BE379364A - - Google Patents

Description

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  Huiles lubrifiantes et procédé pour leur préparation. 



   Cette invention concerne une huile lubrifiante à base de pétrole brut non mélangée ayant un point de congé- lation bas et susceptible d'être utilisée aussi bien en été qu'en hiver,et le procédé pour la préparation de cette huile. 



   Elle a pour but de fournir une huile lubrifiante complètement exempte de cire de paraffine, à point de con- gélation bas et à base de pétrole non mélangé, ainsi qu'un procédé pour le traitement du pétrole brut, (par exemple l'huile brute de Ranger, telle qu'elle est extraite dans les contrées de Eastland et de Stephens dans l'Etat de Texas, quoique ce procédé soit applicable également aux huiles de pétroles d'autres provenances) en vue d'en influencer la for- 

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 mation, par des opérations de distillation, de raffinage et d'épuration, de la manière le mieux susceptible d'en élimi- ner complètement la teneur en cire de paraffine et d'établir une huile lubrifiante non mélangée à base de pétrole brut, entièrement exempte de cire et à bas point de congélation. 



   Il est généralement admis que les huiles à base de pétrole sont les mieux appropriées au graissage, pour le mo- tif qu'elles fournissent la couche lubrifiante voulue aux mo- teurs et autres machines, même lorsque leur température monte à un degré relativement élevé. Par suite, toutefois, du fait qu'il a été impossible jusqu'ici, de purger complètement de cire de paraffine, sur une édhelle industrielle, les huiles à base de pétrole, celles produites jusqu'à présent avaient l'inconvénient de se congeler ou de ne plus couler à des températures approchant de -17.5 C. 



   La demanderesse a réussi à purger entièrement de cette cire de paraffine les huiles lubrifiantes à base de pé- trole et à établir, sans mélanges ni additions, une huile pu- re et complètement débarrassée de cire de paraffine, qui cou- le librement à des températures inférieures à celle de son essai à froid théorique et dont les propriétés lubrifiantes aux températures élevées en permettent l'utilisation pour l'automobilisme et l'aviation, en hiver comme en été, sans qu'il soit nécessaire de préparer et de vendre deux qualités d'huile lubrifiante pour faire face aux conditions différen- tes de ces saisons. 



   Il résulte'd'expériences scientifiques et pratiques, que les huiles lubrifiantes à base de pétrole ayant un meil- leur coefficient de viscosité aux basses températures suppor- tent mieux les températures de travail élevées que les huiles à base   d'asphalte.,   qui tendent à se désagréger sous l'effet de   @   

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 températures de travail élevées. Il est également admis que les huiles lubrifiantes non mélangées,comportant des hydro- carbures suivant la succession naturelle dans laquelle ceux- ci se présentent dans l'huile brute, sont plus stables et mieux adaptées aux températures élevées que des huiles mé- langées ou composites, comportant des constituants qui se volatilisent à des températures très différentes. 



   La demanderesse a réussi à établir une huile de graissage non mélangée, dérivée directement d'une base de pétrole, possédant une viscocité de   50"   à   200"   à   98.89 C   (viscomètre Universel Saybolt), à point d'essai à froid thé- orique allant de -101 C à 12.22 C et coulant librement sous des pressions de 3.5 à 5 kilos, à une température aussi basse que -40 C. On n'a jamais établi jusqu'ici une huile de grais- sage présentant ces caractéristiques et l'huile en question répond donc, sous différents rapports, à l'huile d'applica- tion universelle, théoriquement idéale, d'hiver et d'été, suivant les données des ingénieurs d'aviation et d'automo- bilisme, spécialisés en cette matière. 



   Cette huile lubrifiante étant à base de pétrole, graisse mieux aux températures élevées et, comme elle n'est ni mélangée ni composite, elle ne comporte pas de consti- tuants légers, susceptibles de se volatiliser aux températures élevées. Grâce à ce qu'elle est complètement purgée de cire de paraffine, elle coule librement et on peut la pomper aux pressions normales de pompage, allant de 3.5 à 5 kilos, à des températures aussi basses que -40 C. Elle assure donc un graissage adéquat aux basses températures.

   On a établi ainsi une huile lubrifiante qui est supérieure, à toutes les tem- pératures, aux huiles de graissage normales   et^qu'on   peut utiliser en été comme en hiver pour l'automobilisme et l'a-   viation   sans recourir à deux types d'huile, malgré le fait 

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 que dans l'aviation la température subit des variations im- portantes et brusques, suivant l'altitude à laquelle on vole. 



