate. on obtient le meilleur effet en faisant usage du bisulfate d'ammo- niaque parce que ce sel se dissout particulièrement bien dans des bains acides, Mais on peut aussi utiliser du bisulfate de soude
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et d'autres bieulfates facilement solubles ou des mélanges de di- vers biaulfatea. Par "aloalioellulose faiblement mûrie', on en- tend une cellulose qui a mûri pendant un temps plus court que ce- lui considéré comme normal, c'est-à-dire moins de quatre jours à une température de 18 C,
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On esaît qu'arec des bains contenant du bisulfate, en plus de l'acide sulfurique libre, on n'arrive pas à des résultats sa- tinfaieante (voir le brevet belge 10 26$.3fl5.
Il est donc surprenant que de tels bains non seulement per- mettent un bon filage, mais aussi donnent une soie extrêmement solide si les bains contiennent, outre de l'acide sulfurique, encore une quantité considérable de bisulfate et ai le fil est étiré pendant sa production. L'étirage des fils peut être effec- tué soit par des baguettes fixes, soit par des oeillets, soit par d'autres moyens mécaniques; on peut aussi étirer les fils par l'augmentation de la vitesse de filage, par le courant du bain précipitant ou par la prolongation du trajet à travers le bain.
Bien que des viscoses préparées à partir d'une alcalicellu- lose mûrie pendant plusieurs jours donnent encore des résistances
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àe à Gre. par denier, surtout si elles ont une teneur élevée en celluloses des viscoses préparées à partir d'une alcalicellulone non marie fourniront, cependant, toujours des résistances supé- rieures. On peut étirer les fils plus aisément en utilisant des
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xnthogénates très hautement sulfurée. Il est avantageux d'évi- ter la moindre dégradation de la cellulose pendant les différence
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stades de la production, ce qui peut être effectué, par exemple, par exclusion complète de l'oxygène ou par d'autres mesures si- milaires.
Des fils préparés à partir de cellulose aussi peu dé- gradés que possible ont généralement des résistances supérieures ou, si la résistance est la même, ils ont une élasticité supé- rieure. Les bains peuvent contenir les additions usuelles, telles que la glycose, le sulfate de zinc, la glycérine, etc.
Lorsqu'on s'efforce d'obtenir, à partir de la viscose, des fils artificiels à haute résistance, on donne la préférence à des bains acides de cononetration aussi faible que possible, et qui permettent, tout de même, d'arriver à de bons résultats. Par l'emploi des bains d'après la présente invention, tous les incon- vénients inhérents aux bains de précipitation obtenue en partant de l'acide sulfurique de haute concentration sont évités.
EXEMPLES :
1./ a-) On dissout une alcalicellulose non mûrie, sulfurée avec 32% en poids de sulfure de carbone (calculée sur la cellulo- se), afin de former une viscose contenant 6% de cellulose et 6,5% d'alcali. b-) On prépare une viscose selon a- mais on sulfure l'alca- licallulose avec 60% en poids de sulfure de carbone.
On file le viscose préparée d'après s- ou b- dans un bain de précipitation contenant 28% d'acide sulfurique libre et pres- que complètement saturé avec du bisulfate d'ammoniaque et du bi- sulfate de soude. En sortant du bain de précipitation,, le fil est étiré en le faisant passer à travers trois oeillets placés en quinconce. La température de filage du bain est de 40 C, le passage des fils dans le bain est de 25 om. et dans l'air de 100 om, la quantité de viscose débitée par minute est de 9 cm3 et la -vitesse d'enroulement de 30 m. par minuter la filière à 700 trous dont chacun a o-1 mm de diamètre.
Le fil obtenu a un titre total de 180 déliera, une résistan- ce supérieure à 350 grs. par 100 deniers et une extensibilité de 6 à 7 %.
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2./ Dans une machine à xanthogéner, on introduit de la cel- lulose dans une solution contenant 19% de soude caustique.Apres que la cellulose est gonflée, la masse est malaxée à 10 C jusqu' à ce qu'elle soit homogène. On sulfure pendant 3 à 4 heuree, une température de 26 C, avec 50% de sulfure de carbone et on dissout à 13 C dans une solution de soude caustique à 1 pour cent afin de former une viscose contenant 5% de cellulose et 4% d'al- cali.
