BE620447A - - Google Patents

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BE620447A
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    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10GCRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
    • C10G53/00Treatment of hydrocarbon oils, in the absence of hydrogen, by two or more refining processes
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    • C10G21/00Refining of hydrocarbon oils, in the absence of hydrogen, by extraction with selective solvents
    • C10G21/06Refining of hydrocarbon oils, in the absence of hydrogen, by extraction with selective solvents characterised by the solvent used
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    • C10G67/00Treatment of hydrocarbon oils by at least one hydrotreatment process and at least one process for refining in the absence of hydrogen only

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  • Production Of Liquid Hydrocarbon Mixture For Refining Petroleum (AREA)

Description


   <Desc/Clms Page number 1> 
 
 EMI1.1 
 



  "Perfectionnements relatifs au. traitement d'extraits -arOmagO tique a". 



   La présente invention est relative à un procédé de traitement d'extraits riches en aromatiques, obtenue par l'extraction sélective par solvant d'huiles   minérales.   
 EMI1.2 
 



  Les produits obtenus convem-Lentpour des utilisations spéciales, à causa de leurs propriétés particulières, spécialement leur stabilité thermique et leur   résistance   aux irradiations, 
Pour beaucoup d'utilisations, spécialement dans la technologie de la   lubrification,   il est nécessaire do libérer dans une grande mesure les huiles de distillation dos composés aromatiques, principalement en vue d'améliorer leur   comporte-   ment viscosité/température et également en vue d'améliorer leurs 

 <Desc/Clms Page number 2> 

 Caractéristiques de vieillie semant.Ceci peut être   réalisé   par un procédé d'extraction sélective par solvant  qui   procura   d'une part, des produits riches en aromatique ,

   qui sont   comme   
 EMI2.1 
 eaux le nom de "extrait" et, d'autre part, les huiles ex- traites, qui sont désignées par orgtfinatawe Les huiles brutes provenant de sources d1tdrer.t$ contiennent des quantités variables d'hydrocarbures paraff1n1- ques normaux qui peuvent être une nuisance à cause de leur point de solidification élevé et qui peuvont, par conséquente devoir être enlevés, par exemple par des procédés connus de   dépara?*   finage, soit avant, soit après l'extraction par solvant man tionnée   ci.-dessus.   



     On   a déjà proposé ou utilisé un grand nombre de 
 EMI2.2 
 aolvanto pour l'extraction par solvant et le déparaffinago par exemple le phénol, l'anhydride sulfureux liquide, le nitxwbenxxra et le furfural pour le premier traitement, et les oétones 9 les hydrocarbures Chlorée et le bonènc/anhrrrid sulfureux pour le second traitement.Ces procédés sont basé$      
 EMI2.3 
 sur les capacités d1J lvantes différentes des solvants pour      leu divers groupes de substances contenues dans les   fraction*   do pétrole.

   Par exemple, le phénol, l'anhydride sulfureux li   quide   et le furfural possèdent une capacité dissolvante élevée pour les aromatiques et une capacité   dissolvante'!   limitée pour 
 EMI2.4 
 "s' autres groupes etè.draoarburea, 
Dans le procédé de la présente inventin de sex traita obtenue par l'extraction sélective par solvant d'huilée 
 EMI2.5 
 minérales sont utilisés comala matière initiale, par exemple des extraits obtenus par l'extraction par solvant de fractions de 
 EMI2.6 
 bause viscosité (huiles de broches) ou d'autres fractions d' huiles pour machines, Los extraits consistent principalement en hydrocarbures aromatiques et, en plue, ils peuvent contenir 
 EMI2.7 
 plus de 10 mais moins de 50 " d'hydrocarbures paratf1n1quea, 

 <Desc/Clms Page number 3> 

 
 EMI3.1 
 ' naphténiguse et hyàro-aromatiques,

   de mSme que d'autres composée alicyoliquea, aromatiques et hétérocycliquea. 
 EMI3.2 
 Des extraits obtenus d'une extraction par solvant 
 EMI3.3 
 ont généralement une composition indéfinie et variable, de me- 
 EMI3.4 
 es 
 EMI3.5 
 me que divers/autres propriétés défavorables, par ctxaurp2 leur couleur sombre et leur tendance élevée au viailllaaoantt Il est connu que de tels extraits peu,t. ttre améliorés par dee tactique a de raffinage, telles qu wie diiq, tillation ou un traitement par hydrogèn3p par axompi ) en vue d'améliorer leur couleur, mais ces procédés ne4iménen .* qu'un.

