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"Perfectionnements relatifs au. traitement d'extraits -arOmagO tique a".
La présente invention est relative à un procédé de traitement d'extraits riches en aromatiques, obtenue par l'extraction sélective par solvant d'huiles minérales.
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Les produits obtenus convem-Lentpour des utilisations spéciales, à causa de leurs propriétés particulières, spécialement leur stabilité thermique et leur résistance aux irradiations,
Pour beaucoup d'utilisations, spécialement dans la technologie de la lubrification, il est nécessaire do libérer dans une grande mesure les huiles de distillation dos composés aromatiques, principalement en vue d'améliorer leur comporte- ment viscosité/température et également en vue d'améliorer leurs
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Caractéristiques de vieillie semant.Ceci peut être réalisé par un procédé d'extraction sélective par solvant qui procura d'une part, des produits riches en aromatique ,
qui sont comme
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eaux le nom de "extrait" et, d'autre part, les huiles ex- traites, qui sont désignées par orgtfinatawe Les huiles brutes provenant de sources d1tdrer.t$ contiennent des quantités variables d'hydrocarbures paraff1n1- ques normaux qui peuvent être une nuisance à cause de leur point de solidification élevé et qui peuvont, par conséquente devoir être enlevés, par exemple par des procédés connus de dépara?* finage, soit avant, soit après l'extraction par solvant man tionnée ci.-dessus.
On a déjà proposé ou utilisé un grand nombre de
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aolvanto pour l'extraction par solvant et le déparaffinago par exemple le phénol, l'anhydride sulfureux liquide, le nitxwbenxxra et le furfural pour le premier traitement, et les oétones 9 les hydrocarbures Chlorée et le bonènc/anhrrrid sulfureux pour le second traitement.Ces procédés sont basé$
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sur les capacités d1J lvantes différentes des solvants pour leu divers groupes de substances contenues dans les fraction* do pétrole.
Par exemple, le phénol, l'anhydride sulfureux li quide et le furfural possèdent une capacité dissolvante élevée pour les aromatiques et une capacité dissolvante'! limitée pour
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"s' autres groupes etè.draoarburea,
Dans le procédé de la présente inventin de sex traita obtenue par l'extraction sélective par solvant d'huilée
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minérales sont utilisés comala matière initiale, par exemple des extraits obtenus par l'extraction par solvant de fractions de
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bause viscosité (huiles de broches) ou d'autres fractions d' huiles pour machines, Los extraits consistent principalement en hydrocarbures aromatiques et, en plue, ils peuvent contenir
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plus de 10 mais moins de 50 " d'hydrocarbures paratf1n1quea,
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' naphténiguse et hyàro-aromatiques,
de mSme que d'autres composée alicyoliquea, aromatiques et hétérocycliquea.
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Des extraits obtenus d'une extraction par solvant
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ont généralement une composition indéfinie et variable, de me-
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es
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me que divers/autres propriétés défavorables, par ctxaurp2 leur couleur sombre et leur tendance élevée au viailllaaoantt Il est connu que de tels extraits peu,t. ttre améliorés par dee tactique a de raffinage, telles qu wie diiq, tillation ou un traitement par hydrogèn3p par axompi ) en vue d'améliorer leur couleur, mais ces procédés ne4iménen .* qu'un.
cha gerent de quelques projriétls particulière et M rdall-o aen pas ce changement h u degré Importante
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1 La présente invention procsire un procède pour la
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subdivision pratiquement 0 viplbte des extrait en lotira grou- Poo constituant de &3.ibatan en,, Le procédé de l'invention peut être utilisé" conjointement avec des poat -traitements oon- vembles, afin diamélîprer les groupen eéparde de eubatanoea pour donner des produits si é ci aux de haute qualité* rivant la -présente invention, lin procédé comprend le mélange d'un extrait riche en aromatiques et obtenu par l'extraction sélective par solvant d'une huile minérale, ave un solvant sélectif pour 1 a aromatiques,
la oriatallieation tr otionnde 4 basse tempér iitttre du mélange et la récupération de ne fraction consistant presque excluaivotaent en aromatique et d'une ou plusieurs fractions contenant des naphtbnoa et des iad-paraffinea, Tandis que, dans lea procédés d'extraction céloctive p aa3vant, les aromatiques sont enlevés par dissolution à lause de leur bonne .ub9..td, par exemple dans le furfural,
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suivant le procédé de la présente invention, la séparation est '
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réalisme par une cristallisation fractionnée.