On file la viscose dans un bain composé de 28% d'acide sul- furique libre, 32% de bisulfate d'ammoniaque, 8% de bisulfate de soude et 32% d'eau, en étirant fortement les fils formés. La tem- pérature du bain est de 37 C. le passage des fils dans le bain est de 50 cm et dans l'air de 50 cm, la quantité de viscose dé- bitée par minute est de 7,2 cm3 et la vitesse d'enroulement est de 30 m par minute; la filière a 120 trous dont chacun a 0,1 mm. de diamètre.
Les fils ont un titre total de 120 deniers,.une résistance dépassant 300 grs, par 100 deniers et une extensibilité de 7 à 8%.
3./ On file une viscose préparée à partir d'une alcalicel- lulose qui n'a que faiblement mûrie (par exemple pendant 12 heu- res), contenant 9% de cellulose et 8% d'alcali et possédant une viscosité de 150 secondes environ (cest-à-dire que la viscosité est telle qu'une bille en acier de 0,1 g. nécessite 150 secondes pour passer nur une hauteur de 20 cm. à travers un tube rempli de viscose à 25 C. d'un diamètre intérieur de 18 mm.) Le bain de filage se compose de 24% d'acide sulfurique, 35% de bisulfate d'ammoniaque. 12% de bisulfate de soude et 29% d'eau.
La tempé- rature de filage est de 40 C, le passage des fils dans le bain est de 25 cm. et le passage dans l'air de 50 cm, la quantité de viscose débitée par minute est de 4 cm3 et la vitesse d'enroule- ment est de 30 m. par minute; la filière a 120 trous dont chacun a 0,09 mm. de diamètre, Apres la sortie des fils du bain, on les étire.
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Ils ont un titre total de 1 120 deniers, une résistance de
330 grs. par 100 deniers et une extensibilité de 6 à 7%.
4./ Comme bain de filage, on se sert d'une solution de 39% de bisulfate d'ammoniaque, de 11% de bisulfate de soude, de 18% d'acide sulfurique monohydraté et de 32% d'eau. Dans ce bain, on file une viscose d'après 1 s- à une température de 40 C en éti- rant le fil formé. Le passage des fils dans le bain est de 25 om. et dans l'air de 80 cm., la quantité de viscose débitée par mi- nute est de 6 cm3 et la vitesse d'enroulement est de 30 m. par minute ; la filière a 120 trous dont ohaoun a 0.07 mm. de diamètre.
Les fils ont un titre total de 180' deniers,, une résistance supérieure à 250 grs. par 100 deniers et une extensibilité de 6
5. / On file une viscose d'après 1 a- à une température de 45 C dans un bain de filage composé de 12% d'acide sulfurique monohydraté, 48% de bisulfate d'ammoniaque, 14% de bisulfate de soude et de 26% d'eau, en étirant fortement les fils formée. Les conditions de filage sont les mêmes que dans 1'exemple 4.
Les fils ont un titre total de 120 deniers, une résistance de 230 grs. par 100 deniers et une extensibilité de 8.3%.
L'invention n'est pas limitée par les exemples donnés ci- dessus. Le passage des fils dans le bain de précipitation et leur passage dans l'air peut être varié dans certaines limites; le pas- sage dans le bain, par exemple, peut être de 10 à 50 cm.ou même plus et le passage dans l'air de 50 à 200 om. On peut employer des filières 120/0.05 (120 trous ayant chacun un diamètre de 0,05 mm.) ou des filières 120/0.09, 700/0.10, ou 1000/0.10 entre autres). La pompe à viscose est réglée de manière à débiter la quantité de viscose nécessaire pour la production du titre total désiré, en employant une filière appropriée.
Il en est de même en ce qui concerne la composition correcte du bain de précipitation et sa température. De préférence, on em- ploie une température entre 30 et 50 C pour le filage, mais cette
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température peut être variée Il 1 est nécessaire .
On peut employer des solutions de viscose qui contiennent plus ou moins de cellulose que le taux indiqué dans les exemples.
En cas de besoin, on peut procéder à quelques expériences simples pour déterminer les conditions opératoires les plus fa- vorables, la meilleure composition, la température préférable du bain de précipitation et la viscose particulière, préparée à partir d'une aloalioellulose non mûrie ou faiblement mûrie.