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Perfectionnements apportés à la purification des jus de sucreries et de raffineries.
Cette invention se propose de perfectionner les procédés de purification des jus de sucreries et de raffineries consistant essentiellement à ajouter de la chaux ou une substance alcaline équivalente et, si désiré, de l'anhydride sulfureux ou une substance électrolytiquement équivalente en quantités suffisantes pour amener les jus au point isoélectrique optimum dans la zone alcaline des impuretés colloïdales à floculer.
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Un but de la présente invention est de fournir à l'industrie un procédé de purification ou épuration des jus sucrés dans la zone alcaline par la floculation et l'élimination des impuretés colloïdales qui s'y trouvent par addition de chaux ou d'une substance alcaline équivalente et d'anhydride sulfureux ou d'un réactif équivalent à fonction acide.
Un autre but de l'invention est d'améliorer encore les conditions dans lesquelles les jus de sucreries ou de raffineries sont purifiés et en particulier les conditions dans lesquelles s'effectue l'élimination des impuretés colloïdales floculées, par filtration ou opération analogue.
Des recherches ont permis au demandeur de constater que les buts sus-indiqués peuvent être atteints et qu'une vitesse de filtration des impuretés floculées notablement accrue peut être obtenue en ajoutant au jus sucré de la chaux ou une substance alcaline équivalente en quantité telle que le jus soit amené à un point situé dans la zone de floculation optimum des impuretés colloïdales en milieu alcalin, puis en ajoutant de l'anhydride sulfureux ou un réactif équivalent à fonction acide dans des conditions telles qu'une réduction du pH se produise tout en maintenant encore le pH à l'intérieur de la zone de floculation optimum à laquelle il a été fait allusion ci-dessus.
La présente invention vise donc un procédé de purification ou d'épuration des jus de sucreries ou de raffineries, consistant à ajouter de la chaux ou une substance alcaline équivalente au jus en une quantité
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suffisante pour amener ce jus au point de pH optimum ou point de fluculation optimum à l'intérieur de la zone isoélectrique ou zone de floculation optimum dans la région alcaline des impuretés colloïdales à floculer, puis à ajouter rapidement de l'anhydride sulfureux ou un réactif équivalent à fonction acide, de façon à provoquer une réduction du pH du jus tout en maintenant encore le pH à l'intérieur de la zone isoélectrique ou zone de floculation optimum,
ensuite à ajouter de la chaux ou une substance alcaline équivalente en une quantité propre à conférer au jus l'alcalinité soluble à laquelle l'élimination des impuretés floculées hors du liquide est optimum.
L'anhydride sulfureux ou réactif équivalent à fonction acide, que fait intervenir la présente invention, a une double fonction. En premier lieu, il achève et stabilise la floculation des impuretés colloïdales du jus sucré. En second lieu, il réagit chimiquement avec une partie de l'agent alcalin qui s'y trouve, ce qui se traduit par une réduction du pH et de l'alcalinité du jus. L'expression"anhydride sulfureux ou réactif analogue" englobe l'anhydride sulfureux et l'acide carbonique ainsi que les substances qui, dans les conditions employées, sont capables de donner lieu à une concentration instantanée élevée des ions (Se. S03, SO4, SO2, CO3, PO3, P2O5) qui, grâce à leur charge négative, sont aptes à neutraliser la charge positive que portent les colloïdes qui ne sont pas déjà floculés par les ions alcalins.
A titre d'exemple de certaines substances qui peuvent être utilisées pour fournir les
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ions sus-mentionnés, on peut donner naissance à des ions SO3 en faisant intervenir de l'anhydride sulfureux qui, dans certaines circonstances, forme un complexe hydraté avec l'eau. Des ions SO4 peuvent être dérivés de l'acide sulfurique dilue. Des ions CO3 sont fournis par l'acide carbonique avec formation d'un de ses complexes hydratés avec l'eau. Enfin, des ions P2O5 peuvent être dérivés de l'acide phosphorique.
Etant donné que c'est une caractéristique essentielle de la présente invention que l'anhydride sulfureux ou le réactif équivalent intervienne à la fois électrolytiquement et comme réactif chimique (dans le cas d'anhydride sulfureux avec formation d'un sulfite) il est nécessaire que la concentration et la vitesse d'addition de ce réactif soient régis ou contrôlés de manière à remplir cette double fonction.
