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Perfectionnements au traitement de matières siliceuses.
Cette invention se rapporte à la préparation de silice sensiblement pure sous une forme légère, au traite- ment de certains résidus provenant de silicates naturels et à la production de concentrés d'acide titanique non passés en solution pendant l'opération. Ces silicates sont de natu- re telle qu'ils sont susceptibles d'être décomposés lors- qu'on les traite par des acides minéraux appropriés, par des moyens connus, en faisant passer en solution la majeure par- tie des éléments facilement solubles dans les acides, tels que, par exemple, l'alumine, l'oxyde de fer, les alcalis et
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les alcalino-terreux, la silice restant pour ainsi dire non dissoute.
Les résidus siliceux qui résultent de ce traitement contiennent un pourcentage élevé de silice primitivement à l'état combiné qu'on peut brièvement appeler de la silice de silicate décomposé et, dans certains cas, lorsque l'oxyde de titanium en est un constituant, ils contiennent également une quantité appréciable de cet oxyde inattaqué par l'acide; la présente invention consiste en partie dans la production d'un concentré d'acide titanique ne renfermant qu'un pourcen- tage relativement faible d'autres éléments, tels que l'alumi- ne, l'oxyde de fer ou la silice, provenant de matières brutes naturelles contenant un silicate,'par exemple des argiles ou des bauxites contenant une proportion initiale d'oxyde de titane et une proportion relativement élevée d'autres éléments tels que, par exemple, l'alumine et la silice.
Il est connu (voir brevet n 558.995) de traiter ces résidus à l'aide d'une ou plusieurs solutions chaudes carbonate alcalin dans des conditions telles qu'une partie de l'acide carbonique soit expulsé ; plus grande partie de la silice se dissout et on la précipite ensuite de la solu- tion filtrée en refroidissant celle-ci et en l'additionnant de bicarbonate alcalin ou d'acide carbonique.
Or, on a trouvé maintenant qu'en employant des solutions de carbonate alcalin de concentrations convenables contenant une proportion suf- fisamment élevée de carbonate alcalin par rapport à la sili- ce, on peut dissoudre la silice de silicate décomposé sans perte appréciable d'acide carbonique qu'on peut ensuite pré- cipiter la plus grande partie de la silice dissoute sans ad- dition de bicarbonate alcalin ou d'acide carbonique et obte- nir ainsi un produit plus léger, de meilleure qualité.
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Pour réaliser l'invention, on traite les résidus lavés, ou lavés et séchés, ou bien lavés, séchés et portés à l'incandescence provenant du traitement acide précité de ces silicates, de préférence sensiblement exempts d'acide mi- néraux et dans un état de fine division, en les soumettant à une agitation, en une ou plusieurs opérations, par une ou plusieurs solutions chaudes d'alcalis carbonatés (potasse ou soude) à la pression atmosphérique et à une température con- venablement réglée pendant une ou plusieurs heures environ, en utilisant une poportion plus forte de carbonate'alcalin, par rapport à la silice, que ne l'indique le brevet n 358.995.
De cette manière on obtient en solution la totalité ou la pres- que totalité de la silice de silicate décomposé, sans perte appréciable d'acide carbonique, et on produit aussi un con- centré de l'oxyde titanique insoluble, lorsque cet oxyde est présent. On peut, par exemple, provoquer rapidement la disso- lution de la silice en opérant à la pression atmosphérique et à des température égales ou inférieures à la température d'ébullition, c'est-à-dire de 90 C à 100 C environ, avec une solution de carbonate de soude d'un poids spécifique de 1.20 à 1. 28 environ, à 90 C, comportant un rapport molécu- laire de silice relativement au carbonate de soude d'envi- ron siO2: 5 Na2CO3 par exemple.
Les matières résiduel- les non dissoutes sont séparées de la solution par des moy- ens connus avec la plus faible perte de chaleur possible, en vue d'éviter une précipitation prématurée de la silice et de maintenir sous contrôle les meilleures conditions d'agitation et de refroidissement, pendant la période de pré- cipitation. Pour séparer la silice de la solution sous ,une forme susceptible de fournir un produit de poids spécifique
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apparent très faible, il est avantageux de refroidir les li- quides rapidement, surtout dans les phases initiales, par des procédés connues et en les soumettant à une agitation appropriée.
Comme indication de la vitesse de refroidisse- ment qui peut être désirable, on préfère abaisser la tempéra- ture de 90 C environ à 50 C environ en 15 à 30 minutes appm- ximativement. En continuant à refroidir la solution à une température appropriée, c'est-à-dire légèrement supérieure à celle où pourrait se produire la cristallisation du carbo- nate alcalin, on provoque la séparation d'une grande partie de la silice sous une forme non gélatineuse, quelque peu floconneuse, facilement filtrable, blanche et plus ou moins opaque, en combinaison ou en mélange avec une faible propor- tion d'alcali.
Le produit hydraté ainsi précipité conserve sa légèreté et son grand volume lorsqu'il est soumis au trai- tement ultérieur et à la dessiccation et donne, après une dé- sintégration appropriée, une poudre extrêmement fine et légère.