   cha gerent de quelques projriétls particulière  et M rdall-o aen pas ce changement h u degré Importante 
 EMI3.6 
 1 La présente invention procsire un procède pour la 
 EMI3.7 
 subdivision pratiquement 0 viplbte des extrait  en lotira grou- Poo constituant de &3.ibatan en,, Le procédé de l'invention peut être utilisé" conjointement avec des poat -traitements oon- vembles, afin diamélîprer les groupen eéparde de eubatanoea pour donner des produits si é ci aux de haute qualité* rivant la -présente invention, lin procédé comprend le mélange d'un extrait riche en aromatiques et obtenu par l'extraction sélective par solvant d'une huile minérale, ave  un solvant sélectif pour 1 a aromatiques,

   la oriatallieation tr otionnde 4 basse tempér iitttre du mélange et la récupération de ne fraction consistant presque excluaivotaent en aromatique  et d'une ou plusieurs fractions contenant des naphtbnoa et des iad-paraffinea, Tandis que, dans lea procédés d'extraction céloctive p aa3vant, les aromatiques sont enlevés par dissolution à lause de leur bonne .ub9..td, par exemple dans le furfural, 
 EMI3.8 
 suivant le procédé de la présente invention, la séparation est ' 
 EMI3.9 
 réalisme par une cristallisation fractionnée.

   Ceci. est mis en oeuvre en utilisant des aolvnnts ayant des polarités différea- 

 <Desc/Clms Page number 4> 

 
 EMI4.1 
 tes pour les matières qui sont séparées otnont les pointe de solidification sont inférieurs à la température opératoire   par.,   
 EMI4.2 
 ticulibre employée, et ce conjointement avec des températures basses convenables de préférence de - tt 20ouf! et inférieures, Los   fractions   obtenues peuvent être soumises, ci 
 EMI4.3 
 on le désire , . une phase d'hydrogénation et/ç:* à d'autres procédés connus de raffinage, 
Dans le procédé de la présente invention, la   séparer   
 EMI4.4 
 tion des paraffines et des naphtes peut être réalitée par refroidisseaent en un certain nonbre de phases avec des fil- trations intermédiaires.

   Le charges d'alimentation d'extraite sont avantedeut3urent soumiaen à une distillation avant la cristallisation fractionnée afin d'éliminer les produits bi 
 EMI4.5 
 tumeux de poids moléculaire élevé qui ont un effet nuisible      sur la'cristallisation fractionnée et qui réduisent également 
 EMI4.6 
 la pureté des fractions résultant de la séparation, La (lu"   tité d'une telle matière lourde qu'il est nécessaire de sépa rer durant la distillation augmente généralement au fur et à césure que le poids moléculaire des extraits augmente, en sup posant que la qualité nécessaire du produit reste la même, osent ainsi que, par exemple, dans la distillation   dbxtraite   d'huiles légères pour machines, environ 7% de matière lourde sont enlevée,

   tandis que tans la distillation d'extraite d 
 EMI4.7 
 huiles lourdes paar machines, environ lI de matières lourdes sont   enlevée.   Une modification de ces pourcentages influence la qualité des fractions obtenus par une cristallisation   trac..     tiennes   ultérieure. Lorsqu'on enlève moins de matière lourde, la   cristallisation   fractionnée devient plue difficile du fait de la formation de précipitée amorphes.

   La distillation eat   avantageunement   réalisée à des   pressions   absolues de 0,1 à 
 EMI4.8 
 10 tua de Es et le point d 'l5bull i tion final est réglé, dans le cas des extraits d'huiles pour broches, à 27000 (à 10mm de Zigs et dans le cas des extraits d'huiles légères pour machines, a 

 <Desc/Clms Page number 5> 

 
 EMI5.1 
 28000  et enfin dans le ou$ des extraits plus lourde, à 3300a (dans les deux cas a 0,1 mm de 8). 