Ceci. est mis en oeuvre en utilisant des aolvnnts ayant des polarités différea-
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tes pour les matières qui sont séparées otnont les pointe de solidification sont inférieurs à la température opératoire par.,
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ticulibre employée, et ce conjointement avec des températures basses convenables de préférence de - tt 20ouf! et inférieures, Los fractions obtenues peuvent être soumises, ci
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on le désire , . une phase d'hydrogénation et/ç:* à d'autres procédés connus de raffinage,
Dans le procédé de la présente invention, la séparer
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tion des paraffines et des naphtes peut être réalitée par refroidisseaent en un certain nonbre de phases avec des fil- trations intermédiaires.
Le charges d'alimentation d'extraite sont avantedeut3urent soumiaen à une distillation avant la cristallisation fractionnée afin d'éliminer les produits bi
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tumeux de poids moléculaire élevé qui ont un effet nuisible sur la'cristallisation fractionnée et qui réduisent également
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la pureté des fractions résultant de la séparation, La (lu" tité d'une telle matière lourde qu'il est nécessaire de sépa rer durant la distillation augmente généralement au fur et à césure que le poids moléculaire des extraits augmente, en sup posant que la qualité nécessaire du produit reste la même, osent ainsi que, par exemple, dans la distillation dbxtraite d'huiles légères pour machines, environ 7% de matière lourde sont enlevée,
tandis que tans la distillation d'extraite d
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huiles lourdes paar machines, environ lI de matières lourdes sont enlevée. Une modification de ces pourcentages influence la qualité des fractions obtenus par une cristallisation trac.. tiennes ultérieure. Lorsqu'on enlève moins de matière lourde, la cristallisation fractionnée devient plue difficile du fait de la formation de précipitée amorphes.
La distillation eat avantageunement réalisée à des pressions absolues de 0,1 à
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10 tua de Es et le point d 'l5bull i tion final est réglé, dans le cas des extraits d'huiles pour broches, à 27000 (à 10mm de Zigs et dans le cas des extraits d'huiles légères pour machines, a
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28000 et enfin dans le ou$ des extraits plus lourde, à 3300a (dans les deux cas a 0,1 mm de 8).
Cependant, il est également P?L1oible que la distillation 304-t rdali848 à la pression atmosphérique, Le tableau suivant montre le changament dus pro.. priâtes d'un ra1du. de distillation an fur et à mesure que le rendraient de rén1d augmente,
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TABLEAU.
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Point dtdbglli. 2B6 /Q,5 284"/0,5 275"/0,6 266<'/0,6 2B09/Of5 253/0;
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<tb> tion <SEP> final,
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> fraction <SEP> II <SEP>
<tb>
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2$ tu poids 4b 2,8 4e 4 5,2 5,8 608 10,7
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<tb> résidu <SEP> 1',frac.
<tb>
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tion bitumeune) Soufre, % 6to2 6,16 5,91 6,03 6,0 60 Ruz, 00 +58,4 +44,0 +39,0 +35,5 +27,6 +17,7 Point de r\1p- ture, *0 +10 + 0 -1 -6 -19 18 Pún6tl'( ticml 250 90 50 133 182 -
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Les fractions de distillation d'extraits, d8tin608 1& aéparat1t'n. pouvant Stre svtntageuc3er.ezzt diasouteo dans un solvant ayant une action extractive et possédant des pro.
pridtda polaires, Ensuite, le mé'karige est lellter.1Ont refroidie Los promiors'compos6o qui cristallisent sont des pnrnff1nes normales et des ieo.paruffiner, qui sont enlevées par filtre-' tioni Par un refro1dicaewent plua pouasdg les naphtènes et Une partie des composta hydro-aromatiques sont cristallia6sr ot
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ils sont paiement enlevés par filtration Le filtrat contient
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alors uniquement djes composés aromatiques et une petite portion des composés hydro-aromatiques et il peut être libéra du sol.. vant par distillation, oe filtrat étant désigné ci-aprèe par @$fraction d'arotique8".
