BE358955A - - Google Patents

Description

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 perfectionnements au traitement de matières sille suses. 



   Cette invention se rapporte à la préparation de silice sensiblement pure sous une forme spéciale, au traitement de certains résidus silic sux provenant de silicates naturels et à la production de concentrés d'acide titanique non amené en solution pendant l'opération. Ces silicates sont de nature telle qu'ils.sont susceptibles d'être décomposés lorsqu'on les traite par des acides minéraux appropriés, par des moyens con- nus, en faisant passer en solution la majeure partie des élé-- ments facilement solubles dans les acides, tels que par   exem-   pla l'alumine, l'oxyde de   fer, les   alcalis et les alcalino- terreux, la silice restant pour ainsi dire non dissoute.

   Les      résidus silicieux qui résultent de ce traitement contiennent   un 1 pourcentage   élevé de silice brute primitivement à   l'état   combiné et, dans certains cas, lorsque l'oxyde de titane entre 

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 dans la. composition des silicates, les résidus contiennent aussi une quantité appréciable de cet oxyde inattaqué par l'acide;

   la présente invention consiste en partie dans la production d'un concentré d'acide titanique ne renfermant qu'un pourcentage relativement faible d'autres éléments,tels que l'alumine, l'oxyde de fer ou la silice, provenant de ma- tières brutes naturelles contenant un silicate, par exemple des argiles ou des bauxites contenant une proportion originale d'oxyde de titane et une proportion relativement élevée d'au- tres   éléments   tels que par exemple   l'alumine   et la silice. 



   On a trouvé que cette silice résiduaire, primitivement en combinaison, est capable de réagir sur la solution de car- bonate alcalin de la   mâme   manière que certaines formes de si- lice hydratée qu'on trouve à l'état naturel, comme l'opale ou la silice amorphe précipitée. 



   Pour réaliser l'invention on traite les résidus lavés, ou lavés et séchés, ou bien lavés, séchés et portés à l'incan-   descence,   provenant du traitement acide précité de ces sili- cates, de préférence dans un état de fine division, en les soumettant à une agitation, en une ou plusieurs opérations, par une ou plusieurs solutions chaudes d'alcalis carbonatés ( potasse ou soude) de préférence le carbonate de souda, sous une pression convenablement réglée et à une température ap- proprpée pendant quelques heures,

   permettant à une partie de l'acide carbonique mis en liberté de   s'échapper./De   cette ma- nière on obtient en solution la totalité ou la presque totali- té de la silice qui se trouvait précédemment en combinaison et qui constitue dans beaucoup de silicates la presque totalité de la teneur en silice et on produit aussi un concentré de l'oxyde de titane insoluble lorsque cet oxyde est présent. 



  Suivant les conditions de   travail,   une quantité plus ou moins 

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 grande d'acide carbonique est expulsée pendant cette disso- lution et on préfère opérer de telle manière qu'on obtienne, par l'emploi de la quantité minimum d'alcali carbonate dans les conditions considérées pour provoquer cette dissolution, le minimum de perte en acide carbonique. 



   On peut par exemple provoquer rapidement la dissolution de la silice en opérant à une pression d'environ 5,6 kilos et à une température d'environ 160  0 pendant une heure ou deux environ, en employant un rapport moléculaire d'environ SiO2 : Na20 entre la silice et le carbonate de sodium. On peut également provoquer la dissolution de la silice et la concentration de l'oxyde de titane, lorsqu'il en existe, en opérant à la pression atmosphérique et à des températures égales ou inférieures à la température d'ébullition, c'est-à- dire de préférence à une température de 90  à 95 . Dans ces conditions, il est nécessaire d'augmenter notablement la proportion de carbonate alcalin par rapport à la silice et de prolonger le traitement pour produire la dissolution. 



   En employant des alcalis carbonatés de concentrations appropriées, par exemple des solutiens de carbonate de sodium, on peut provoquer la dissolution de la presque totalité de la silice qui se trouvait sous forme de silicate avant le trai- tement du silicate primitif par l'acide, A titre d'exemple on peut employer avectagesement des solutions de carbonate de sodium d'un poids spécifique d'environ 1,13 à 1,14 (à 15 C) lorsque l'attaque se fait sous pression, et d'environ 1,25 (à   90 C),   avec un rapport d'environ 3 Na2CO3 : SiO2, lorsque l'attaque ne se fait pas sous pression. Les matières résiduai- res non dissoutes sont s,éparées de la solution par des moyens connus.

   Pour séparer la silice de la solution sous la forme voulue pour le traitement ultérieur, on ajoute graduellement à la solution chaude, avant ou après le refroidissement, une      

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 quantité suffisante d'acide carbonique tel quel, et/ou d'une manière appropriée sous la forme de solutions chaudes de bi- carbonate alcalin pour que le rapport final de l'oxyde de sodium à l'anhydride carbonique ne soit pas sensiblement in- férieur à 1 : 1. 



   On a constaté qu'en refroidissant la solution on peut séparer pratiquement toute la silice sous une forme non gé-   latineuse,   quelque peu floconneuse, facilement filtrable, blanche et opaque, en combinaison ou en un mélange avec de   l'alcali,   Ce produit conserve dans une large mesure sa légère- té et son grand volume lorsqu'il est soumis au traitement ul- térieur et à la dessiccation, et sa composition de même que ses propriétés physiques sont essentiellement différentes de celles du gel de silice qui peut être obtenu comme on sait en traitant un silicate alcalin par un acide tel que l'acide chlorhydrique ou par du sel ammoniac.