C'est ainsi que, quand le réactif à fonction acide est de l'anhydride sulfureux, la pression à laquelle ce réactif est introduit dans le jus doit être choisie et maintenue de telle sorte qu'elle ne soit pas assez élevée pour que le phénomène soit complètement ou à peu près complètement électrolytique et pas assez basse pour que ce phénomène soit exclusivement chimique (comme dans les procédés usuels par sulfitation qui sont communément employés dans la technique de la purification des jus sucrés).
L'anhydride sulfureux ou le réactif équivalent qui peut être soit à l'état liquide, soit à l'état gazeux, a un effet catalytique, stabilisateur ou analogue sur la floculation des impuretés colloïdales. Non seulement il accélère la formation des agrégats mais il stabilise
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ces agrégats tout en déterminant une réduction du pH du jus. L'effet de la seconde addition de chaux ou substance alcaline équivalente est principalement de donner au milieu l'alcalinité soluble qui est optimum pour la clarification, celle-ci étant effectuée par exemple par centrifugation, filtration ou décantation ou encore en décantant puis filtrant les boues formées par la floculation des impuretés colloïdales c'est-à-dire par un épaississage suivi d'une filtration des boues.
La quantité dont la valeur du pH du jus est réduite par l'addition de SO2 ou d'un réactif équivalent ne doit pas être assez grande pour faire sortir le pH de la zone isoélectrique. Cette zone isoélectrique optimum se trouve normalement comprise entre des valeurs de pH de 10,6 à 12, dans le cas de jus brut provenant de betteraves. Dans le cas de jus de canne à sucre, la zone isoélectrique des impuretés colloïdales à floculer se trouve de même dans la région alcaline.
Dans le dessin annexé, la figure 1 représente un diagramme mettant en évidence la succession des opérations auxquelles est soumis le jus en vue de floculer les impuretés colloïdales qu'il renferme et d'éliminer hors du jus les impuretés floculées. On remarquera qu'après la neutralisation du jus clair, l'un quelconque de trois modes opératoires peut être adopté facultativement. C'est ainsi tout d'abord que le jus clair peut être neutralisé et filtré, la filtration étant suivie d'une décalcifi- cation, d'une filtration, d'une évaporation, d'une sulfitation du sirop, d'une clarification, et ainsi de
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suite, en suivant le mode de fabrication normal du sucre jusqu'à la cristallisation.
Ou encore (deuxième façon d'opérer) le jus trouble peut, après neutralisation, être décalcifié puis on peut procéder à une filtration, à une évaporation, et continuer ensuite comme dans la première façon d'opérer, par une sulfitation du sirop, une clarification et une cristallisation. La troisième façon d'opérer consiste à décalcifier le jus trouble neutralisé puis à procéder à une évaporation, à une sulfitation du sirop, à une clarification, à une cristallisation, et ainsi de suite comme dans la première façon d'opérer. Chacune de ces trois variantes peut être modifiée, en outre, en supprimant la sulfitation du sirop, comme cela est indiqué dans la figure 1. Des phases de chauffage peuvent être introduites dans le cycle opératoire selon le mode de travail particulier qui est adopté dans telle ou telle usine.
On voit que les deuxième et troisième façons d'opérer diffèrent de la première par la suppression de la filtra,tion du jus neutralisé et que la troisième façon d'opérer diffère, au surplus, de la deuxième par la suppression de la filtration du jus décalcifié.
La figure 2 met en évidence une succession d'opérations semblable à celle que montre la figure 1 mais indique les valeurs particulières de température, d'alcalinité et de pH auxquelles il sera fait allusion dans l'exemple qui suit. A noter que la suceession des opérations ne va pas au delà du point où l'alcalinité du jus est réduite aux exigences de l'usine c'est-à-dire du stade de la figure 1 où commence l'un ou l'autre des
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trois modes opératoires entre lesquels on choisit.