Ceci est la description d'un mode opérato1re h phase
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unique, En répétant la procédé plusieurs fais pour chacun@ de trois fractions (mode opératoire à phases multiplia) on obtient une séparation totale plue élevée de façon correspon dante.
Dans le but de séparer les paraffines de* naphtènes et de séparer ces derniers à nouveau des aromatique., on utilise des solvants organiques ou inorganiques polaires dont les points de solidification sont inférieurs à la température'-; de travail du procédé.
Il est Seulement possible d'opérer avec des mélanges dissolvante, par exemple avec un mélange d'acétone et d'alcools aliphatiques de bas poids moléculaire, spéciale- ment de l'alcool méthylique* En se faisant, on utilisa les différences de polarités entre leu solvants individuels pour la séparation particulière et dos gamines déterminées de tem-' pératures sont utilisées suivant les exigences concernant le point finale
Les températures opératoires du procédé de sépara- tion sont habituellement plue élevées lorsqu'on utilise deo Relances dioaolvantes ce qui favorise l'économie du procédé. c'est ainsi que la température finale de séparation pour un distillât d'extrait d'huile
lourde pour machines lorsqu'on utilise do l'acétone pure, est d'environ - 35 c mais ai on emplois un mélange de 95 d'acétone et de 5% d'alcool méthy ligne on obtient des produits convenables avec une tempera** ture finale de séparation de 20 c (voir exemple 1).
La température finale de séparation doit être com prise com.e étant la température à laquelle la partie prin oipale des composés naphténiques s'est séparée par cristallisa. tion, ce qui peut être décelé par les valeurs de l'indice de réfraction, la densité et l'indice de saponification ou par un spectre dans l'infrarouge. les solvants utilisés sont de préférence des substan
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ces organiques qui peuvent;
entrer en action d'échange polaire
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avec les composas nëparjar, Les solvants convenables sont les alcools, les aldéhydes, les cétones, les acides, des com. ponde aromatiques ou hYdrprQmatique8 qui possèdent un point d solidification auffiaonment bas, tout en possédant également ure capacité dissolvante suffisante pour les aromatiques, 1 allant 0 a trouva que l'addition d'une quantité d "eau/Jusqu'à 55S 01 =6 influence l'aliditior d'une eépara.ticn à, ra a une influence bénéfique sur la séparation trozê On a trouva co 1-a particulièrement isy;ao.ts d s mélanges de compositi n variable d'acétone/eau, dia e tone/alcool wathyliqu8, alcool éthylique, ttiocol prspy.
1; que et alcool 1so.,..prop ique d'acétolle/ao;..de ect3qcxe d sut1tone/éthylène glyco ; d'acétone/alcool ;enrylwque 4 aorfton /b n 8lii4hy<lq t dt col 'bttn.11q.. spécialement dfaccuvitui rfural, * La séparation des distillatn d'extl'a1t" en fractions p raffiniqueaa naphténiqieu 9t aromitiquen paut être cort.
t ?5l<e par l'utilisation de solvants et de mélangea dissolvants d ff6ranta par madifica 1 inn des proportions axtrait/dis'6illat/ s tlvant et par modification des températures de a61Àration. réglant' oea #conditiQn4, on peut obtenir une séparation plue o moinu nette des classés individuelle de substances, tout ainsi que, par oxaiple, lorsqu'on utilise de l'acétone p,uret la proportion de distillât extrait au solvant pour des
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extraits d'huiler pour brèches eat compris entre 1/2 et 1/20'
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et que, pour des distillais d'extraits d'huiles lèveras cet lourdes pour machines, ce rapport eat compris entre 1/2 ot 1/15.