   Quoique le procédé suive, dans ses lignes générales, les mêmes phases et la même succession de phases que présen- tent normalement le raffinage et l'épuration des huiles lu- brifiantes, on a trouvé que des soins spéciaux sont néces- saires, non seulement dans la distillation mais encore dans les phases qui se rapportent au raffinage et à l'élimination de la cire de paraffine, en vue de mettre ou de maintenir la base de paraffine ou de cire dans un état qui permette de l'éliminer complètement de l'huile avant de mettre celle-ci en vente. 



   En substance, on produit par une distillation soi- gnée, une huile initiale, contenant sensiblement toute la cire amorphe, dont on élimine ensuite les impuretés goudron- neuses et asphaltiques, ainsi que les impuretés solides ou décolorantes, tout en maintenant la cire à l'état amorphe, et l'on élimine enfin complètement la cire de l'huile par refroidissement et déparaffinage. 



   Dans la fabrication suivant un procédé préféré, de ces huiles lubrifiantes à bas point de congélation, à base de pétrole et complètement purgées de cire de paraffine, de l'essence, du pétrole lampant, des huiles à gaz, des matières de cracking et des substances neutres non visqueuses sont distillés dans une batterie continue d'alambics ou dans une série d'alambics tubulaires ou à tubes, spécialement construits, comportant une installation de fractionnement, des tours à vide ou des organes analogues, jusqu'à ce qu'on obtienne une huile lubrifiante de base d'une viscosité d'environ   7011   à   10011,   à   98.89 C,   dans le dernier alambic de la batterie con- tinue ou dans la tour à vide.

   Pendant la distillation, on maintient les alambics à une température inférieure de 11.5  à 

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   18.5 C   à celle qu'on applique normalement   ou.,   autrement dit, sensiblement dans la zône inférieure de la température d'é- bullition ou de distillation de la fraction en cause, tout en appliquant à l'huile un grand volume de vapeur à basse pression ou bien, dans le cas d'alambics à tubes, en prenant soin de ne pas surchauffer l'huile. On prolonge la distilla- tion pendant six à huit heures au delà de la période consi- dérée comme normale.

   On a constaté que cette opération de distillation à température plus basse, quoique plus lente, n'a aucune tendance à   "cracker"   ni à brûler l'huile, empêche la formation de cire de structure nettement cristalline et produit, dans le dernier alambic ou comme résidu., une huile de base claire, de bonne couleur verte et d'odeur agréable, qui contient de la cire amorphe, tout en étant sensiblement exempte de cire cristalline, et qui peut être purgée complé- tement de cire par les opérations décrites ci-dessous, si l'on a soin de maintenir cette cire à l'état amorphe, tandis que si on soumet une huile de base obtenue des mêmes sources à une opération de distillation dans laquelle les alambics sont maintenus à la température maximum de chaque fraction, ou près de celle-ci,

   cette huile quitte le dernier alambic avec une teneur en cire cristalline qu'il est impossible d'éliminer complètement par la suite. 



   Dans   l'exécution   préférée du procédé, on peut, après l'avoir retirée du dernier alambic,, emmagasiner et vieillir cette huile de base limpide à une température uniforme pen- dant une période allant de trente à soixante jours, dans des réservoirs d'emmagasinage, et la traiter ensuite, à une tem- pérature de   46.50C   à 51.50C dans des agitateurs, à l'aide d'une quantité minimum de 17 kilos d'acide sulfurique à 98 % par baril. Si c'est nécessaire, on peut abaisser la températu- 

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 re de l'huile à cette valeur à l'aide d'un dispositif de re- froidissement ou bien, en hiver, on peut l'élever par tout moyen de chauffage convenable.

   La température relativement basse à laquelle l'huile est soumise à l'action de l'acide sulfurique, ou au traitement destiné à en éliminer l'asphal- te, joue un rôle important, car elle influence l'oxydation des paraffines contenues dans l'huile et permet de contrôler plus facilement leur cristallisation convenable, lors du re- froidissement. L'application de températures dépassant 49 C, en présence de l'acide, a aussi pour résultat d'influencer la solubilité des substances asphaltiques contenues dans la pa- raffine et de retarder ainsi la précipitation voulue de la pa- raffine amorphe, nécessaire en vue d'une séparation appropriée pour la production d'une huile lubrifiante, à bas point de congélation. 



   On retire de l'agitateur les boues contenant les substances goudronneuses et résineuses produites par le trai- tement à l'acide sulfurique, et on pompe de nouveau l'huile acide épurée, dans les réservoirs d'emmagasinage dans lesquels on permet aux boues de se déposer encore, à une température d'emmagasinage de 66 C environ. 