On sépare par des procédés connus la silice préci- pitée de sa liqueur mère(qui contient encore une certaine proportion de'silice en solution et qu'on peut traiter de manière convenable en vue de compenser la faible quantité d'alcali combinée ou associée avec la silice précipitée et d'obtenir en substance une solution de carbonate alcalin qu'on peut réutiliser pour attaquer une quantité fraîche de silice résiduaire brute) et on la lave ensuite à l'eau pour en enlever le plus possible de l'alcali, de la soude par exemple, combiné ou associé avec elle.
Le produit lavé, qui contient encore une certaine quantité d'alcali combiné ou fixe, peut alors être traité par un acide dilué ou par une solution d'un sel approprié, en vue d'éliminer ou de @
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remplacer cette quantité restante et finalement on le lave à l'eau. La silice hydratée pratiquement pure ou la silice hydratée contenant d'autres composés ou combinée avec eux par suite de l'élimination de la totalité ou d'une partie de l'alcali fixe présent dans la silice précipitée ainsi obte- nue, peut être débarrassée, par des procédés connus, d'une quantité d'eau aussi grande que possible et être séchée, si on le désire.
On peut aussi faire passer le produit séché à traversun tamis fin et obtenir une poudre blanche onctueu- se, ayant un poids spécifique apparent extrêmement faible, au point que 7 ou 8 grammes de la silice hydratée sensible- ment pure peuvent occuper un volume d'environ 100 cm3. On peut modifier dans une grande mesure le poids spécifique ap- parent du produit desséché, en réglant la vitesse de refroi- dissement des solutions, notamment au-dessus de 60 C envi- ron, et le degré d'agitation. En général, les ralentissements du refroidissement, surtout au-dessus de 60 C enveoron ont pour conséquence de donner au produit des poids spécifiques apparents plus élevés.
Comme exemple de réalisation du procédé dans la préparation de silice hydratée ayant, à l'état sec, un fai- ble poids spécifique apparent, on peut prendre une certaine quantité, à l'état finement divisé, de résidu lavé, séché et chauffé contenant à peu près 80 % de S102 obtenu par un traitement à l'acide sulfurique comme ci-dessus décrit, y ajouter une solution de carbonate de soude ayant un poids spécifique d'environ 1.24 en proportions telles qu'on ob- tienne un rapport moléculaire d'environ S102: 5Na2C03 et traiter ce mélange dans un récipient convenable en l'agitant @
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pendant une à deux heures à peu près à la température d'ébul- lition. Durant cette opération, on peut extraire environ 90 % de la silice.
On peut alors séparer la matière insoluble de la solution à l'état chaud, par des procédés connus et la laver systématiquement, d'abord avec des liqueurs de lavage chaudes provenant d'opérations précédentes et enfin à l'aide d'eau chaude. On peut alors agiter convenablement la liqueur mère et la première liqueur concentrée de lavage, les refroi- dir rapidement jusqu'à 50 C environ en à peu près 20 minutes, continuer le refroidissement jusqu'à 30 C environ en une heu- re ou une heure et demie environ, filtrer la silice précipi- tée et la laver systématiquement d'abord avec des liqueurs de lavage et ensuite à l'eau. On peut ensuite, si on le dé- sire, traiter la silice précipitée à l'aide d'acide sulfuri- que dilué et la soumettre à un nouveau lavage à l'eau, en vue d'éliminer la faible quantité de soude fixée ou combinée qu'elle contient.
La silice hydratée sensiblement pure peut alors être desséchée et passée à travers un tamis fin.
-REVENDICATIONS- l.- Procédé perfectionné de préparation de solu- tions de silice en vue de la précipitation subséquente, sous une forme légère, de la silice dissoute, au moyen des résidus siliceux indiqués, avec production simultanée de concentrés d'acide titanique lorsque ces résidus contiennent de l'oxyde de titane, consistant à traiter ces résidus par des solutions chaudes de carbonate alcalin de concentrations convenables et contenant un rapport de carbonate alcalin si élevé, par rapport à la silice, que la dissolution de la silice de si-
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licate décomposé s'effectue sans perte d'acide carbonique ou)avec une faible perte, et qu'on puisse ensuite précipiter la plus grande partie de la silice dissoute sans addition de bicarbonate alcalin ou d'acide carbonique.
2. - Procédé suivant la revendication précédente, caractérisé en ce que le résidu siliceux est imité par une solution de carbonate alcalin dans le rapport d'environ SiO2: 5 Na2CO3
3.- Procédé pour la production de silice en combi- naison ou en mélange avec un alcali, sous une forme légère, consistant à précipiter les solutions de silice obtenues par les procédés suivant la revendication 1 ou 2 dans des con- ditions déterminées d'agitation et de refroidissement et à retirer partiellement l'alcali de la silice précipitée, par un lavage à l'eau, en substance comme décrit ci-dessus.
4. - Procédé pour la production de silice sensible- ment pure, sous une forme légère, consistant à traiter le produit de silice contenant de l'alcali préparé suivant la revendication 3 par un acide minéral approprié et à laver finalement la silice à l'eau.
5. - Silice sous une forme légère, préparée sui- vant les procédés revendiqués dans l'une ou l'autre des re- vendications 3 et 4.