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"Procédé pour éliminer des matières colloïdales de liquides d'origine végétale ou animale".
De nombreux liquides importants au point de vue industriel, d'origine végétale ou animale, contiennent des colloïdes spécialement des matières lyophilliques qui doivent être éliminées de ceux-ci.
L'élimination se fait entre autre principalement par l'addition d'agents de précipitation. Ceux-ci agissent avec leurs ions OH ou H ou d'une manière générale avec des cathions ou des anions, en particulier polyvalents, comme par exemple
EMI1.1
Pb* Ca, Ba ou P04, C02' SO28 etc,. Il est connu qu'une précipitation complète nécessite
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un rapport tout à fait déterminé de l'agent de précipitation à la matière colloïdale . Dans une précipitation par l'action des ions OH ou H, il s'agit d'atteindre ce qu'on appelle le point isoélectrique. De petites additions sont insuffisantes. De grandes additions de l'agent de précipitation dissolvent (peptiaent) à nouveau une partie du précipité et la précipitation est alors moins parfaite.
Ces conditions sont représentées à la fig. 1 où il s'agit d'une courbe qui représente les quantités en pour cent de la substance coagulée (les ordonées), sous la dépendance de la concentration des ions d'hydrogène ou d'hydroxyl (pH), lorsque l'addition de l'agent de clarification se fait en une fois. La courbe est caractérisée par une coagulation optima, dans ce cas pour un pH déterminé, d'une manière générale pour une concentration déterminée des ions produisant la précipitation. Par une augmentation de l'addition de l'agent de clarification, la quantité de la substance coagulée se réduit dans la direction AC.
Des solutions industrielles, comme par exemple le jus de betteraves, onsistent également en un mélange de substances hétérogènes de composition variable de sorte que pour des jus différents la position de la coagulation optima peut être déplacée dans le sens alcalin ou dans le sens acide ou en général peut nécessiter une concentration différente de l'électrolyte ajouté. La position dépend en outre de différents facteurs techniques comme, dans la fabrication de sucre de betteraves, du travail de diffusion, du degré de dilution, de la pression avec laquelle la bouillie de betteraves est pressée, etc.. On ne peut par conséquent pas contrôler constamment, en exploitation, l'optimum de clarification dans.un jus à écoulement rapide.
Lorsqu'une quantité constante de l'agent de clarification a été fixée pour la clarification du jus, comme c'est le cas dans toutes les opérations de clarification actuelles, même lors-
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que dans cell es-ci par exemple la chaux est ajoutée en plusieurs parties, on trouverait par hasatd l'optimum de clarification ou bien on ne clarifierait pas complètement le jus (par exemple point B) ou bien on le clarifierait à l'excès (par exemple point C). Le point B représente un exemple de clarification incomplète suivant la partie ascendante de la courbe, le point C au contraire une clarification excessive suivant la partie descendante de la courbe.
Ces circonstances rendent difficile le travail en grand et réduisent par conséquent la valeur pratique de cette méthode pour l'élimination de matières colloïdales. Lorsqu'il s'agit d'obtenir une concentration déterminée des ions d'hydrogène (-PH). et lorsqu'on sait comment doit être cette concentration, il est possible de déterminer par la fixation du pH l'addition correcte de l'agent de précipitation. Hais ces mesures également sont jusqu'à présent très difficiles à exécuter en pratique, et, dans beacaup de cas, même impossibles (par exemple lors du travail avec SO2 et des matières analogues).
S'il s'agit d'une précipitation avec des cathions métalliques, la pratique se tire d'affaire par la détermination de l'excès bien perceptible de l'agent de précipitation dans le filtrat par exemple lors de la purification du jus pour la préparation de digitalis suivant le professeur Wiechowsky. Cette méthode est toutefois très imprécise et par conséquent on produit seulement rarement une p urification optima.
Il est connu d'une manière générale que les réactions de précipitation décrites ont une allure relativement lente (en conformité avecla température choisie et la concentration) et nécessitent un temps déterminé pour la formation complète du précipité.
On peut voir au diagramme 11, qui représente les résultats des recherches des inventeurs avec du jus de betteraves, qu'en concordance avec la durée dans la première
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série la quantité du précipité s'élève jusqu'à un maximum déterminé pour s'abaisser ensuite de nouveau. Une purification complète (clarification) nécessite par conséquent non seulement une addition appropriée de l'agent de précipitaion mais aussi une température optima déterminée et une durée déterminée du chauffage. De ce fait, l'application pratique est encore rendue plus difficile. En outre, le maximum du précipité est obtenu, suivant la quantité ajoutée de l'agent de précipitation et la température choisie , en des temps différents.