   On mélange alors l'huile acidifiée avec une barbotine d'argile destinée à la filtrer et à la décolorer, qu'on a préparée de manière convenable, dont on utilise 20 grammes ou plus par litre d'huile. On fait passer le mélange d'huile et de barbotine d'argile par un conduit tubulaire chauffé à   215 C,   on réduit ensuite la température à 57 C et on dilue le mélange d'huile ainsi pompé à l'aide de 40 % ou plus de naphte à point d'ébullition bas, en vue d'en réduire le poids spécifique à   56-58   Bé avant de le pomper à travers un filtre, préférablement du type à pression, afin de séparer l'argile de l'huile.

   On dilue encore l'huile filtrée à l'aide d'une 

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 quantité additionnelle de 30 % de naphte, afin de lui donner un poids spécifique de 46-48 Bé et on refroidit le mélange dans des réservoirs de refroidissement spéciaux, en ayant soin que le refroidissement se fasse de manière ininterrompue, par une réduction de température d'environ 1,4 C à l'heure,   jusqu'à   ce que la masse ait atteint une température de   -12.22 C.   



   A partir de cette température, on peut continuer le refroi- dissement par tout procédé connu, par exemple par une expan- sion directe d'ammoniaque aussi rapide que possible.. On maintient alors le mélange d'huile et de naphte à une tempé- rature minimum de -29 à   -51 C   tout en l'agitant, de manière à achever la précipitation de la paraffine contenue dans la solution, et de permettre de l'éliminer par un procédé méca- nique, filtrage ou centrifugation par exemple. On soumet alors préférablement le mélange à l'action de super-centrifuges du type Sharpless, en utilisant des tuyères d'alimentation de 13 mm et une bague de la dimension 41 à 42, ce qui réduit la vitesse d'alimentation de l'huile et permet d'en séparer plus complètement la cire.

   On peut séparer la cire solidi- fiée de l'huile refroidie en faisant passer cette dernière par un filtre convenable et en utilisant des auxiliaires de fil- trage, si c'est nécessaire. Lorsqu'on a enlevé la cire de cette manière,on soumet l'huile à une nouvelle distillation à température peu élevée, ne dépassant préférablement pas 200 C, avec une quantité considérable de vapeur à basse pression,en vue d'éliminer par distillation l'addition de naphte et les corps neutres, et on obtient ainsi une huile 'lubrifiante à base de pétrole, entièrement purgée de cire de paraffine, à point de congélation de -18 C, prête pour l'emploi industriel. 



   L'huile ainsi établie présente les caractéristiques ,suivantes: 

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1.- C'est une huile lubrifiante, non mélangée, à base de pétrole, ayant.un point d'essai à froid théorique allant de -101 C à -12 C. 



   2.- Elle est entièrement purgée de cire, c'est à dire qu'elle est exempte de cire pour les usages commerciaux. 



   3.- Son degré de viscosité, mesuré à l'aide du vis- comètre Universel Saybolt va de   50"   à   20011   à 99 C, mais il varie préférablement entre 60" et   20011   à 99 C. 



   4. - Elle coule sous des pressions absolues de 3.5 à 5 kilos, à des températures allant de - 6.60 C à   -34 C.   



   5.- Elle conserve ses propriétés lubrifiantes à des températures plus élevées et, par suite de ce qu'elle est sans mélange, elle ne contient aucun constituant susceptible de se volatiliser aux températures de travail élevées. 



   On considérait jusqu'ici qu'il était impossible de purger complètement de cire de paraffine les huiles lourdes, à base de pétrole, pour cylindres ou les huiles claires, par le procédé de sédimentation à froid, par le filtrage ou par l'ac- tion centrifuge. Avant le procédé qui fait l'objet de la pré- sente invention, les essais théoriques à froid des huiles pour cylindres ou claires à base de pétrole brut, variaient entre   -6.67 C   et   7.220C   et les huiles lubrifiantes,à base de pé- trole, dont les points d'essai théorique à froid sont supé- rieurs à -6.67 C se congèlent et se solidifient quand on les soumet à des températures inférieures à -6.67 C, rendant ainsi impossible de les pomper par les conduits de graissage nor- maux des moteurs.

