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If PROCEDE DE FABRICATION DE SULFATE D'AMMONIAQUE n On rencontre,dans la fabrication de sulfate
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d'ammoniaqne par traitement à l'acide salfnriqne,dans an aataxateuride Itammoniag-tis oa, des gaz gai en aontien- nent tel luxe le saz brut de fours à coke,des clîffîcaltês pour obtenir des gros cristaux de forme courte et compacte telle que l'exige leur emploi aux fine de fertilisation.
La cause de ces difficultés réside dans le fer présent
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dans la solution saline,lecinel y est apporté par l'acide
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sulfurique brat ou bien provient des pièces d'appareil- lage en fer on. contenant du. fer.Pour empêcher l'effet nuisible du fer,on a déjà proposé de transformer,par l'ad-
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dition d'agents rédo.cten.rs,le fer trivalent présent dans la solation en fer bivalent, ou. bien s'il n'y a pas assez de fer,d'ajouter à dessein du fer bivalent à la solution.
Mais, bien que ce moyen fournit des gros cristaux.ces der- niers se présentent toutefois soas forme de minces ai-
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gailles,lesqaelles en raison de lear fragilité et de la formation d'une fine poussière eristalline,qa'elle pro- voqae,sont inutilisables en tant qu'engrais.
On doit,par conséquent debarasser, avant la cristallisation, la solation de sulfate d'ammoniaqua de la totalité de fer présent.Cette opération eat en elle même facile à réaliser en laissant le contenu da satura- tear devenir ammoniacal, en séparant ensuite par filtrage le fer précipité et en amenant,toat en l'agitant,la sola- tion saline à la cristallisation.Un tel procédé n'est ce-
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pendant pas pratique,oar si l'on voulait chaque fois at- tendre jusqu'à ce que la cristallisation de tout le con- tena de saturateur devena ammoniacal et exempt de fer ait pris fin,le passage par le saturateur des gaz brats renfer-
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mant de l'ammoniaqae sabirait une longae interraption pré- judiaiable qu'on ne poarrait éviter Qa'en mettant en ser- vice an deuxième sataratear de rechange.
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Il a.
été maintenant troavé gn'il n'est pas ab- solament nécessaire de maintenir continuellement la so- lation saline,devant être amenée chaque fois à la crie- talisation,complètement exempte de fer. Il saffit (le veiller à ce Qae la. teneur en fer da contenu da saturateur ne dépasse pas an maximum déterminé.
On procède par conséquent en pratique de la ma-
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nière sttivante:0n extrait à des intervalles de temps dé- terminés des portions de liquides da saturateur qui,comme d'habitade,contieut de l'scide sulfurique et msrche à
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/ réaction acide. On laisse se cristalliser ces portions li-
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daides,on sépare par centrîfageage le sel solide obtenu et l'on réintroduit la lessive-mère dans le saturateur.
On laisse donc d'abord la totalité de fer dans la sola-
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tion;ee n'est gae lorsque le fer a atteint une teneur ma- ximale déterminée que l'on interrompt l'addition d'acide, on laisse le contenu du saturateur devenir ammoniacal,on
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y a joute (si besoin) de l'eauon sépare ensuite par filtra- ge le fer précipité et l'on renvoie le filtrat dans le sa-
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turatear.après quoi on reprend l'alimentation de ce der- nier en acide et l'introduction des gaz renfermant de l'am- moniaque.
Pendant le filtrage da fer le saturateur ne marche évidemment pas.Pour raccourcir cette période d'in- activité on peut également procéder de manière à vider le con
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tenu de satrate#r rendu ammoniacal,dans an réservoir d'em- magasinage et à charger immédiatement de l'acide frais dans le saturateur,après quoi on peut de nouveau recommencer à
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y faire passer le gaz bru.t.Pendant la période de saturation qai suit,on introduit aontinuellement dans le saturateur de la lessive ammoniacale débprassée da fer précipité et d'autres impuretés et amenée du réservoir d'emmagasinage.
En procédant de cette manière on ne fait sabir au passage
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da gaz '#ne interruption d'ane très courte durée.
Il ne devient nécessaire de débarasser da fer la lessive du saturatear gae lorsque sa teneur en ce métal atteint 2,5 - 2,8 gr. au litre;avec une marche conduite avec soin cet état ne se produit qu'après plusieurs semai- nes de fonctionnement.
Le procédé décrit ci-dessus se laisse appliquer
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sarantsgeaaement également à la fabrication de sulfate d' ammoniagae à partir d'ammoniaque obtenu par voie de synthèse.