Dans cette description, l'expression "exigences de l'usine" signifie le degré d'alcalinité que telle ou telle usine particulière emploie pour effectuer ultérieurement la décoloration, la clarification, l'évaporation et la cristallisation finale et qui dépend: (a) du type de produit final qu'on désire obtenir, (b) de l'agencement de l'équipement de l'usine, et (c) du jugement du technicien qui a la responsabilité des opérations. Par ailleurs, l'expression "température de floculation" signifie la température à laquelle les flocons sont rendus stables et les colloïdes déshydratés. Cette température se trouve comprise en général entre 80 C. et 95 C. pour le jus de betterave à sucre.
L'expression "chaux ou substance alcaline équivalente" englobe les oxydes et hydrates correspondants des substances alcalines ou alcalino-terreuses, ou les carbonates des substances alcalines, ou leurs mélanges.
L'expression "point isoélectrique optimum" signifie les conditions de pH et d'alcalinité dans lesquelles la quantité totale d'impuretés colloïdales floculées est maximum c'est-à-dire les conditions dans lesquelles une quantité maximum des impuretés colloïdales a été amenée à leurs points isoélectriques ou aux seuils de ceux-ci.
Pareilles conditions de pH et d'alcalinité peuvent être déterminées par exemple au moyen d'une simple série d'essais.
Le terme "alcalinité soluble" signifie le pourcentage de chaux ou substance équivalente qui est dissous dans le liquide et qui est déterminé par titrage de la
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solution filtrée. Le terme "alcalinité totale" signifie le pourcentage de chaux dissoute et aussi de chaux en suspension dans le liquide. Il est déterminé par titrage du liquide non filtré.
Le terme "décalcification" est employé ici pour désigner l'élimination de la chaux résiduaire (c'est-àdire de la chaux dissoute) ou autre substance alcaline qui a été ajoutée au jus en vue d'amener son pH à la valeur qui est nécessaire pour provoquer la floculation des impuretés colloïdales et pour donner aux jus l'alcalinité soluble qui est optimum pour l'élimination des colloïdes floculés, par exemple par filtration et qui, s'ils n'étaient pas éliminés, causeraient des difficultés au cours du traitement ultérieur des jus par décoloration, clarification, concentration et cristallisation.
Cette décalcification englobe l'addition au jus sucré d'une substance apte, par un processus de double décomposition, à remplacer le radical acide des sels de calcium solubles qui se trouvent dans le jus, avec formation lorsqu'on chauffe ensuite, d'un produit calcique insoluble et en même temps d'une substance non toxique soluble qui ne gêne pas l'épuration ultérieure du jus sucré, par exemple par la formation d'un précipité au cours des processus de concentration ou de cristallisation.
Pareil agent de décalcification peut être constitué par du carbonate de sodium, un phosphate soluble ou de l'acide phosphorique qui réagit sur le sulfite de calcium ou autre sel de calcium soluble qui se trouve dans les jus sucrés et forme, grâce à une double décomposition, un précipité de carbonate ou de phosphate de calcium
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et une solution inoffensive de sulfite qui ne risque pas d'entraver les processus ultérieurs de concentration et de cristallisation mais qui passe dans les mélasses.
Le précipité de carbonate ou de phosphate de calcium peut 'être éliminé par n'importe quel moyen convenable.
Selon la présente invention, les quantités de chaux ou substances alcaline équivalente et de SO2 ou réactif équivalent à fonction acide qu'il y a lieu d'ajouter aux jus sucrés sont déterminées à l'aide d'une simple série d'essais.
Voici maintenant décrite à titre d'exemple une méthode de mise en oeuvre de l'invention.
EXEMPLE.
Du jus brut provenant de betteraves à sucre est traité à une température approximative de 30 C. à l'aide d'une quantité telle de lait de chaux que le jus acquière une alcalinité totale (à la phénolphtaléine) de 0,16 grammes de CaO par 100 cm3 de jus chaulé. Ceci correspond approximat ivement à une alcalinité soluble de 0,12 à 0,14 grammes de CaO par 100 cm3 et à un pH de 10,9 à 11.
On constate que si on traite le jus dans les conditions d'alcalinité et de température décrites cidessus, il se produit une rapide floculation des impuretés colloïdales et que les agrégats formés ont une nature telle qu'elles ne risquent pas de se redisperser lorsqu'on introduit ensuite du SO2.
