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Description
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Perfectionnements aux pigments de titane et à leurs procédés de fabrication.
Priorité d'une demande de brevet déposée aux Etats-Unis le 6 août 1931 au nom de Lonnie Wattersn RYAN
La présente invention concerne un nouveau type de pigment de titane et des méthodes perfectionnées pour sa fabrication.
Les pigments de titane qu'on trouve actuellement dans le commerce appartiennent à deux types généraux : le type à l'oxyde de titane pur et le type à composés d'oxyde de titane. Les composés comprennent de l'oxyde de titane mélangé avec un étendeur ou précipité'sur un porteur, tel que le sulfate de calcium, ou le sulfate de baryum. Un
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étendeur est une poudre blanche ou presque blanche, qui est relativement insoluble dans l'eau et les autres sol- vants ordinaires, et qui est relativement non opaque lors- qu'elle est mélangée avec des véhicules de peinture et de laque non aqueux.. Les étendeurs les plus communément uti- lisés comprennent du blanc de baryte (sulfate de baryum), du gyp- se (sulfate de calcium), du blanc minéral (carbonate de calcium), de la silice, de l'argile et de l'asbestine.
Dans la fabrication du type de pigment de tita- ne de l'invention, une partie de la totalité du titane est amenée à se combiner chimiquement avec du plomb dans des proportions telles qu'on obtient le titanate de plomb (PbTiO3)
Des recherches ont permis de déterminer que lorsqu'un composé de plomb, par exemple de l'oxyde de plomb, du carbonate de plomb basique, etc..:, est chauffé avec un composé de titane, par exemple de l'oxyde de titane, de l'hydrate de titane, etc..., il se forme le composé dont la composition est représentée par la for mule PbTi03. Si le plomb est présent en quantité supé- rieure à la quantité requise pour produire le composé ci-dessus, il reste en tant que tel, soit sous forme dro- xyde, soit sous forme d'un sel non décomposé. Si le titane est présent en excès, il reste d'ordinaire sous forme de l'oxyde.
La réaction a lieu à des températures variant de moins de 500 C à 900 C, principalement suivant le composé de plomb employé. Par exemple, le sulfate de plomb exige pour sa combinaison une température plus éle- vée que l'oxyde de plomb.
L'indice de réfraction moyen du titanate de plomb pur est de 2,8 approximativement. Son poids spéci- fique est de 7,7 approximativement. Il possède une cou- leur jaune clair ou crême.
On se rend aisément compte que le titanate de
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plomb possède, en raison de son indice de réfraction éle- vé, une très grande opacité ou pouvoir couvrant lorsqu'il est incorporé, à l'état de fine division, dans une pein- ture, une laque, une composition de caoutchouc, des matiè- res plastiques, du papier ou autres compositions, dans les- quelles on se sert communément de pigments pour cette ap- plication et d'autres applications.
Or, les inventeurs ont trouvé que le titanate de plomb comme tel, aussi bien que l'oxyde de titane pur et les composés d'oxyde de titane contenant différents pourcentages de titanate de plomb, sont parfaitement uti- lisables comme pigments, non seulement en raison de l'opa- cité ou pouvoir couvrant, mais aussi pour d'autres raisons.
L'oxyde de titane pur contenant, sur les surfaces de.ses particules, du titanate de plomb en quantités insuffisan- tes pour nuire de manière notable à la couleur de l'oxyde, conserve les excellentes propriétés telles que le fort brillant total, la grande opacité, etc..., de l'oxyde de titane pur, mais possède en outre en même temps certaines propriétés désirables données par le titanate de plomb.
De même, un pigment à l'oxyde de titane composé contenant du titanate de plomb sur les surfaces de ses particules, conserve les excellentes propriétés de ce pigment, mais en même temps il possède en plus les propriétés désira- bles données par le titanate de plomb.
Les peintures ordinaires à l'huile de lin, ne contenant que les anciens types de pigments de titane, comportent certains inconvénients. Par exemple, elles tendent à devenir crayeuses dans certaines conditions.