  Cependant, il est également P?L1oible que la distillation 304-t rdali848 à la pression atmosphérique, Le tableau suivant montre le changament dus pro.. priâtes d'un ra1du. de distillation an fur et à mesure que le rendraient de rén1d augmente, 
 EMI5.2 
 TABLEAU. 
 EMI5.3 
 Point dtdbglli. 2B6 /Q,5 284"/0,5 275"/0,6 266<'/0,6 2B09/Of5 253/0;

   
 EMI5.4 
 
<tb> tion <SEP> final,
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> fraction <SEP> II <SEP> 
<tb> 
 
 EMI5.5 
 2$ tu poids 4b 2,8 4e 4 5,2 5,8 608 10,7 
 EMI5.6 
 
<tb> résidu <SEP> 1',frac.
<tb> 
 
 EMI5.7 
 tion bitumeune) Soufre, % 6to2 6,16 5,91 6,03 6,0 60 Ruz, 00 +58,4 +44,0 +39,0 +35,5 +27,6 +17,7 Point de r\1p- ture, *0 +10 + 0 -1 -6 -19  18 Pún6tl'( ticml 250 90 50 133 182 - 
 EMI5.8 
 Les fractions de distillation d'extraits, d8tin608 1& aéparat1t'n. pouvant Stre svtntageuc3er.ezzt diasouteo dans un solvant ayant une action extractive et possédant des pro.

   pridtda polaires, Ensuite, le mé'karige est lellter.1Ont refroidie Los promiors'compos6o qui cristallisent sont des pnrnff1nes normales et des ieo.paruffiner, qui sont enlevées par filtre-' tioni Par un refro1dicaewent plua pouasdg les naphtènes et Une partie des composta hydro-aromatiques sont cristallia6sr ot 
 EMI5.9 
 ils sont paiement enlevés par filtration  Le filtrat contient 
 EMI5.10 
 alors uniquement djes composés aromatiques et une petite portion des composés hydro-aromatiques et il peut être libéra du sol.. vant par distillation, oe filtrat étant désigné ci-aprèe par @$fraction d'arotique8". 



  Ceci est la description d'un mode opérato1re h phase 

 <Desc/Clms Page number 6> 

   unique,   En répétant la procédé plusieurs   fais   pour   chacun@     de    trois fractions (mode opératoire à phases   multiplia)    on obtient une séparation totale plue élevée de façon correspon dante. 



   Dans le but de séparer les   paraffines     de*   naphtènes et de séparer ces derniers à nouveau des aromatique., on utilise des solvants organiques ou inorganiques polaires dont les points de solidification sont inférieurs à la température'-; de travail du procédé.

   Il est    Seulement   possible d'opérer avec des mélanges dissolvante, par exemple avec un mélange d'acétone et d'alcools aliphatiques de bas poids moléculaire, spéciale- ment de l'alcool méthylique* En se faisant, on utilisa les différences de polarités entre leu solvants individuels pour la séparation particulière et dos   gamines   déterminées de   tem-'   pératures sont utilisées suivant les exigences   concernant   le point finale 
Les températures opératoires du procédé de sépara- tion sont habituellement plue élevées   lorsqu'on   utilise deo   Relances   dioaolvantes ce qui favorise   l'économie   du   procédé.   c'est ainsi que la température finale de séparation pour un distillât d'extrait d'huile 

  lourde pour machines   lorsqu'on   utilise do l'acétone pure, est   d'environ -   35 c mais ai on emplois un mélange de   95   d'acétone et de 5% d'alcool méthy ligne   on   obtient des produits convenables avec une   tempera**   ture finale de séparation de 20 c (voir exemple 1). 



   La température finale de séparation doit être com prise   com.e   étant la température à laquelle la partie prin   oipale   des composés   naphténiques   s'est séparée par cristallisa. tion, ce qui peut être décelé par les valeurs de l'indice de réfraction, la densité et l'indice de saponification ou par un spectre dans l'infrarouge. les solvants utilisés sont de préférence des substan 

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 EMI7.1 
 ces organiques qui peuvent;

   entrer en action d'échange polaire 
 EMI7.2 
 avec les composas nëparjar, Les solvants convenables sont les alcools, les aldéhydes, les cétones, les acides, des com. ponde aromatiques ou hYdrprQmatique8 qui possèdent un point d solidification auffiaonment bas, tout en possédant également ure capacité dissolvante suffisante pour les aromatiques, 1 allant 0 a trouva que l'addition d'une quantité d "eau/Jusqu'à 55S 01 =6 influence l'aliditior d'une eépara.ticn à, ra a une influence bénéfique sur la séparation trozê On a trouva co 1-a particulièrement isy;ao.ts d s mélanges de compositi n variable d'acétone/eau, dia e tone/alcool wathyliqu8, alcool éthylique, ttiocol prspy. 