Plus la proportion d'extoait par rapport au col vont choisi est élevée, plus pure est la fraction de naphte, ce qui pout être constate par un indice de saponification oraia- gant, un indice do réfraction décroissant et un poida sJ.Jc:i.. fique décroinattnts et j,jua pures deviennent les fractions
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aromatiques résultantes (voir exemple 2),
Les fractions obtenues dont de préférence soumises à un traitement d'hydrogénation qui peut être réalisa aoua des conditions variables. Comme la matière de charge d'hydrogéna- tion contiendra généralement du soufre, il est avantageux dt utiliser des catalyseurs d'hydrogénation résistants au soufre.
Des catalyseurs d'hydrogénation résistants au soufre de ce type sont les oxydes et sulfures des métaux du groupe VI soit seuls, soit en mélange avec des oxydes ou des sulfures des métaux des groupes II et VIII ou des métaux du groupe VIII du tableau pé riodique, spécialement des mélanges d'oxyde de molybdène, d' oxyde de zinc, d'oxyde de magnésium, de sulfure de nickel ou d'oxyde de nickel, les sulfures de molybdène, les sulfures de tunisien sur des supporte activait, les sulfures de fer sur de l'alumine activée ou de la bauxite, etc
Les températures d'hydrogénation utilisées sont de préférence comprises entre 190 et 400*Ce Les pressions qui sont avantageusement utilisées sont de l'ordre de 20 à 100 atmosphères. Il est possible d'opérer avec un catalyseur à lit fixe.
Durant l'hydrogénation des fractions de naphtène, qui est réalisée entre 200 et 400 c et à une pression comprise entre environ 20 et 100 atmosphères, il est possible de réduire la teneur de soufre à 0,1 % et moins et de faire pâlir la cou- leur jusqu'à 1,5 (Union) et moins. Sous ces conditions da tem- pérature, on obtient des types d'huiles blanches à partir de fractions de naphtème
L'hydrogénation de aromatiques est avantageusement réalisme entre 250 et 400 c à une pression d'environ 20 à 90 at- mosphères, le soufre décroissant au fur et à mesure que la tem- pérature s'élève.
Les fractions aromatiques et de naphtène, obtenues par hydrogénation, peuvent 8tre purifiées dans une colonne de
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distillation de construction habituelle jusqu'à un point d' éclair donné, ou séparées en fractions distinctes, Les con- ditione de température dans chaque cas durant la distillation dépendront dans une grande mesure des exigeances en ce qui con- cerne la qualité, qui sont imposées pour les fractions de naph- tène et aromatiques.
On a trouvé que des résultats spécialement favorables sont obtenus si des extraits au furfural ou au SOont utilisés comme matières initiales.
Parmi les produits résultant du procédé de réparation suivant la présente invention, à savoir les paraffines, les naphtènes et les aromatiques, il est possible le* De traiter encore les paraffines suivant des méthodes con- nues et d'utiliser les paraffines solides, par exemple, comme les produits paraffiniques obtenus durant le déparaf- finage normal d'une huile lubrifiante ; 2 De traiter les naphtènes, qui se comportent en principe comme des distillats d'huiles lubrifiantes naphténiques, par les procédés ordinaires connus utilisés dans l'indus- trie des huiles lubrifiantes. lit peuvent être traités par une hydrogénation thermique ou par un traitement acide pour former des lubrifiants détergents ou des huiles de base. Les possibilités s'étendent jusqu'à la production d'une huile blanche.
Le traitement des naphtènes pour former des huiles lubrifiantes spéciales assurent, d'une part, une bonne écono- mie du procédé de la présente invention dans son ensemble et, d'autre part, signifie une augmentation indirecte de reddement de produits utilisables se rencontrant durant le traitement par solvant.
Après le traitement tel que décrit ci-dessous,les aromatiques conviennent comme : a hu les de transfert de chaleur
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b) huiles lubrifiantes et graisses lubrifiantes résistant aux irradiations, de mime que huiles formant mode rateurs ou additifs pour huiles formant modérateurs des réac- teurs nucléaires modérés par voie organique.