Le degré de clarification obtenu ne suffit toutefois pas dans beaucoup de cas et il est encore nécessaire de soumettre le jus à d'autres procédés ultérieurs de purification, commepâr exemple, dans la fabrication du sucre de betteraves, à deux ou plusieurs saturations ou opérations analogues.
Toutefois, les avantages qui résultent d'une clarification effectuée complètement sont malgré cela très grands. Dans la fabrication du sucre de betteraves également,la quantité de l'agent de clarification nécessaire (par exemple CaO) peit être diminuée considérablement et l'on peut lors d'un autre traitement, par exemple lors de la saturation au moyen d'acide carbonique, d'acide sulfureux ou d'acide phosphorique, neutraliser beaucoup plus profondément que dans le procédé de travail usuel (loin en-dessous de l'alcalinité 0,1 ou 0,08% CaO) sans qu'il en résulte un phénomène de sursaturation c'est à dire une redissolution de la matière précipitée.
En même temps, la possibilité de filtration de ces jus est beaucoup plus élevée, ce qui permet une économie de matera de filtration.
On peut voir à la fig. 2 que le précipité se redissout après un certain temps et cela spécialement lors-
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qu'une clarification optima n'a pas été exécutée. Comme on ne connait pas d'avance pendant quel temps le maximum de clarification- est produit ou que les autres opérations de purification ne peuvent pas toujours être conduites ainsi sans dépasser le temps optiez de la clarification, il est toujours à redouter qu'une partie du résultat de l'épura- se tion/perde. Il est par conséquent avantageux de séparer en temps voulu le précipité de clarification et de soumet- tre alors seulement le jus à une autre épuration.
Des essais des inventeurs ont donné par exemple pour le jus de diffusion les résultats suivants :
Le jus clarifié au moyen d'une petite quantité de CaO mais non essoré a donné lors de la saturation ultérieu- re avec 1,4% de chaux un jus léger de qualité notablement ayant plus mauvaise que le même jus subi la clarification préa- lable mais essoré et saturé séulement avec la demi-addi- tion de chaux (0,7%).
Cette séparation du précipité s'effectue en pra- tique d'une matière satisfaisante uniquement par essora- ge car la filtration s'effectue très lentement. L'essora- ge doit se faire principalement avec un nombre de tours élevé (de préférence au moyen de machines dites de superé- essorage) ce qui rend le travail difficile et coûteux dans la pratique.
Le procédé de purification décrit subirait une amélioration extraordinaire si l'on parvenait à trouver un procédé facilement exédutable, de préférence un pro- cédé automatique, pour la fixation de l'addition optima de l'agent de précipitation et à effectuer la prédipi- tation de telle manière que le précipite ayant pris nais- sance ne se dissoudrait pas en quantité mesurable pendant un temps à envisager pratiquement par un excès nécessai- re ou accidentel d'agents de clarification.
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Dans les essais effectués, il a été observé que le temps et la température lors de la clarification suivant le diagramme 2 n'augmentent pas seulement la quantité du précipité formé maie modifient en même temps aussi leur solubilité c'est à dire la capacité de peptisation au moyen de l'excès d'agents de précipitation.
Tandis que le précipité formé par exemple au point A est dissous de nouveau par une nouvelle addition d'agent de clarification,suivant la courbe AC le précipité chauffé pendant un temps de longueur appropriée est plus pratiquement insoluble. Le quantité précipité ne se modifie plus par une nouvelle addition d'agent de clarification.
Lorsque par conséquent on a atteint l'optimum correct de clarification et une stabilisation par précipitation température et temps, l'addition de l'agent de clarification peut être augmentée à volonté tandis que la quantité du précipité se déplace suivant la fige 1 du point A vers la ligne a.
@ Il est très surprenant que dans des jus non complètement clarifiés (point B) une addition immédiate de l'excès d'agent de précipitation ne provoque pas une clarification optima (par exemple jusqu'au point A) mais que la quantité précipitée reste presque invariable (dans la direction B-b).
Par d'autres essais, il a été établi qu'en particulier 1'optimum de coagulation peut être fixé par rapport à une nouvelle addition d'agents de clarification acides ou alcalins lorsque dans cet optimum la solution a été chauffée pendant un temps déterminé de façon appropriée. Un précipité stabilisé de cette manière devient donc pratiquement irréversible et ne se modifie pas par un nouveau changement de la concentration desions de précipitation. Dans le cas d'ions d'hydrogène ou d'hydroxyl, on peut passer de la zone alcaline dans la zone acide et viceeversa sans le dissoudre pratiquement; seul son aspect change.