On introduit alors rapidement dans le jus du SO2 gazeux à une pression d'environ 0 kg.,7 par cm2 (pression à laquelle le SO2 agit en partie électrolytiquement et en partie chimiquement) jusqu'à ce que l'alcalinité totale
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tombe à 0,12 à 0,10 grammes de CaO par 100 cm3. Ceci correspond normalement à une alcalinité soluble d'environ 0,09 à 0,06 grammes de CaO par 100 cm3 et à un pH égal à environ 10,7 à 10,8 c'est-à-dire à un pH sensiblement inférieur au pH après traitement par la chaux. On ajoute ensuite du lait de chaux au jus en nne quantité telle que l'alcalinité totale déterminée (à la phénolphtaléine) après que le jus a été chauffé à 85 C. environ soit approximativement de 0,19 à 0,20 grammes de CaO par 100 cm3 et que l'alcalinité soluble soit d'environ 0,09 grammes de CaO par 100 cm3.
On constate que si la température du jus est de 30 C. par exemple quand l'alcalinité soluble de 0,12 à 0,14 grammes de CaO par 100 cm3 est atteinte, la flocula- tion des impuretés colloïdales se produit très rapidement et complètement, et que les agrégats sont stabilisés et empêchés de se redisperser par l'introduction subséquente de SO2. Toute élévation de température du SO2 entre sa provenance et l'endroit où il est introduit dans le jus a sa répercussion sur la pression du gaz. Il faut donc en tenir compte.
On vérifie que la floculation est achevée et que l'élimination des impuretés colloïdales est terminée par l'absence de précipité ou de trouble lorsqu'on ajoute de la chaux ou du saccharate de chaux à un échantillon du jus filtré.
Après qu'on a effectué ce traitement à l'aide de chaux et d'anhydride sulfureux comme décrit plus haut, on chauffe le jus à 85 C., on le filtre et on réduit
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l'alcalinité aux exigences de l'usine en vue des opérations ultérieures.
Si la floculation est effectuée à une température relativement basse (par exemple 10 C.) le temps qu'il faut pour que la floculation soit complète sera accru.
On conçoit que la quantité de chaux ajoutée suivant l'introduction de SO2 est celle qui est nécessaire pour maintenir les conditions optimum de floculation, de stabilisation et de filtration qui ont été obtenues par l'addition précédente de chaux et de SO2 même si une certaine proportion de cette chaux est absorbée par certaines réactions chimiques qui ont lieu quand la température du jus est élevée à 85 C. par exemple. Ces réactions comprennent celles qui se produisent entre les impuretés organiques et les composés organiques du calcium avec la chaux libre.
L'alcalinité soluble à 85 C. peut varier entre 0,07 et 0,14 grammes de CaO par 100 cm3 sans toutefois avoir une Influence funeste sur la pureté, la teneur en chaux ou la vitesse de filtration du jus traité. Cette variation est rendue possible par suite de l'efficacité de la stabilisation des impuretés floculées par la chaux et le SO2.
Dans l'exemple décrit ci-dessus, on a spécifié une température de 30 C. mais il est clair que si une autre température quelconque est employée, la quantité de chaux choisie devra être modifiée de façon correspondante. Une variation de température affecterait évidemment aussi bien la quantité de chaux ajoutée avant SO2 que la quantité de chaux ajoutée après, mais elle ne modifierait
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pas sensiblement la quantité totale de chaux à employer avant et après l'addition de SO2.
Il découle de ce qui précède que l'alcalinité soluble et les valeurs de pH ont une importance primordiale dans l'obtention des conditions optimum pour le traitement des jus. Il est clair aussi que l'alcalinité totale dépend non seulement de la température à laquelle l'épuration est effectuée mais des caractéristiques du jus brut y compris l'acidité initiale du jus et la nature ainsi que la quantité des constituants non-sucre.
On peut vérifier que, par l'application de la présente invention, la vitesse d'élimination des impuretés colloïdales hors du jus sucré par filtration, décantation, centrifugation ou méthode analogue peut être considérablement augmentée et peut, dans certains cas, être cinq fois plus forte que dans les procédés employés jusqu'à présent.
Dans la présente invention, la défécation du jus par l'addition ultérieure de chaux ainsi que la carbonatation peuvent être supprimées.
REVENDICATIONS.
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