   On le sépare par des procédés connus de sa liqueur-mère, qu'on peut réutiliser pour attaquer une quantité fraîche de silice résiduaire brute ou pour préparer du bicarbonate frais pour le procédé et on le traite alors par de l'eau pour enlever la liqueur-mère adné- rente et pour provoquer en mettant l'alcali en liberté sa décomposition en un produit contenant beaucoup moins de ce composé, de soude par exemple. Le produit lavé qui retient encore une certaine quantité d'alcali combiné ou fixé peut alors être traité par un acide dilué approprié pour enlever ce résidu et finalement on le lave à l'eau. La silice hydratée humide, pratiquement pure, ainsi obtenue, peut être débarrassée par des procédés connus d'une quantité d'eau aussi grande que pos- sible et être séchée ou séchée et calcinée.

   On peut si on le désire faire passer le produit séché à travers un tamis fin 

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 et obtenir une poudre blanche onctueuse ayant un poids spéci- fique apparent extrêmement faible, au point   4ue   10 grammes peuvent occuper un volume d'environ 100 cm3. On peut si on le désireproduire de la silice présentant un poids spécifi- que apparent plus élevé en modifiant d'une manière appropriée les conditions dans lesquelles s'opère la carbonatation du liquide. En général, toute prolongation de la durée de la carbonatation,toute élévation des températures et toute ré- duction du rapport de Na2 003 : SiO2 en solution, tendent à provoquer la séparation de la silice sous une forme plus dense. 



   Comme exemple de réalisation du procédé, on peut prendre une certaine quantité de résidu lavé, séché et chauffé' con- tenant à peu près 80.0% de SiO2 ( obtenu par un traitement à l'acide sulfurique d'un silicate naturel   comme   ci-dessus dé- crit et on le mélange à une solution de carbonate de sodium ayant un poids spécifique de 1.135, en proportions telles qu'on obtienne un rapport moléculaire de 1 SiO2 : 1 1/4 Na2O. 



  On traite alors ce mélange dans un autoclave en l'agitant sous une pression de 5,6 kilos environ et à une température de   160 C,   pendant 2 heures* Durant cette opération, 15% environ du COê contenu dans le carbonate de sodium peut s'échapper graduelle- ment avec une certaine quantité de vapeur et on obtient de cette manière 90% de la silice ou davantage. 



   Le produit est alors retiré de l'autoclave et   filtré,   et la matière insoluble est systématiquement lavée à l'eau chaude, On agite alors à 70  le filtrat et les premières eaux de lavage concentrées et on les traite par une solution   de   bicarbonate de sodium chaude pendant une demi-heure environ   jusqu'à,   ce que le rapport de l'oxyde de sodium à l'acdde 

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 carbonique soit   approximativement   de 1 à l. On refroidit la solution à 25 C environ et on la filtre, on soumet la silice précipitée à un lavage à l'eau suivi d'un lavage à l'acide sulfurique dilué et finalement on la soumet de nouveau à un lavage à l'eau. La silice hydratée est alors desséchée et on peut ensuite la passer à travers un taxais fin. 



   REVENDICATIONS. 



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1.- procédé de préparation de solutions de silice au moyen des résidus silic eux indiqués, avec production simul- tanée de concentrés d'acide titanique lorsque ces résidus con- tiennent de l'oxyde de titane, consistant à traiter ces réai- dus par des solutions de carbonate alcalin à la pression at- mosphérique, ou à une pression plus élevée, et à des tempéra- tures élevées.

Claims (1)

1. 2.- Procédé suivant la revendication précédente,dans lequel le résidu silic eux est traité sous pression, à une tem- pérature élevée, par une solution de carbonate alcalin dans le rapport d'environ 1 SiO2:1 Na2O, en substance comme c'est décrit ci-dessus.

   5.- Procédé suivant la revendication 1, dans ! lequel le résidu silic sux est traité par une solution de carbonate alcalin dans un rapport supérieur à celui de 1 Na2O: 1 SiO2, en substance comme c'est décrit ci-dessus.

   4.- Procédé pour la production de silice en combinaison ou en mélange avec un alcali, sous une forme particulièrement légère, consistant à traiter les solutions de silice obtenues par les procédés suivant l'une ou l'autre des revendications précédentes, par un bicarbonate alcalin et/ou de l'anhydride, <Desc/Clms Page number 7> carbonique gazeux, et à,enlever partiellement l'alcali de la silice par un lavage à l'eau, en substance comme c'est décrit ci-dessus.

   5.- Procédé pour la production de silice sensiblement pure, sous une forme particuliement légère, consistant à traiter le produit de silice contenant de l'alcali, préparé suivant la revendication 4, par un acide minéral approprié et à laver finalement la silice à l'eau, à la sécher et à la ta- miser, en substance comme c'est décrit ci-dessus.

   6.- Silice se présentant sous une forme particulièrement légère, préparée suivant les procédés revendiqués dans l'une ou l'autre des revendications 4 ou 5.