Il a été jusqu'ici d'usage de se servir dans ces peintures, conjointement avec un pigment de titane, d'un ou plusieurs pigments qui réagissent à un certain degré avec le véhi- cule. Une peinture à l'huile de lin pigmentée avec le ty- pe de pigment de l'invention résiste dans une mesure remar- quable à l'inconvénient de devenir crayeuse lorsqu'elle
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est exposée aux conditions extérieures. Le pigment semble posséder une réactivité quelque peu semblable à celle des pigments de plomb employés d'ordinaire, tels que le carbo- nate de plomb basique blanc et le sulfate de plomb basique.
Bien qu'un pigment contenant des proportions re- lativement faibles de titanate de plomb soit satisfaisant pour la plupart des applications, ces proportions ne doi- vent subir aucune limitation, mais il faut noter que des pigments comportant une quantité relativement faible de titanate de plomb, par exemple de 0,1 à 5 %, ont mon- tré des propriétés de pigment particulièrement bonnes.
Des produits excellents avec des nuances de couleur va- riant du blanc de l'oxyde de titane, ou des composés d'o- xyde de titane, au jaune clair ou au crême du titanate pur, peuvent être obtenus en combinant du plomb en quan- tités à partir d'un pourcentage relativement faible, jus- qu'à l'équivalent chimique de tout le titane présent.
Les types de pigment de l'invention peuvent être fabriqués de diverses manières.
De l'oxyde de titane pur terminé, un mélange mécanique d'oxyde de titane et d'un étendeur, ou un pig- ment composé terminé à l'oxyde de titane, peuvent être intimement mélangés avec un composé de plomb et peuvent être chauffés à une température à laquelle une partie ou la totalité du plomb se combine avec une partie ou la totalité du titane.
Dans la fabrication usuelle de pigments de ti- tane, de l'oxyde hydraté de titane, contenant une faible quantité d'acide sulfurique absorbé ou chimiquement com- biné, est précipité d'une solution de titane à l'acide sulfurique, soit seul, soit sur un étendeur de base immer- gé dans la solution, par exemple du sulfate de baryum pré- cipité (blanc fixe), ou du sulfate de calcium précipité.
Le précipité est ensuite séparé de la liqueur-mère et est calciné, d'ordinaire à une température entre 700 C et
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1100 C.
L'un des modes opératoires préférés dans la fa- brication du pigment de l'invention comprend le mélange intime d'un composé de plomb avec ce précipité d'oxyde de titane hydraté non calciné, contenant ou ne contenant pas, suivant le cas, un étendeur, et, dans une seule opération de calcination, on expulse l'acide sulfurique, on fait passer l'oxyde de titane hydraté à l'état anhydre, et on provoque la production d'une combinaison chimique entre une partie ou la totalité du composé de plomb et une partie ou la totalité du composé de titane. Si le composé de plomb employé est un composé qui réagit avec l'acide sulfurique, il est tout à fait probable qu'une partie au moins du plomb se combine pour former du sulfate de plomb avant que la combinaison chimique avec le titane ait lieu.
Une certaine quantité de sulfate de plomb peut apparaître ou ne pas ap- paraître dans le produit final, suivant la durée et la tem- pérature de calcination. On n'obtient pas toujours néces- sairement une combinaison chimique complète du plomb avec le titane, car une certaine quantité d'oxyde de plomb non combiné peut rester dans le produit final.
Un autre mode opératoire préféré consiste à éliminer l'acte sulfurique de l'oxyde de titane hydraté avant la calcination avec le composé de plomb, en traitant la matière avec un réactif approprié à cet effet, par exem- ple avec du chlorure de baryum, du chlorure de calcium, du chlorure de plomb (auquel cas le sulfate de plomb ainsi formé constitue une partie ou la totalité du composé de plomb qui entre ensuite en combinaison chimique avec le titane), de l'hydrate de baryum, de l'hydrate de calcium, etc..., de façon à former en lieu et place le sulfate in- soluble correspondant, ou bien en traitant l'oxyde de ti- tane hydraté avec un composé alcalin, dont l'élément mé- tallique forme un sulfate soluble, par exemple avec de la soude caustique, et en lavant.