Il n'est par conséquent pas nécessaire de séparer par essorage le précipité @
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formé dans des conditions convenables par une clarifica- tion excessive avant un autre changement des conditions de réaction, ce qui simplifie considérablement le travail en pratique et le rend moins coûteux et produit de cette manière un progrès technique important .
Cette constatation permet toutefois d'obtenir un procédé tout à fait automatique et sur de clarification optima. Il suffit qu'on ajoute l'agent de clarification à la température appropriée suffisamment lentement pour que le précipité prenant naissance par les différentes additions perde en même temps sa solubilité dans un ex- cès de l'agent de clarification.
Il a été établi par une série d'essais que l'on peut obtenir l'optimum pour chaque jus au moyen des plus petites additions de l'agent de clarification qui sont ajoutées l'une après l'autre au jus chauffé de façon appropriée et à des intervalles de temps déterminés, A partir de cet optimum on se meut déjà suivant la droi- te a (diagramme 1), même lorsque les autres additions se font de façon quelconque. Les petites additions accrues de l'agent de clarification peuvent toutefois être rem- placées par un courant ininterrompu et lent de l'agent de clarification dans l'excès de jus à une tempétature appropriée et moyennant une agitation ininterrompue.
La quantité de l'agent. de clarification ajoutée par unité de temps ne doit pas dépasser une valeur maxima déterminée.
Il suffit toutefois d'ajouter de cette manière la premiè- peu re portion exactement jusqu'à l'optimum ou un/après celui- ci. Dans la fabrication du sucre, l'addition de la pre- mière quantité de 0,3-0,5% de CaO ne doit pas durer moins qu'environ 15-20 minutes à une température de 80-95 C par exemple. On produit de cette manière un précipité stable dans la solution dans laquelle par une nouvelle addition de l'agent de clarification on renforce seulement par exemple la réaction acide ou alcaline tandis que la quan-
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tité du précipitése meut suivant la droite A,a, c'est à dire qu'elle reste invariable.
La clarification complète d'un jus de betteraves quelconque est donc atteinte lorsqu'à l'excès du jus suffisamment chauffé on a jouté une dolution de l'agent de clarification, d'abord en un courant lent ou en petites additions de l'agent de clarification solide ;il prend alors naissance un précipité stable qui correspond toujours à l'optimum de réaction..Si l'on tient compte de la forme de la courbe de la fige 2, un chauffage pendant une durée quelconque n'est toutefois pas permis mais il faut considérer ici également les conditions de temps les plus favorables.
En pratique, cette opération de clarification, par exemple dans une sucrerie au moyen de chaux, peut s'exécuter de la manière suivante
Du lait de chaux est d'abord introduit du récipient de mesure dans un réservoir pourvu d'un agitateur qui se trouve au-dessus de chaque malaxeur. Ces malaxeurs sont d'abord remplis du jus suffisamment chauffé dans lequel le lait de chaux est introduit du réservoir agitateur avec agitation constante, et cela en un petit courant qui est,1 réglé par une vanne dans le réservoir agitateur. Lorsqu'au cours d'un temps de 15 à 20 minutes on a ajouté environ 0,3 à 0,5% de CaO, on ajoute le reste de la chaux dont la quantité est réglée par les besoins des différentes exploi- tations, en une fois. Après le mélange dans le malaxeur on laisse sortir le contenu.
L'addition de lait de chaux peut être remplacée,par la clarification avec de la chaux sèche qui est ajoutée dans la première période detravail par parties et dans la période suivanteégalement e une fois. Les avantages de ce procédé sont les suivants* Le degré de pureté des solutions ainsi clarifiées est augmenté. Délimination des substances colloidales est plus complète. La quan-
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tité de l'addition d'agent de clarification est réduite au minimum. Dans la fabrication du sucre par exemple on épargne ainsi beaucoup de chaux. Les fabriques de sucre auraient alors la possibilité d'acheter la chaux de sorte que la calcination de la chaux serait superflue.
La séparation de la boue prenant naissance par la clarification préalable disparait et par conséquent aussi le travail coûteux et incommode avec les machines d essorage ou avec les filtres à boue en asbeste ou en matière analogue. La filtration est par conséquent améliorée. On réalise'une économie de matériel de filtration. Dans la fabrication du sucre, la saturation est simplifiée, car on peut atteindre dans la première saturation si l'on tient compte du précipité stable une alcalinité plus faible.
REVENDICATIONS.
1.- Procédé pour éliminer des substances colloïdales de liquides d'origine végétale ou animale, avec emploi d'a- @ gents de clarification connus, caractérisé en ce qu'après ; l'addition de la quantité optima de l'agent de précipita- tion, on chauffe jusqu'à ce que le précipité soit prati= quement insoluble dans l'excès de l'agent de précipitation.