Des modes spéciaux d'opération sont nécessaires pour la production des produits particuliers. a) Les huiles de transfort de chaleur peuvent être produit% suivant la viscosité requise, à partir d'extraits d'huiles de broches, et d'extraits d'huiles légères ou lourdes pour machines. Elle peuvent être produites à partir de la frac- tion aromatique ou à partir d'un mélange de la fraction aroma- tique et de la fraction de naphtène, obtenues de la séparation d'extraits décrite. Les huiles de transfert de chaleur ayant les propriétés les meilleures sont obtenues par une hydrogéna- tion modérée qui améliore la stabilité thermique et le compor- tement de vieillissement.
Un effet similaire est obtenu, bien que sous des conditions nettement moins favorables en ce qui concerne l'économie, par un traitement à chaud avec une terre à foulon (exemple). b) Pour la production d'huiles de base résistant aux irradiations, qui peuvent être utilisées pour la produc- tion d'huiles lubrifiantes ou de graisses résistant aux irra- diations, les fractions aromatiques obtenues par la séparation décrite ci-dessus sont de préférence utilisées, car les frac- tions de naphtène ont généralement une trop grande tendance à forcer des oléfines durant l'irradiation.
Les fractions aro- matiques peuvent être soumises au traitement suivant :
1 Un traitement par acide et/ou
2 Un traitement à chaud avec une terre à foulon et/ou
3 Une hydrogénation (exemple 4).
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L'invention est illustrée par les exemples suivants.
EXEMPLE 1
Un extrait obtenu de l'extraction au furfural d'un distillat d'huile lourde pour machines, était soumis à une dis
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tillation sous vide. Le distillât ainsi obtenu était dilué avec $ parties d'acétone et soumis à une séparation à froid <" 35*C.
On obtenait un rendement de ïûb2 12,0 dtune bzz tion aromatique, ainsi qu'un rendement de 4918 <' daxs irtin de naphtène
Le même distillât était dilué avec 4 parties d'un
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mélange qui comprenait 95 ,j' d'acétone et 5 z i1 alcool méthylique et il était soumis à une séparation à froid à -20*0 On obte- nait à nouveau une fraction aromatique et une fraction dt naph- tène,, Les propriétés phyeîqaus et chimiques des fractions 3t- dividuelles étaient mesurées, ces propriétés étant données au tableau suivant,
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Type de produit Distillât Aromatiques Aromitiotitte pro<-
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<tb> provenant <SEP> provenant <SEP> d' <SEP> venant <SEP> d'un <SEP> exd'un <SEP> extrait <SEP> un <SEP> extrait <SEP> trait;
<SEP> d'huile <SEP> lour
<tb>
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d'huile louer- d'huile lour- do pour machines 1
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<tb> da <SEP> pour. <SEP> ma <SEP> de <SEP> pour <SEP> ma
<tb>
<tb> chines <SEP> chines
<tb>
<tb>
<tb>
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Dilution uti- 1/9 L00 d' 1/4 {93 % acéto.
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<tb> lisée <SEP> .. <SEP> acétone) <SEP> ne <SEP> + <SEP> 5% <SEP> d'alcool
<tb>
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lIl';thyU'U8} d20 1,0105 1,0540 1,0590 dit 1.010S, 0.140 1,OSS(). no20 1,5725 1,6060 1,610e
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<tb> de <SEP> Boutre
<tb>
<tb> 5,30 <SEP> 6,41 <SEP> 6,39
<tb>
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indice d'iode 88le l4,l2 12,19
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<tb> 50 <SEP> 65,6 <SEP> 85,5 <SEP> 193,9
<tb> indice <SEP> de
<tb> viscosité <SEP> 85 <SEP> 258 <SEP> -375
<tb>
<tb> fondement,
<tb>
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en poids 73 50,2 3z,ti ## .
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Les deux fractions aromatiques étaient soumises à une hydrogénation. Elles étaient diluées avec du benzène dans un rapport de 1/1 et elles étaient hydrogénées à 273 c et à 20 at- mosphères avec une vitesse de débit de 1 volume/volume/heure.