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Un pigment satisfaisant du type composé, conte- nant du titanate de plomb, peut aussi être fabriqué en calcinant un mélange mécanique de l'étendeur du composé, de l'oxyde de titane hydraté et un composé de plomb.
On peut aussi employer pour la préparation d'un pigment composé contenant du titanate de plomb un procédé d'après lequel l'acide sulfurique contenu dans l'oxyde de titane hydraté est enlevé avant ou après le mélange méca- nique avec l'étendeur, et dans ce cas l'oxyde de titane précipité est mélangé avec l'étendeur et le composé de plomb soit avant, soit après l'enlèvement de l'acide sul- furique.
Si on le désire, on peut procéder encore à l'ad- dition d'une quantité relativement faible d'un sel, tel que le sulfate de sodium ou le phosphate de sodium, qui, par réaction avec l'un des constituants de la charge,for- me un sel fusible à la température de calcination, dans le but de faciliter la cristallisation de l'oxyde de tita- ne et en conséquence l'obtention de l'opacité ou pouvoir couvrant maximum du pigment. Une semblable addition peut être effectuée avant la calcination, lorsqu'on travaille d'après l'un quelconque des modes opératoires ci-dessus décrits.
Afin de permettre la mise en oeuvre de la pré- sente invention, on décrira maintenant quatre exemples d'exécution. Les proportions des divers ingrédients et les températures de calcination données dans ces exemples peuvent s'écarter grandement de celles indiquées ainsi que déjà dit. Ces indications de proportions et de températu- res ne représentent aucune limitation. ler Exemple 100 kg d'oxyde de titane sont inti- mement mélangés, de manière appropriée quelconque, avec 2,5 kg de litharge (PbO) finement divisée, et sont calci- nés de préférence à une température de 600 C environ.
2me Exemple : Un précipité d'oxyde de titane
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hydraté composé, non calciné, contenant 25 Kg d'oxyde de titane et 75 Kg de sulfate de baryum est intimement mélan- gé avec 2,8 Kg de carbonate de plomb blanc basique et est calciné de préférence à une température de 875 C environ.
3ème Exemple : Une solution de 7,6 Kg de chlorure de baryum (BaCl2)2H20) dans 25 litres d'eau à une tempéra - ture de 80 C approximativement, est ajoutée à de l'oxyde de titane hydraté contenant 2,5 kg d'anhydride sulfurique (S03) et 25 Kg d'oxyde de titane (Ti02), et ce mélange est ensuite agité vigoureusement pendant 30 min. On ajoute 65,2 Kg de barytes (BaSO4) finement divisés, en quantité suffisante pour donner à la charge une teneur totale de 72,6 Kg de sulfate de baryum, et on ajoute ensuite 2,5 Kg de litharge (Pb0) finement divisée, le tout étant soigneu- sement mélangé. La charge est ensuite diluée avec 415 li- tres d'eau, est filtrée et est calcinée, de préférence à une température de 875 C environ.
4ème Exemple : Une solution de 10 Kg d'hydrate de baryum (Ba(OH)28H20) dans 12,.5 litres d'eau à une température de 80 C approximativement, est ajoutée à de l'oxyde de titane hydraté contenant 2,5 Kg d'anhydride sul- furique (So3) et 25 Kg d'oxyde de titane (TiO2) et ce mé- lange est ensuite agité vigoureusement pendant 30 min.
On ajoute 65,2 Kg de barytes (BaSO4) finement divisés, en quantité suffisante pour donner à la charge une teneur totale de 72,5 Kg de sulfate de baryum, et on ajoute en- suite 2,5 Kg de litharge (Pb0) finement divisée, le tout étant soigneusement mélangé, La charge est ensuite diluée avec 415 litres d'eau environ, est filtrée et est calci- née de préférence à une température de 875 C environ.
