BE381505A

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Publication number: BE381505A
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Description


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    "   Procédé pour la préparation du 3-menthène ". 



   On a constaté que quand on traite le 8-menthanol et ses dé- rivés par des agents   déshydratants   à température élevée, il se produit une élimination de l'eau et que l'on obtient du 3-menthè- ne en même temps que la liaison double migre dans le noyau. Ce 3-menthène sert de produit de départ pour la préparation du 3- menthanol (menthol). 



   Au lieu d'employer le 8-menthanol on peut également employer les dérivés de celui-ci, tels par exemple que sesesters ou ses éthers ou un mélange de 8-menthanol et de 1-menthanol, que l'on 

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 peut préparer, de façon connue,'en hydrogénant le terpinéol com-   merc i al.    



   Comme catalyseurs déshydratants, on se sert de matières po- reuses à grande surface (appelés catalyseurs de surface) telles que par exemple les terres décolorantes qui sont des silicates . d'aluminium et de magnésium hydratés, la pierre ponce, le gel de silice ou encore des  catalyseurs   de surface chargés de sels. Les sels des métaux   alcalino-terreux   ou des métaux lourds résultant de l'action d'acides polyvalents tels que le sulfate de cuivre, le sulfate de magnésium ou les phosphates correspondants, se sont révélés particulièrement appropriés à cet effet. 



   Les températures les plus convenables sont celles de 300 à 500 ; cependant la réaction marche, quoique moins activement, à. des températures qui ne rentrent pas dans les limites ci-dessus. 



  On peut faire passer le 8-menthanol à l'état de vapeur sur les catalyseurs ou le chauffer avec ces derniers en autoclave. 



   EXEMPLE 1. 



   On fait passer du 8-menthanol que l'on a obtenu par exemple en hydrogénant de   1'#-   terpinéol, à l'état gazeux sur un tube chauffée à la température de 300  dans lequel se trouve du"Tonsil" et l'on condense les vapeurs ainsi formées. On obtient du 3- menthène qui bout à la température de 168 à, 169  . 



   EXEMPLE 2. 



   Le 8-menthanol-formiate obtenu par hydrogénation de   l'#   terpinéol-formiate donne, avec le même traitement, également du 3-menthène. 



   EXEMPLE 3. 



   On fait passer un mélange de 1-menthanol et de 8-menthanol obtenu par hydrogénation du terpinéol commercial, à la températu- re de 350 à 400  sur un catalyseur composé de "Tonsil" (prépara- tion zéolithique servant à décolorer les graisses et les huiles) et l'on soumet le produire la condensation obtenu à une distil- 

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 lation fractionnée. On   obtient/environ   60 à 80% de 3-menthène. 



  Le résidu composé principalement de 1-menthène est transformé derechef en   3-menthne   par un nouveau passage sur le catalyseur. 



  On peut aussi séparer le 3-menthène obtenu dans un appareil appro -prié et faire passer le reliquat de nouveau sur un catalyseur jusqu'à ce que le tout soit transformé en   3-menthène.   



   EXEMPLE 4. 



   On fait passer le mélange de 1-menthanol et de 8-menthanol sur un catalyseur composé de phosphate de magnésium précipité sur de la pierre ponce, catalyseur qui se trouve dans un tube chauffé à la température de 300 à 3500 . La séparation du   3-   menthène qui se forme à concurrence de 70% se fait comme dans l'exemple 3.

Claims

REVENDICATION. EMI3.1

-:-:-:-:-:-:-:-:-:-:-:-:-:-:- Procédé pour la préparation du 3-menthène, caractérisé par le fait que l'on traite du 8-menthanol ou ses dérivés ou le mé- lange de 1-menthanol et de 8-menthanol obtenu en hydrogénant du terpinéol commercial, à température élevée, par des agents dés- hydratants.