Los deux produits étaient -nsuite épurés à 150*C.
Les spectres dans l'infrarouge des deux produits ne montrent que des différences peu importantes entre-eux.
EXEMPLE 2.
Un extrait obtenu dans le traitement d'un distillat, d'huile légère pour machines avec du furfural était soumis à une distillation sous vide. la fraction de distillât obtenue bouillait entre 140 et 171 c sous un vide de 0,6 à 0,8 mm de ! mercure. Ce distillât était soumis à une séparation à froid en utilisant d'abord une dilution d'acétone dans un rapport de 1,5 et en second lieu une dilution d'acétone dans un rap port de 1/10. La température finale de séparation était de -60*C. Durant la séparation avec un rapport de dilution de 1/5, on obtenait 49% d'une fraction contenant des non aroma- tiques, tandis que dans la séparation avec une dilution de 1/10, le rendement da la fraction de non aromatiques n'était que de 33% Cependant,
en utilisant une dilution de 1/10,, on obtenait une fraction contenant beaucoup plus de naphtènes qu' avec une dilution de 1/5, Ceci était constaté par l'augmenta- tion de l'indice de viscosité et la diminution du poids spéci- fique.
Les propriétés physiques et chimiques sont données au tableau suivant.
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<tb>
Dilution <SEP> 1/5 <SEP> 1/10
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> est <SEP> 100 <SEP> 33,4 <SEP> 28,6
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> cSt/210 <SEP> 4,63 <SEP> 4,72
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Indice <SEP> de <SEP> viscosité <SEP> 27 <SEP> 87
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Point <SEP> de <SEP> défaigage
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> c <SEP> 5 <SEP> 10
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> d/25 <SEP> 0,9109 <SEP> 0,9101
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> CA <SEP> 30% <SEP> 25%
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> cp <SEP> 60% <SEP> 70%
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> CN <SEP> 10% <SEP> 5%
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Rendement <SEP> de <SEP> la <SEP> frac-
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> tion <SEP> non <SEP> aromatique,
<SEP> $ <SEP> 49% <SEP> 33%
<tb>
EXEMPLE 3
Une fraction aromatique obtenue par uns sékparation à froid à partir d'un extrait d'huile légère pour machines était hydrogénée sur un catalyseur consistant en un mélange d'oydes de cobalt, do molybdène d'aluminium et de fer. La température était de l'ordre de 250 à 450 c et la pression était comprise entre 20 et 90 atmosphères d'hydrogène., La même huile initiale était chauffée pendant 2 heures à 200 c avec 10% do terre & foulon, Après ce traitement, la terre à foulon était enlevée par filtration.
Après une exposition de 30 jours à la lumière solaire et à l'air, ces huiles ne montraient que la moitié de formation de boue que dans le cas d'un échantillon non traité, EXEMPLE 4.
Les résultats suivants étaient obtenus à partir de fractions qui avaient été traitées avec des quantités variables d'acide ou de terre à diverses températures ou par hydrogénation av nt qu'elles ne soient irradiées avec des électrons à haute vi esse en utilisant une dose de 10-9 rad.
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Traitement. par acide t
Un traitement par acide préalable - on utilisait un traitement (10 à 50 % avec de l'acide sulfurique concentré - provoque une diminution marquée de la tendance à l'oxydation, soit bien que la tendance à former les oléfines n / que légèrement influencé* par un traitement par acide.
Traitement thermique avec une terre à foulon
Un traitement thermique préalable - leu échantillons d'huile étaient traités avec 5 à 20% d'une terre à foulon à des températures comprises entre 150 et 250 c provoque une diminution marquée de la tendance 4 la formation d'oléfines et diminue également de façon très nette la tendance à l'oxydation.
Par une combinaison du traitement par acide et du traitement thermique avec une terre, il est possible d'attein- dre une amélioration supplémentaire des produits, en ce qui con- cerne la résistance aux irradiations, comparativement avec un procédé utilisant l'un ou l'autre traitement seul.
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