  1; que et alcool 1so.,..prop ique d'acétolle/ao;..de ect3qcxe d sut1tone/éthylène glyco ; d'acétone/alcool ;enrylwque 4 aorfton /b n 8lii4hy<lq  t dt col 'bttn.11q.. spécialement dfaccuvitui rfural, * La séparation des distillatn d'extl'a1t" en fractions p raffiniqueaa naphténiqieu 9t aromitiquen paut être cort.

    t ?5l<e par l'utilisation de solvants et de mélangea dissolvants d ff6ranta par madifica 1 inn des proportions axtrait/dis'6illat/ s tlvant et par modification des températures de a61Àration. réglant' oea #conditiQn4, on peut obtenir une séparation plue o moinu nette des classés individuelle de substances, tout ainsi que, par oxaiple, lorsqu'on utilise de l'acétone p,uret la proportion de distillât extrait au solvant pour des 
 EMI7.3 
 extraits d'huiler pour brèches eat compris entre 1/2 et 1/20' 
 EMI7.4 
 et que, pour des distillais d'extraits d'huiles lèveras cet lourdes pour machines, ce rapport eat compris entre 1/2 ot 1/15. 



  Plus la proportion d'extoait par rapport au col vont choisi est élevée, plus pure est la fraction de naphte, ce qui pout être constate par un indice de saponification oraia- gant, un indice do réfraction décroissant et un poida sJ.Jc:i.. fique décroinattnts et j,jua pures deviennent les fractions 

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 aromatiques résultantes (voir exemple 2), 
Les fractions obtenues dont de préférence soumises à un traitement d'hydrogénation qui peut être réalisa   aoua   des conditions variables. Comme la matière de   charge   d'hydrogéna- tion contiendra généralement du soufre, il est avantageux dt utiliser des catalyseurs d'hydrogénation résistants au soufre. 



  Des catalyseurs d'hydrogénation résistants au soufre de ce type sont les oxydes et sulfures des métaux du groupe   VI   soit seuls, soit en mélange avec des oxydes ou des sulfures des métaux des groupes II et VIII ou des métaux du groupe VIII du tableau pé riodique, spécialement des mélanges d'oxyde de molybdène, d' oxyde de zinc, d'oxyde de magnésium, de sulfure de nickel ou d'oxyde de nickel, les sulfures de molybdène, les sulfures de   tunisien   sur des supporte activait, les sulfures de fer sur de l'alumine activée ou de la bauxite, etc 
Les températures d'hydrogénation utilisées sont de préférence comprises entre 190 et   400*Ce   Les pressions qui sont avantageusement utilisées sont de l'ordre de 20 à 100 atmosphères. Il est possible d'opérer avec un catalyseur à lit fixe. 



   Durant l'hydrogénation des fractions de naphtène, qui est réalisée entre 200 et 400 c et à une pression comprise entre environ 20 et 100 atmosphères, il est possible de réduire la teneur de soufre à 0,1 % et moins et de faire pâlir la cou-      leur jusqu'à   1,5   (Union) et moins. Sous ces conditions da tem- pérature, on obtient des types d'huiles blanches à partir de fractions de naphtème 
L'hydrogénation de aromatiques est avantageusement réalisme entre 250 et 400 c à une pression d'environ 20 à 90 at-   mosphères,   le soufre décroissant au fur et à mesure que la tem- pérature   s'élève.   



   Les fractions aromatiques et de naphtène, obtenues par hydrogénation, peuvent   8tre   purifiées dans une colonne de 

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 distillation de construction habituelle jusqu'à un point d' éclair donné, ou séparées en fractions distinctes, Les con-   ditione   de température dans chaque cas durant la distillation dépendront dans une grande mesure des exigeances en ce qui con- cerne la qualité, qui sont imposées pour les fractions de naph- tène et aromatiques. 



   On a trouvé que des résultats spécialement favorables sont obtenus si des extraits au furfural ou au   SOont   utilisés comme matières initiales. 