   Dans le cas de l'huile complètement purgée de cire de paraffine que cette invention permet d'obtenir, et dont le point d'essai à froid théorique varie entre -17.78 C, ou même moins, et   -12.220C.   l'élimination complète de la cire permet de la pomper par les conduits de graissage sous une 

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 pression normale de 3.5 à 5 kilos ou plus, à une température sensiblement inférieure au point d'essai à froid théorique, c'est-à-dire à des températures aussi basses que   -40 C.   Outre le fait que, suivant 1?invention,on peut complètement purger l'huile de toute cire, on augmente sa fluidité aux tempéra- tures inférieures à son point d'essai à froid théorique.

   Les essais de fluidité auxquels on a soumis cette huile à des températures allant de   9.44 C   à -38.88 C ont démontré que la fluidité de ces lubrifiants lourds pour cylindres, à base de pétrole et à point d'essai à froid théorique bas, est su- périeure à pressions égales, à celle des lubrifiants soi- disant à "essai à froid au zéro", préparés à base d'asphalte ou de naphtes bruts. 



   Soumise à des températures basses et à des pressions égales, l'huile suivant l'invention fournit la couche lubri- fiante voulue et nécessaire aux moteurs d'avions ou machines analogues et continue à couler de manière uniforme et con- tinue, tandis qu'aux mêmes températures et à pressions égales, les huiles provenant de bases asphaltiques brutes, ayant une viscosité analogue à une température de 98.89 C, ne coulent plus régulièrement mais deviennent pâteuses et cessent de fournir une couche lubrifiante. 



   Quoique, dans ses grandes lignes, le procédé suivant l'invention corresponde aux procédés industriels habituelle- ment adoptés dans le traitement et la préparation des huiles de graissage, on n'en connaît aucun, à part celui considéré ici, qui soit capable de fournir une huile de graissage com- plètement purgée de cire, dont la viscosité varie entre   55"   à   98.89 C,  et 160" à 98.89 C.

   De plus, il n'est pas possible d'établir à l'aide des huiles de base claires   courantes,une   huile lubrifiante, complètement purgée de cire, à base de pétrole, pour le motif que, dans la distillation normale, et 

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 sans les soins spéciaux qu'exige le procédé suivant l'in- vention, la température élevée de l'alambic supprime la. formation amorphe de paraffine qui est requise, et que le traitement à l'acide sulfurique et le refroidissement subsé- quents ne convertissent pas cette formation de cire en celle qui est nécessairenpour permettre qu'on l'élimine complète- ment par des moyens connus. Bien entendu, on peut substituer d'autres matières à l'acide sulfurique, pour éliminer les asphaltes et les goudrons et, dans le cas de certaines hui- les, on peut omettre entièrement le traitement à l'argile. 



   Une caractéristique remarquable de ces huiles lu- brifiantes filtrées, à bas point de congélation ou point d'essai à froid, consiste en leur fluidité à des températu- res inférieures à ce point d'essai et en leur capacité de couler, sous des pressions de pompage normales, à des tem- pératures allant de 12.22 C à   -34.450C   sans qu'il soit né- cessaire de les chauffer au préalable. Grâce à cette ca- ractéristique, il est possible de mettre en marche les moteurs d'automobiles ou d'avions à des températures plus basses et beaucoup plus rapidement que ce n'est possible avec une au- tre huile de graissage, tout en assurant un graissage abon- dant et un nombre de tours deux fois plus grand que dans le cas d'une autre huile quelconque. 



   Les huiles établies suivant ce procédé possèdent donc la propriété remarquable, inconnue jusqu'ici dans une huile de graissage, de pouvoir couler sous des pressions de pompage normales et de conserver leurs propriétés lubrifi- antes à des températures allant de   -40 C   à 175 C et au-delà, cette dernière température représentant la température   moyenne   de fonctionnement dans un moteur à combustion interne. 

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   Soumis à des essais, suiva.nt les procédés A.S.T.E, des échantillons de fabrication types., de l'huile décrite ci-dessus, ont fourni les résultats suivants: 
 EMI11.1 
 
<tb> 1 <SEP> 2 <SEP> 3 <SEP> 
<tb> 
<tb> 
<tb> ----------------------------------------
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<tb> 
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<tb> 
<tb> 
<tb> Viscosité <SEP> à <SEP> 98.89 C <SEP> 88" <SEP> 125" <SEP> 155"
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<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Point <SEP> d'éclair <SEP> 224.44 C <SEP> 254.44 C <SEP> 274 C
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Point <SEP> d'ignition <SEP> 268.33 C <SEP> 296.11 C <SEP> 318.330C
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Essai <SEP> à <SEP> froid <SEP> -20.56 C <SEP> à <SEP> -17.78 C <SEP> -20.56 C <SEP> -20.56 C
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> à <SEP> à
<tb> 
<tb> 
<tb> -17.