Claims (1)
- -:'REVENDICATIONS:- 1.- Procédé de préparation d'un pigment de titane contenant du titanate de plomb, qui consiste à mélanger un composé de titane et un composé de plomb, et à calciner ce mélange.2.- Procédé de préparation d'un pigment d'oxyde de titane contenant du titanate de plomb, qui consiste à mélanger de l'oxyde de titane et un composé de plomb, et à calciner ce mélange.3.- Procédé de préparation d'un pigment d'oxyde de titane contenant du titanate de plomb, qui consiste à mélanger de l'oxyde de titane hydraté et un composé de plomb et à calciner ce mélange, 4. - Procédé de préparation d'un pigment composé contenant de l'oxyde de titane, un étendeur et du titanate de plomb, qui consiste à mélanger un pigment composé con- tenant de l'oxyde de titane et un étendeur, avec un compo- sé de plomb et à calciner ce mélange.5. - Procédé de préparation d'un pigment composé contenant de l'oxyde de titane, un étendeur et du titanate de plomb, qui consiste à mélanger de l'oxyde de titane, un étendeur et un composé de plomb, et à calciner ce mélan- ge.6. - Procédé de préparation d'un pigment composé contenant de l'oxyde de titane, un étendeur et du taitantat de plomb, qui consiste à mélanger un précipité composé contenant de l'oxyde de titane hydraté et un étendeur, avec un composé de plomb et à calciner ce mélange.7. - Procédé de préparation d'un pigment composé contenant de l'oxyde de titane, du sulfate de baryum et du titanate de plomb,. qui consiste à mélanger un pigment <Desc/Clms Page number 9> composé contenant de l'oxyde de .titane et du sulfate de baryum avec un composé de plomb et à calciner ce mélange.8. - Procédé de préparation d'un pigment compo- sé contenant de l'oxyde de titane, un étendeur et du titanate de plomb qui consiste à traiter le précipité composé contenant de l'oxyde de titane hydraté et un éten- deur, avec un réactif pour enlever l'acide sulfurique de l'oxyde de titane hydraté, à mélanger le produit résul- tant et un composé de plomb et à calciner ce mélange.9. - Procédé de préparation d'un pigment compo- sé contenant de l'oxyde de titane, un étendeur et du ti- tanate de plomb, qui consiste à traiter de l'oxyde de ti- tane hydraté avec un réactif pour enlever l'acide sulfuri- que, à mélanger le produit résultant avec un étendeur et un composé de plomb, et à calciner ce mélange.10.- Procédé de préparation d'un pigment compo- sé contenant de l'oxyde de titane, un étendeur et du ti- tanate de plomb, qui consiste à mélanger de l'oxyde de ti- tane hydraté avec un étendeur et un composé de plomb, à traiter ce mélange avec un réactif pour enlever l'acide sulfurique de l'oxyde de titane hydraté, et à calciner ce mélange.11.- Procédé de préparation d'un pigment compo- sé contenant de l'oxyde de titane, un étendeur et du tita- nate de plomb, qui consiste à traiter un mélange d'oxyde de titane hydraté et d'un étendeur avec un réactif pour enlever l'acide sulfurique de l'oxyde de titane hydraté, à ajouter à ce mélange résultant un composé de plomb, et à calciner ce mélange.12.- Procédé de préparation d'un pigment compo- sé contenant de l'oxyde de titane, un étendeur et du tita- nate de plomb, qui consiste à traiter le précipité non calciné contenant l'oxyde de titane hydraté et un éten- deur, avec du chlorure de baryum, pour enlever l'acide sulfurique de cet oxyde, à mélanger le produit résultant <Desc/Clms Page number 10> avec un composé de plomb et à calciner ce mélange.13.