   Parmi les produits résultant du procédé de réparation suivant la présente invention, à savoir les paraffines, les naphtènes et les aromatiques, il est possible   le*   De traiter encore les paraffines suivant des méthodes con- nues et d'utiliser les paraffines solides, par exemple, comme les produits paraffiniques obtenus durant le   déparaf-   finage normal d'une huile lubrifiante ; 2  De traiter les naphtènes, qui se comportent en principe comme des distillats d'huiles lubrifiantes   naphténiques,   par les procédés ordinaires connus utilisés dans l'indus- trie des huiles lubrifiantes. lit peuvent être traités par une hydrogénation thermique ou par un traitement acide pour former des lubrifiants détergents ou des huiles de base. Les possibilités s'étendent jusqu'à la production d'une huile blanche. 



   Le traitement des naphtènes pour former des huiles lubrifiantes spéciales assurent, d'une part, une bonne écono- mie du procédé de la présente invention dans son ensemble et, d'autre part, signifie une augmentation indirecte de reddement de produits utilisables se rencontrant durant le traitement par solvant. 



   Après le traitement tel que décrit ci-dessous,les aromatiques conviennent comme : a   hu les   de transfert de chaleur 

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 b) huiles lubrifiantes et graisses lubrifiantes résistant aux irradiations, de mime que huiles formant mode  rateurs ou additifs pour huiles formant modérateurs des réac- teurs nucléaires modérés par voie organique. 



   Des modes spéciaux d'opération sont nécessaires pour la production des produits particuliers. a) Les huiles de transfort de chaleur peuvent être produit% suivant la viscosité requise, à partir d'extraits d'huiles de broches, et d'extraits d'huiles légères ou lourdes pour machines. Elle peuvent être produites à partir de la frac- tion aromatique ou à partir d'un mélange de la fraction aroma- tique et de la fraction de naphtène, obtenues de la séparation d'extraits décrite. Les huiles de transfert de chaleur ayant les propriétés les meilleures sont obtenues par une hydrogéna- tion modérée qui améliore la stabilité thermique et le compor- tement de vieillissement.

   Un effet similaire est obtenu, bien que sous des conditions nettement moins favorables en ce qui concerne l'économie, par un traitement à chaud avec une terre à foulon   (exemple).   b) Pour la production d'huiles de base résistant aux irradiations, qui peuvent être utilisées pour la produc- tion d'huiles lubrifiantes ou de graisses résistant aux irra- diations, les fractions aromatiques obtenues par la séparation décrite ci-dessus sont de préférence utilisées, car les frac- tions de   naphtène   ont généralement une trop grande tendance à forcer des oléfines durant l'irradiation.

   Les fractions aro- matiques peuvent être soumises au traitement suivant : 
1  Un traitement par acide et/ou 
2  Un traitement à chaud avec une terre à foulon et/ou 
3  Une hydrogénation (exemple   4).   

 <Desc/Clms Page number 11> 

 



   L'invention est illustrée par les exemples suivants. 



     EXEMPLE   1 
Un extrait obtenu de   l'extraction   au furfural d'un   distillat   d'huile lourde pour machines, était soumis à une dis 
 EMI11.1 
 tillation sous vide. Le distillât ainsi obtenu était dilué avec $ parties d'acétone et soumis à une séparation à froid <" 35*C.

   On obtenait un rendement de ïûb2 12,0 dtune bzz tion aromatique, ainsi qu'un rendement de 4918 <' daxs irtin de naphtène 
Le même distillât était dilué avec 4   parties   d'un 
 EMI11.2 
 mélange qui comprenait 95 ,j' d'acétone et 5 z i1 alcool méthylique et il était soumis à une séparation à froid à -20*0  On obte- nait à nouveau une fraction aromatique et une fraction dt naph- tène,, Les propriétés phyeîqaus et chimiques des fractions 3t- dividuelles étaient mesurées, ces propriétés étant données au tableau suivant, 
 EMI11.3 
 Type de produit Distillât Aromatiques Aromitiotitte pro<- 
 EMI11.4 
 
<tb> provenant <SEP> provenant <SEP> d' <SEP> venant <SEP> d'un <SEP> exd'un <SEP> extrait <SEP> un <SEP> extrait <SEP> trait;