   <SEP> 78 C <SEP> -17.78 C
<tb> 
 
Des huiles de ce type ont été produites industriel- lement, comportant un point d'essai à froid aussi faible que -26. 11 C. 



   Bien entendu, on pourrait modifier de différentes manières le procédé indiqué ci-dessus, pour la production d'une nouvelle huile de graissage, mais la demanderesse consi- dère qu'elle est la première à obtenir une huile lubrifiante non mélangée, à base de pétrole, entièrement purgée de cire de paraffine, ayant une viscosité allant de 125" à 500", à 98.89 C, susceptible de couler à des températures aussi fai- bles que -40 C et de conserver ses propriétés lubrifiantes aux températures élevées, de manière à permettre qu'on l'uti- lise indifféremment à. des températures de travail élevées ou faibles. 

**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.

Claims (1)

1. REVENDICATIONS 1.- Huile de graissage résiduelle à base de pétrole sans mélange, purgée à froid de cire de paraffine, révélant au viscomètre universel Saybolt un degré de viscosité allant de 50" à 200" à 98.89 C comportant un point d'essai à froid théorique ou point de congélation de -17.78 C à -10.22 C et <Desc/Clms Page number 12> susceptible de couler librement sous des pressions absolues de 3.5 à 5 kilos, à une température aussi basse que -34.45 C.

   2. - Huile de graissage résiduelle sans mélange, dé- rivée directement du pétrole, purgée à froid de cire de pa- raffine à froide révélant au viscomètre universel Saybolt un degré de viscosité de 6011 à 200" à 98.89 C et comportant un point d'essai à froid théorique ou point de congélation de -17.78 C à -12.22 C.

   3,- Huile de graissage pour moteurs, propre à l'usage en toutes saisons, consistant en une huile résiduelle sans mélange, à base de pétrole, complètement purgée de cire de paraffine, ayant un point d'éclair supérieur à 204.44 C, une viscosité (viscomètre Saybolt) de 5011 à 200" à 98.89"C et un point d'essai à froid théorique ou point de congélation de -46.75 C à -12.22 C.

   4. - Huile de graissage pour moteurs, propre à l'usage en toutes saisons, consistant en une huile résiduelle sans mélange, à base de pétrole, complètement purgée de cire pa- raffine, ayant un point d'éclair supérieur à 248.89 C, une viscosité (viscomètre Saybolt) de 50" à 20011 à 98.89 C un point d'essai à froid théorique ou point de congélation de -17.78 C à -12.22 C et coulant librement sous des pressions de pompage de 3.5 à 5 kilos à une température aussi basse que -40 C.

   5.- Huile de graissage pour moteurs, propre à l'usage en toutes saisons, consistant en une huile sans mélange à base de pétrole, entièrement purgée de cire de paraffine, ayant un degré de viscosité (viscomètre Saybolt) de 5011 à 200" à 98.89 C et un point d'essai à froid théorique ou point de congélation allant de -17.780C, ou moins, à -12.220C. <Desc/Clms Page number 13>

   6.- Huile de graissage pour moteurs, propre à l'usage en toutes saisons, consistant en une huile résiduelle sans mélange à base de pétrole, purgée à froid de cire de paraffi- ne, ayant une viscosité (viscomètre Saybolt) de 50" à 200" à 98.89 C, un point d'essai à froid théorique ou point de con- gélation de -26.11 C à -12.22 C, et conservant ses propriétés lubrifiantes et coulant librement aux pressions normales de pompage, à des températures allant de -40 C à 316 C ou plus.

   7.- Huile de graissage sans mélange à base de pétrole, à point d'essai à froid théorique ou point de congélation bas, exempte de cire, ayant un degré de viscosité allant de 50" à 200" à 98.89 C (viscomètre Saybolt) et un point d'essai à froid théorique ou point de congélation de -17.78 C à -12.22 C, préparée à partir d'un résidu de distillation directe ayant une viscosité de 90" à 100" à 98,89 C.

   8.- Huile de graissage pour moteurs, propre à l'usage en toutes saisons, consistant en une huile résiduelle sans mélange, à base de pétrole, complètement purgée de cire, ayant un point d'éclair supérieur à 248.89 C, une viscosité (visco- mètre Saybolt) de 68" à 135" à 98.89 C, un point d'essai à froid théorique ou point de congélation de -17.78 C à -45.650C et coulant librement, à des pressions de pompage de 3.5 à 5 kilos, à une température aussi basse que -40 C.