- Procédé de préparation d'un pigment com- posé contenant de l'oxyde de titane, un étendeur et du ti- tanate de plomb, qui consiste à traiter de l'oxyde de ti- tane hydraté avec du chlorure de baryum pour enlever l'a- cide sulfurique, à mélanger le produit résultant avec un étendeur et un composé de plomb, et à calciner ce mélange.14. - Procédé de préparation d'un pigment compo- sé contenant de l'oxyde de titane, du sulfate de baryum et du titanate de plomb, qui consiste à traiter l'oxyde de titane hydraté avec un réactif approprié pour enlever l'a- cide sulfurique, à mélanger le produit résultant avec du sulfate de baryum et un composé de plomb, et à calciner ce mélange.15. - Procédé de préparation d'un pigment compo- sé contenant de l'oxyde de titane, un étendeur et du tita- nate de plomb, qui consiste à traiter un précipité composé contenant du titane hydraté et un étendeur avec de l'hy- drate de baryum pour enlever l'acide sulfurique de l'oxy- de de titane hydraté, à mélanger le produit résultant et un composé de plomb et à calciner ce mélange.16. - Procédé de préparation d'un pigment compo- sé contenant de l'oxyde de titane, un étendeur et du tita- nate de plomb, qui consiste à traiter de l'oxyde de titane hydraté avec de l'hydrate de baryum pour enlever l'acide sulfurique, à mélanger le produit résultant avec un éten- deur et un composé de plomb, et à calciner ce mélange.17.- Procédé de préparation d'un pigment compo- sé contenant de l'oxyde de titane, du sulfate de baryum et du titanate de plomb, qui consiste à traiter l'oxyde de titane hydraté avec de l'hydrate de baryum pour enlever l'acide sulfurique, à mélanger le produit résultant avec du sulfate de baryum et un composé de plomb, et à calciner ce mélange.18.- Dans un procédé de préparation d'un pigment <Desc/Clms Page number 11> composé calciné contenant de l'oxyde de titane, un étendeur et du titanate de plomb, l'opération qui consiste à enlever l'acide sulfurique de l'oxyde de titane hydraté avant la calcination.19.- Dans un procédé de préparation d'un pigment d'oxyde de titane calciné contenant du titanate de plomb, l'opération qui consiste à enlever l'acide sulfurique de l'oxyde de titane hydraté, avant la calcination.20.- Procédé de préparation d'un pigment composé contenant de l'oxyde de titane, un étendeur et du titanate de plomb, qui consiste à mélanger de l'oxyde de titane hy- draté, un étendeur et un composé de plomb, et à calciner ce mélange.21.- Dans un procédé de préparation d'un pigment de titane contenant du titanate de plomb, l'opération qui consiste à calciner un mélangé d'un composé de titane, d'un composé de plomb et d'un sel qui est fusible aux tempéra- tures de calcination.22.- Un pigment contenant du titanate de plomb.23.- Un pigment contenant du titanate de plomb et du sulfate de plomb.24.- Un pigment contenant du titanate de plomb et de l'oxyde de plomb.25. - Un pigment contenant de l'oxyde de titane et du titanate de plomb.26.- Un pigment contenant de l'oxyde de titane, du titanate de plomb et du sulfate de plomb.27.- Un pigment contenant de l'oxyde de titane, du titanate de plomb et de l'oxyde de plomb.28. - Un pigment contenant de l'oxyde de titane, un étendeur et du titanate de plomb.29. - Un pigment contenant de l'oxyde de titane, un étendeur, du titanate de plomb et de l'oxyde de plomb.30. - Un pigment contenant de l'oxyde de titane, un étendeur,du titanate de plomb,de l'oxyde de plomb et <Desc/Clms Page number 12> du sulfate de plomb.31. - Un pigment contenant de l'oxyde de titane, du sulfate de baryum et.,du titanate de plomb.32.- Un pigment contenant de l'oxyde de titane, du sulfate de baryum, du titanate de plomb et du sulfate de plomb.33.- Un pigment contenant de l'oxyde de titane, du sulfate de baryum, du titanate de plomb et de l'oxyde de plomb.34.- Un pigment contenant de l'oxyde de titane, du sulfate de baryum, du titanate de plomb, du sulfate de plomb et de l'oxyde de plomb.35.- Un pigment contenant du titanate de plomb dans les proportions de 0,1 à 5 % environ.
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