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MEMOIRE DESCRIPTIF déposé à l'appui d'une demande de B R E V E T D'INTENTION " Procède d'exécution de la réaction entre l'azotate d'ammonium et un chlorure d'un métal alcalin ".
On a déjà proposé de séparer par voie mécanique, par exemple au moyen d'une clarification par filtration, le mélange de chlorure d'ammonium et d'azotate alcalin obtenu par réaction du chlorure d'un métal alcalin avec de l'azotate d'ammonium.
Le succès et le rendement de ce mode de séparation mécanique dépendent, dans une forte mesure, de la nature de la matière cristalline et particulièrement de ce que les constituants se sont développée ou non ensemble et de ce que les cristaux d'azotate alcalin forment ou non des éléments grossiers.
Or, la Demanderesse a trouvé que, pour la formation la plus favorable des cristaux, il n'existe qu'un petit choix parmi les nombreuses concentrations sous lesquelles il est
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possible d'effectuer la réaction du chlorure d'un métal alcalin avec l'azotate d'ammonium. A une température de réaction qui, dans chaque cas, est déterminée exactement, une seule concen- tration des constituants salins dans le liquide dans lequel a lieu la réaction conduit à la formation optimum de cristaux.
Cette concentration est celle du système mono-variant que con- stitue la solution saturée des trois sels azotate alcalin, chlorure d'ammonium et ohlorure du métal alcalin. Par la suite on désignera cette solution sous le nom de "solution à trois sels".
Le mélange binaire des sels chlorure d'ammonium et azotate alcalin forme, comme on le sait, une solution incongruente, c'est-à-dire que lors de la dissolution du mélange dans une petite quantité d'eau, le chlorure du métal se sépare et une quantité correspondante d'azotate d'ammonium se dissout. La solution à trois sels est caractérisée analytiquement par le fait que sa teneur en azotate d'ammonium dissous dépend seule- ment de la température. Quand on introduit du chlorure du métal alcalin, il ne se produit d'abord pas de réaction parce que l'azotate d'ammonium dissous est en équilibre avec le chlorure du métal alcalin dissous . Ce fait est la base du procédé décrit ici.
On met en suspension en remuant bien du chlorure d'un métal alcalin broyé dans la solution à trois sels. Four effec- . tuer cette opération on peut introduire le chlorure du métal alcalin d'un seul coup ou au contraire l'ajouter par portions pendant la réaction. En tout cas, il faut veiller à ce que le constituant chlorure du métal alcalin soit toujours présent en excès -pendant la réaction. Au fur et à mesure de l'addi- tion de l'autre constituant, c'est-à-dire de l'azotate d'ammo- nium, la réaction et en conséquence la cristallisation de l'azotate alcalin se produisent. Pendant qu'on ajoute l'azotate
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d'ammonium, on peut régler de la manière usuelle la cristallisation en refroidissant graduellement la solution; de cette façon, on obtient des grains grossiers.
En outre, la Demanderesse a trouvé qu'il n'est pas approprié de faire réagir l'azotate d'ammonium à l'état solide.
Il est préférable de le dissoudre préalablement dans la solution à trois sels dont on a élevé la température avantageusement d'environ 10 à 20 pour éviter une précipitation. On introduit l'azotate d'ammonium ainsi dissous dans les vases de cristallisation qui sont munis d'un agitateur à action efficace pour maintenir à l'état de bonne suspension le chlorure du métal alcalin introduit ainsi que les produits de réaction ( azotate alcalin et chlorure d'ammonium ) et pour faire réagir l'azotate d'ammonium ajouté sur la quantité totale de chlorure du métal alcalin.
Il est recommandé d'éliminer continuellement pendant la réaction la chaleur de oristallisation au moyen de serpentins refroidisseurs afin que la cristallisation ait lieu à une température pratiquement constante. Cette température est sensiblement égale ou un peu supérieure à la température ordinaire et elle correspond automatiquement aux températures des différentes saisons.
Finalement,la Demanderesse a trouvé qu'il est avantageux, pour la qualité de la matière cristalline, de mettre en suspension, pendant la cristallisation, une quantité abondante de cristaux d'azotate alcalin dans l'unité de volume des eaux mères et de les récupérer. Avant le commencement d'une nouvelle réaction, il est, par conséquent, avantageux de mettre en suspension une grande quantité d'azotate alcalin à grains grossiers dans la vase de cristallisation. Il ne s'agit pas là de la simple inoculation de quelques cristaux provenant d'une opération préalable, parce qu'une addition de petites quantités
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de l'azotate alcalin produit.
Quand la quantité de chlorure du métal alcalin présent a été transformée complètement en azotate alcalin, la concentra- tion en azotate'd'ammonium augmente naturellement au delà de la composition de la solution à trois sels quand on ajoute une nouvelle quantité de liquide contenant de l'azotate d'ammonium.
On peut s'assurer facilement de ceci par analyse. Le mélange salin d'acotate alcalin et de chlorure d'ammonium est mainte- nant prêt pour la séparation mécanique.
EXEMPLE.
La solution à trois sels nécessaire à la transformation du chlorure de sodium en azotate de sodium a la composition suivante quand on l'utilise à 20 : pour 1000 kilogrammes d'eau environ 1010 kilogrammes d'azotate de sodium, 370 kilogrammes de chlorure d'ammonium et 370 kilogrammes d'azotate d'ammonium.
On obtient cette solution automatiquement en dissolvant de l'azotate de sodium et du chlorure d'ammonium jusqu'à ce que eu la saturation ait/lieu. Pendant cette opération, du chlorure de sodium se sépare de sorte que la solution est saturée de la manière nécessaire d'azotate de sodium, de chlorure d'ammonium et de chlorure de sodium et elle laisse intacte toute quantité ultérieure de ces substances que l'on peut introduire.
Dans un vase muni d'un agitateur et d'un serpentin réfrigé- rant et ayant une capacité de 12 m3 on introduit 3 m3 de solu- tion à trois sels de la composition décrite ci-dessus et l'on ajoute ensuite environ 1 t. d'azotate de soude grossier et 1 t. de chlorure de sodium moulu. Il ne doit pas se produire d'azota- te alcalin à ce stade. En remunant vigoureusement, on met en suspension fine ces substances additionnelles dans la solution à trois sels. On fait couler ensuite en un courant lent (envi- ron 1 m3 par heure ) une solution à trois sels chauffée à envi- ron 10 à 20 au-dessus de la température ordinaire et contenant
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de l'azotate d'ammonium à l'état dissous, de sorte qu'environ 600 kilogrammes de ce dernier corps sont introduits dans la réaction par heure.
Au bout de la première heure et de la se- oonde heure on ajoute chaque fois 1 t. de sel gemme de sorte qu'au total 3 t. de chlorure de sodium sont transformées en 4,4 t. d'azotate de sodium et 2,7 t. de chlorure d'ammonium.
Au bout d'environ 6 heures, la quantité nécessaire d'azotate d'ammonium a été ajoutée et la transformation du chlorure de sodium est ainsi terminée. On peut constater la fin de la réaction soit au microscope, soit analytiquement en examinant la teneur des liquides en azotate d'ammonium. De cette manière, on obtient des cristaux d'azotate de sodium dont la grandeur des grains est de 1 à 2 mm. On peut séparer extrêmement bien de la manière connue les cristaux du chlorure d'ammonium.