   9. - Huile de graissage résiduelle à point d'essai à froid théorique ou point de congélation inférieur à -17.78 C, à base de pétrole, purgée de cire de paraffine, ayant une visco- sité de 60" à 200" à 98.89 C, préparée à partir de résidus de distillation épurés dont les constituants plus légers ont été distillés de manière à laisser sensiblement toute la cire amor- phe dans le résidu, par le procédé qui consiste à traiter les résidus à l'aide d'acide sulfurique à une température inférieu- re à 51.67 C, en vue de maintenir la cire à l'état amorphe, à <Desc/Clms Page number 14> appliquer un traitement de blanchiment à l'aide d'argile, à diluer l'huile et à la refroidir à une température de -28.89 C à -40 C, à séparer la cire de l'huile refroidie et à séparer le diluant de l'huile purgée de cire.

   10. - Huile de graissage résiduelle sans mélange, à base de pétrole, purgée à froid de cire de paraffine, ayant une viscosité (viscomètre Saybolt) de 50" à 200" à 98.89 C, un point d'essai à froid théorique ou point de congélation de -17.78 C à -12.22 C et susceptible de couler librement à une pression effective de 3.5 à 5 kilos, à une température aussi faible que -34.45 C, préparée à l'aide d'huile rési- duelle pour cylindres contenant de la cire amorphe, mais sen- siblement exempte de cire cristalline, par le procédé qui consiste à traiter cette huile à l'aide d'acide sulfurique, en vue d'en enlever les constituants goudronneux et asphaltiques, à la traiter à l'aide d'argile filtrante en vue d'éliminer les substances colorantes,

   à diluer l'huile à l'aide d'hydro- carbures plus légers, à la refroidir à une température de -34.450C à -40 C, à séparer la cire de l'huile refroidie et à séparer le diluant de l'huile purgée de cire.

   11.- Huile de graissage propre à l'usage en toutes saisons dans les moteurs d'automobiles et d'avions, consis- tant en une huile résiduelle sans mélange à base de pétrole, complètement purgée de cire de paraffine, ayant un point d'éclair supérieur à 221.11 C, une viscosité (viscomètre Saybolt) supérieure à 90" à 98.89 C, un point d'essai à froid théorique ou point de congélation inférieur à -17.78 C et coulant librement à des pressions de pompage de 3.5 à 5 kilos, à une température aussi basse que -40 C, préparée à partir de pétrole brut dont on a distillé les constituants plus lé- gers à une température.sensiblement égale à la zône inférieu- re de¯la¯¯température d'ébullition de chaque constituant,

   de <Desc/Clms Page number 15> manière à obtenir dans l'alambic un résidu contenant de la cire dont la presqu'entièreté est à l'état amorphe, par le procédé qui consiste à traiter le résidu de distillation à l'aide d'acide sulfurique, à une température inférieure à 51.67 C en vue d'en éliminer les constituants goudronneux et asphaltiques à le traiter à l'aide d'argile filtrante en vue d'en éliminer les substances colorantes, à diluer l'hui- le à l'aide d'hydrocarbures plus légers, à la refroidir à une température de -34.450C à -40 C, à séparer la cire de l'huile refroidie et à séparer le diluant de l'huile purgée de cire.

   12.- Huile de graissage pour moteurs, propre à l'usage en toutes saisons, consistant en une huile résiduelle à base de pétrole, sans mélange et complètement purgée de cire, ayant un point d'éclair supérieur à 221.11 C, une viscosité (visco- mètre Saybolt) de 88" à 155" à 98.890C. un point de congéla- tion ou point d'essai à froid théorique de -17.78 C à -26.11 C et coulant librement sous des pressions de pompage de 3.5 à 5 kilos à une température aussi basse que -40 C, préparée à partir de pétrole brut dont on a distillé les constituants les plus légers de manière à obtenir un résidu de distillation contenant de la cire dont la presqu'entièreté est à l'état amorphe,

   suivant le procédé qui consiste à traiter le résidu de distillation à l'aide d'acide sulfurique à une température inférieure à 51.67 C, en vue d'éliminer les constituants gou- dronneux et asphaltiques, à le traiter à l'aide d'argile fil- trante en vue d'en éliminer les substances colorantes, à di- luer l'huile à l'aide d'hydrocarbures plus légers, à la re- froidir à une température inférieure à -28.890C, à séparer par centrifugation la cire de l'huile refroidie et à séparer le diluant de l'huile purgée de cire. <Desc/Clms Page number 16>