   <SEP> d'huile <SEP> lour
<tb> 
 
 EMI11.5 
 d'huile louer- d'huile lour- do pour machines 1 
 EMI11.6 
 
<tb> da <SEP> pour. <SEP> ma <SEP> de <SEP> pour <SEP> ma
<tb> 
<tb> chines <SEP> chines
<tb> 
<tb> 
<tb> 
 
 EMI11.7 
 Dilution uti- 1/9 L00 d' 1/4 {93 % acéto. 
 EMI11.8 
 
<tb> lisée <SEP> .. <SEP> acétone) <SEP> ne <SEP> + <SEP> 5% <SEP> d'alcool
<tb> 
 
 EMI11.9 
 lIl';thyU'U8} d20 1,0105 1,0540 1,0590 dit 1.010S, 0.140 1,OSS(). no20 1,5725 1,6060 1,610e 
 EMI11.10 
 
<tb> de <SEP> Boutre
<tb> 
<tb> 5,30 <SEP> 6,41 <SEP> 6,39
<tb> 
 
 EMI11.11 
 indice d'iode 88le l4,l2 12,19 
 EMI11.12 
 
<tb> 50 <SEP> 65,6 <SEP> 85,5 <SEP> 193,9
<tb> indice <SEP> de
<tb> viscosité <SEP> 85 <SEP> 258 <SEP> -375
<tb> 
<tb> fondement,
<tb> 
 
 EMI11.13 
 en poids 73 50,2 3z,ti ## . 

 <Desc/Clms Page number 12> 

 



   Les deux fractions aromatiques étaient soumises à une hydrogénation. Elles étaient diluées avec du benzène dans un rapport de 1/1 et elles étaient hydrogénées à 273 c et à 20 at-   mosphères   avec une vitesse de débit de 1 volume/volume/heure. 



  Los deux produits étaient -nsuite épurés à   150*C.   



   Les spectres dans   l'infrarouge   des deux produits ne montrent que des différences peu importantes entre-eux. 



     EXEMPLE   2. 



   Un extrait obtenu dans le traitement d'un distillat, d'huile légère pour machines avec du furfural était soumis à une distillation sous vide. la fraction de distillât obtenue bouillait entre   140   et 171 c sous un vide de 0,6 à 0,8 mm de ! mercure. Ce distillât était soumis à une séparation   à   froid en utilisant d'abord une dilution d'acétone dans un rapport de 1,5 et en second lieu une dilution d'acétone dans un rap port de   1/10.   La température finale de séparation était de   -60*C.   Durant la séparation avec un rapport de dilution de   1/5,   on obtenait 49% d'une fraction contenant des non aroma- tiques, tandis que dans la séparation avec une dilution de 1/10, le rendement da la fraction de non aromatiques n'était que de 33% Cependant,

   en utilisant une dilution de   1/10,,   on obtenait une fraction contenant beaucoup plus de   naphtènes   qu' avec une dilution de 1/5, Ceci était constaté par l'augmenta- tion de l'indice de viscosité et la diminution du poids spéci- fique. 



   Les propriétés physiques et chimiques sont données au tableau suivant. 

 <Desc/Clms Page number 13> 

 
 EMI13.1 
 
<tb> 



  Dilution <SEP> 1/5 <SEP> 1/10
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> est <SEP> 100 <SEP> 33,4 <SEP> 28,6
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> cSt/210 <SEP> 4,63 <SEP> 4,72
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Indice <SEP> de <SEP> viscosité <SEP> 27 <SEP> 87
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Point <SEP> de <SEP> défaigage
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> c <SEP> 5 <SEP> 10
<tb> 
<tb> 
<tb> 
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<tb> tion <SEP> non <SEP> aromatique,

   <SEP> $ <SEP> 49% <SEP> 33%
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EXEMPLE 3 
Une fraction aromatique obtenue par uns sékparation à froid à partir d'un extrait   d'huile   légère pour machines était hydrogénée sur un catalyseur consistant en un mélange d'oydes de cobalt, do molybdène d'aluminium et de fer. La température était de l'ordre de 250 à 450 c et la pression était comprise entre 20 et 90 atmosphères   d'hydrogène.,   La même huile initiale était chauffée pendant 2 heures à 200 c avec 10% do terre & foulon, Après ce traitement, la terre à foulon était enlevée par   filtration.   