   13.- Huile de graissage sans mélange, à base de pé- trole, à point d'essai à froid théorique ou point de congéla- tion bas, ayant une viscosité de 5011 à 200" à 98.89 C (vis- comètre Saybolt) et un point d'essai à froid théorique ou point de congélation de -17.78 C à -12.22 C, préparée à par- tir d'un résidu contenant de la cire amorphe, mais sensible- ment exempt de cire cristalline, par le procédé qui consiste à traiter le résidu en vue d'en éliminer les constituants goudronneux et asphaltiques tout en maintenant la cire à l'état amorphe, à la traiter à l'aide d'argile filtrante, en vue d'en éliminer les substances colorantes en maintenant toujours la cire à l'état amorphe, à diluer l'huile à l'aide d'hydrocarbures plus légers,

   à la refroidir à une tempéra- ture de -28.89 C à -40 C, à séparer la cire de l'huile re- froidie et à séparer le diluant de l'huile purgée de cire.

   14. - Huile de graissage sans mélange, à base de pé- trole, à point d'essai à froid théorique ou point de congé- lation inférieur à -17.78 C, ayant une viscosité supérieure à 90" à 98.89 C, préparée à partir d'un résidu à teneur en cire amorphe, mais sensiblement exempt de cire cristalline, par le procédé qui consiste à éliminer les impuretés asphal- tiques et goudronneuses à l'aide d'un traitement par l'acide sulfurique, tout en maintenant la cire à l'état amorphe, à éliminer les impuretés solides et colorantes en maintenant toujours la cire à l'état amorphe, à diluer l'huile à l'aide d'un dissolvant, à la refroidir à une température de -28.89 C à-40 C, en vue de congeler la cire et à séparer le dissolvant de l'huile refroidie.

   15.- Procédé pour éliminer la cire des huiles de graissage à base de pétrole, consistant à distiller l'huile brute de manière à en empêcher le surchauffage et à produire <Desc/Clms Page number 17> une huile résiduelle claire, à vieillir cette huile claire, à la traiter à 1)aide d'acide sulfurique à une température de 46.11 C à 51.67 C, à retirer les boues et à traiter l'huile acidifiée à l'aide d'argile décolorante, à diluer l'huile et à la refroidir à une température de -28.89 C à -51.25 C en vue de précipiter la cire, à faire passer l'huile refroi- die et la cire par une machine centrifuge, en vue de séparer la cire de l'huile et, enfin, à soumettre celle-ci à une nouvelle distillation.

   16.- Procédé de préparation d'une huile de graissage à base de pétrole, complètement purgée de cire, consistant à distiller l'huile brute, en vue d'empêcher la formation de cire cristalline, à faire vieillir l'huile distillée et à la traiter à l'aide d'au moins 17 kilos d'acide sulfurique à 98 % par baril à une température de 46.11 C à 51.67 C, à en- lever la boue acidifiée, à traiter l'huile à l'aide d'argile décolorante à une température de 215.56 C, à réduire la tem- pérature de l'huile et de l'argile, à diluer l'huile et en séparer l'argile, à diluer l'huile à nouveau, à la refroidir, à.

   raison de 1.4 C par heure, à une température de -12.22 c, à la refroidir rapidement de -12.22 C à une température de -28.89 C à -51.25 C, en l'agitant, à centrifuger l'huile re- froidie afin d'en séparer la cire et enfin à soumettre l'hui- le à une nouvelle distillation en vue d'en éliminer le diluant.

   17.- Procédé de préparation d'une huile de graissage résiduelle à base de pétrole, entièrement purgée de cire, ayant un point d'essai à froid théorique ou point de congé- lation inférieur à -17.78 C et une viscosité supérieure à 90" à 98.89 C, en utilisant une huile dont les constituants plus légers ont été distillés, de manière à laisser dans le résidu de distillation de la cire sensiblement amorphe, consistant à faire vieillir le résidu de distillation et à le traiter à <Desc/Clms Page number 18> l'aide d'acide sulfurique, à une température inférieure à 51.67 C, à traiter l'huile à l'aide d'argile décolorante, à filtrer l'argile de l'huile, à diluer l'huile et à la re- froidir à une température de -28.89 C à -40 C, en vue de so- lidifier la cire,

   à séparer la cire solidifiée et à enlever le diluant de l'huile.

   18. - Procédé pour éliminer la cire d'une huile de graissage à base de pétrole, dans lequel on utilise une ma- chine centrifuge comportant une bague de séparation de 41 à 42 et des tuyères de 13 mm, consistant à vieillir pendant 30 à 40 jours, à une température uniforme, le résidu de dis- tillation, dont on a distillé les constituants légers de manière que le résidu contienne de la cire dont la presqu'en- tièreté est à l'état amorphe, à le traiter à l'aide de 17 kilos au moins,;

   par baril, d'acide sulfurique à 98 %, à une température de 46.11 C à 51.67 C, à retirer la boue acidifiée, à rechauffer l'huile en présence d'une argile décolorante, à séparer l'argile de l'huile, à diluer l'huile, à refroidir celle-ci à une température de -28.890C à -40 C en vue de so- lidifier la cire, et à faire passer.l'huile refroidie par la machine centrifuge en question, afin de séparer la cire de l'huile.

   19. - Procédé de préparation d'une huile de graissage résiduelle à base de pétrole, complètement pungée de cire et ayant un point d'essai à froid théorique ou point de congé- lation de-17.78 C, en utilisant une huile brute dont on a distillé les constituants plus légers, à une température sen- siblement égale à la zône inférieure de la température d'é- bullition de chaque constituant en cause, de manière à établir une huile résiduelle de couleur verte et d'odeur agréable, contenant de la cire amorphe, mais sensiblement exempte de <Desc/Clms Page number 19> cire cristalline susceptible d'entraver la séparation de la cire de l'huile par centrifugation, consistant à vieillir l'huile résiduelle,à la traiter à l'acide sulfurique à une température de 46.11 C à 51.67 C,

   à enlever les boues aci- difiées, à emmagasiner l'huile en vue de permettre la sédi- mentation des boues,à traiter l'huile à l'aide d'argile à une température de 215.56 C approximativement, à réduire la température du mélange d'argile et d'huile à 57.22 C, à di- luer l'huile à l'aide de naphte et à la filtrer en vue d'é- liminer l'argile, à rediluer l'huile, à la refroidir à -12.22 C environ, à raison de 1.4 C par heure, à la refroidir plus ra- pidement à une température de -28.89 C à -40 C, à séparer la cire de l'huile par centrifugation et à séparer le diluant de l'huile purgée de cire.

   20.- Procédé de préparation d'une huile de graissage résiduelle, à base de pétrole, complètement purgée de cire et ayant un point d'essai à froid théorique ou point de congéla- tion de -17.78 C, en utilisant une huile brute dont on a dis- tillé les constituants plus légers, à une température sensible- ment égale à la zône inférieure de la température d'ébullition de chaque constituant en cause, de manière à obtenir une huile résiduelle contenant de la cire amorphe, mais sensiblement exempte de cire cristalline, consistant à vieillir l'huile rési- duelle, à la traiter à l'aide d'acide sulfurique à une tempé- rature inférieure à 51.67 C, à retirer les boues acidifiées, à traiter l'huile à l'aide d'argile à une température infé- rieure à celle susceptible de transformer la cire amorphe en cire cristalline,

   à réduire la température du mélange d'argi- le et d'huile, à diluer l'huile à l'aide de naphte et à la fil- trer, en vue d'éliminer l'argile, à la refroidir à une tempé- rature de -28.89 C à -40 C, à écarter la cire et à séparer le diluant de l'huile purgée de cire. <Desc/Clms Page number 20>

   21.- Procédé de préparation d'une huile de graissage résiduelle, complètement purgée de cire, ayant un point d'es- sai à froid théorique ou point de congélation de -17.78 C et une viscocité de 50" à 20011 à 98.89 C, en utilisant un résidu de distillation ou une huile claire à base de pétrole brut, distillée de manière à en empêcher le surchauffement et la transformation de la cire amorphe en cire cristalline, con- sistant à vieillir le résidu de distillation,à éliminer les constituants goudronneux ou asphaltiques par un traitement à l'acide sulfurique, à écarter les substances colorantes, à diluer l'huile, .à la refroidir à une température de -28.890C à -40 C, à précipiter la cire,

   à séparer la cire de l'huile par centrifugation et à séparer le diluant de l'huile purgée de cire.

   22.- Procédé pour purger complètement de cire une huile résiduelle à base de pétrole, qu'on peut avoir purgée partiellement de cire, à des températures plus élevées, con- sistant à produire une huile résiduelle, dont on a distillé les constituants plus légers de manière que le résidu contienne sensiblement toute la cire amorphe, à vieillir le résidu, à le traiter à l'aide d'acide sulfurique, en vue d'en éliminer les constituants goudronneux et d'asphalte, à le traiter à l'aide d'argile décolorante, à le délayer à l'aide d'un hy- drocarbure plus léger, à le refroidir à une température de -28.89 à -40 C, à séparer la cire de l'huile refroidie et à éliminer le diluant par distillation.