   Après une exposition de 30 jours à la lumière solaire et à l'air, ces huiles ne montraient que la moitié de formation de boue que dans le cas   d'un   échantillon non traité,   EXEMPLE 4.   



   Les résultats suivants étaient obtenus à partir de   fractions   qui avaient été traitées avec des quantités variables d'acide ou de terre à diverses températures ou par hydrogénation      av nt qu'elles ne soient irradiées avec des électrons à haute vi esse en utilisant une dose de 10-9 rad. 

 <Desc/Clms Page number 14> 

 



  Traitement. par acide t 
Un traitement par acide préalable - on utilisait un traitement (10 à 50 % avec de l'acide sulfurique concentré - provoque une diminution marquée de la tendance à l'oxydation, soit bien que la tendance à former les oléfines n   /   que légèrement   influencé* par   un traitement par acide. 



  Traitement thermique avec une terre   à   foulon 
Un traitement thermique préalable - leu échantillons d'huile étaient traités avec 5 à 20% d'une terre à foulon à des températures comprises entre 150 et 250 c provoque une diminution marquée de la tendance 4 la formation d'oléfines et diminue également de façon très nette la tendance à l'oxydation. 



   Par une combinaison du traitement par acide et du traitement thermique avec une terre, il est possible d'attein- dre une amélioration supplémentaire des produits, en   ce   qui con- cerne la résistance aux irradiations, comparativement avec un procédé utilisant l'un ou l'autre traitement seul. 

**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.

Claims (1)

  1. Hydrogénation Un traitement d'hydrogénation - des pressions d'hy- drogénation de 20 à 90 atmosphères étaient utilisées avec une gamme de températures do 250 à 400*0, en utilisant un catalyseur d'hydrogénation d'oxyde métallique - réduit de façon apprécia- ble la tendance à l'oxydation lors d'une irradiation et diminue la réactivité du produit. Des réactions de vieillissement ne de produisent qu'à un degré très faible. Parmi les catalyseurs connus, on a trouvé qu'un catalyseur de cobalt/molybdène sur un oxyde d'aluminium était très convenable. Les produits ré- sultants de l'hydrogénation convenaient très bien gomme huiles de transfert de chaleur. i REVENDICATIONS. ! 1.
    Un procédé comprenant le mélange d'un extrait riche en aromatiques et obtenu par l'extraction sélective par <Desc/Clms Page number 15> solvant d'une huile minérale, avec un solvant sélectif pour les aromatiques, la cristallisation fractionnée à basse température du mélange obtenu, et la récupération d'une fraction consistant presque exclusivement en aromatiques et d'une ou plusieurs frac- tions contenant de naphtènepou des iso-paraffines.
    2, Un procède suivant la revendication 1 dans lequel la cristallisation fractionnée est mise en cauvre à une tempé rature de 20 c ou moins.
    3. Un procédé suivant les revendications 2 dans lequel la séparation de la fraction contenant les naphtènes et les iso-paraffines est réalisée dans un certain nombre de phases de refroidissement avec des filtrations intermédiaires 4. Un procédé suivant l'une quiconque des revendicu tions 1 à 3, dans lequel la charge d'alimentaticn est d'abord soumise à une phase de distillation, pour enlever les composta bitumeux de poids moléculiare élevé.
    5 Un procédé suivant l'une queloncuque des revendi- cations 1 à 4 dans lequel la charge d'alimentation est un extrait obtenu par la traitement d'une huile minérale avec du furfural ou de l'anhydride sulfureux, 6. Un procédé suivant l'une quelconque des revendi- cations 1 à 5 dans lequel le solvant comprend un ou plusieurs le liquides prélèves dans le groupe comprenant l'acétone furfural et les alcools de bas poids moléculaire, avec ou sans eau, en une quantité allant jusqu'à5 % 7. Un procédé suivant l'une quelconque des revend!- cations 1 à 6, dans lequel les fractions récupérées sont soumises . à un traitement à chaux avec une terre à foulon.
    8 Un procédé suivant l'une quelconque des revendi cations l,à 6, dans lequel les fractions récupérées sont sou- . misas à un traitement d'hydrogénation. <Desc/Clms Page number 16>
    9. Un procédé suivant la revendication 1, tel que décrit ci-dessus, notamment dans les exemples.
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