Si,cependant,on fait passer par le sataratear de l'ammonia- que obtenu par cette vOie,leq#el,comme conna,est très par de par sa.natccra,il est avantage=,,lors de la précipitation
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du fer,de ne pas se contenter simplement de rendre ammonia- cal le contenu de saturateur,mais d'additionner encore à celui-ci de l'ammonium sulfuré sons une forme appropriée quelconque.On l'obtient par exemple en dirigeant provi- soirement dans le saturateur du gaz de cokerie brut,ders vapeurs chaudes de l'extraction d'ammoniaque on analogies.
De même,des produits de condensation au réfrigérant ou bien des liqueurs de lavage provenant du laveur d'ammoniaque du gaz de cokerie ou bien encore les eaux ammoniacales brutes condensées et renfermant de l'hydrogène sulfuré peuvent être utilisés à cet effet.Il va de soi que du gaz hydrogène sul- furé on bien de l'ammoniam sulfuré d'autres provenances peavent aussi, être utilisés pour la précipitation du fer.
REVENDICATIONS 1. Procédé de fabrication de sulfate d'ammoniaque par trai- tement à l'acide sulfurique dans un saturateur,de l'ammo- niaqne on des ga.z qui en renferment,tels que les gaz de distillation des combustibles bitumineux c a r a a - t é r i a é en ce que,pendant le passage des gaz, on reti- re des portions liquides du saturateur marchant à réaction acide, on provoque la cristallisation de ces portions,on sépare le sel précipité,on ramène le filtrat dans le sa- turateur et l'on continue à procéder ainsi jusqu'à ce orne l'effet nuisible des impuretés sar la forme des cristaux du sulfate d'ammoniaque obtenu devienne perceptible,après quoi on laisse le contenu du saturateur devenir ammoniacal,
on sépare par filtrage les impuretés précipitées et on laisse retourner la lessive éparée dans le saturateur.
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If PROCESS FOR MANUFACTURING AMMONIA SULPHATE n It is found in the manufacture of sulphate
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ammonia by treatment with salfnric acid, in an aataxateuride Itammoniag-tis oa, gay gases contain such luxury the raw saz of coke ovens, clîffîcaltês to obtain large crystals of short and compact shape such as requires their use for fertilization purposes.
The cause of these difficulties lies in the iron present
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in the saline solution, theinel is brought there by the acid
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sulfuric brat or comes from iron on appliance parts. containing. In order to prevent the harmful effect of iron, it has already been proposed to transform, by adding
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dition of redo.cten.rs agents, the trivalent iron present in the solation to bivalent iron, or. well if there is not enough iron, purposely add bivalent iron to the solution.
But, although this means produces large crystals, the latter appear however in the form of thin ali-
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Scales, due to their fragility and the formation of a fine crystalline dust, which it causes, are unusable as fertilizer.
The ammonia sulphate solation must therefore be removed from the ammonia sulphate solation before crystallization of all the iron present. This operation is in itself easy to achieve by letting the saturation content become ammoniacal, then filtering off. precipitated iron and bringing, while stirring, the saline solution to crystallization.
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during not practical, oar if one wanted to wait each time until the crystallization of all the saturator content became ammoniacal and free of iron has ended, the passage through the saturator of brate gases contains
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Mantling with ammonia would destroy a long and damaging interraption which cannot be avoided by putting into service a second spare sataratear.
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He has.
It has now been found that it is not absolutely necessary to continually maintain the saline solution, having to be brought each time to the screening, completely free of iron. It suffices (ensure that the iron content of the saturator content does not exceed a determined maximum.
In practice, therefore, we proceed from the
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stivante: 0 portions of saturating liquids are extracted at fixed intervals of time which, as usual, contain sulfuric acid and dry at
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/ acid reaction. These li- portions are allowed to crystallize.
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Aids, the solid salt obtained is separated by centralization and the mother liquor is reintroduced into the saturator.
We first leave all the iron in the sola-
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tion; ee is only gae when the iron has reached a determined maximum content that the addition of acid is interrupted, the content of the saturator is allowed to become ammoniacal, one
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water is added (if necessary), then the precipitated iron is filtered off and the filtrate is returned to the salt.
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turatear, after which the supply of acid to the latter is resumed and the introduction of gases containing ammonia.
While filtering the iron, the saturator obviously does not work.To shorten this period of inactivity, it is also possible to empty the con
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given the satrate # r made ammoniacal, in a storage tank and immediately load fresh acid into the saturator, after which it is possible to start again
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pass crude gas through it. During the saturation period which follows, ammoniacal lye, freed from precipitated iron and other impurities, is introduced into the saturator continuously and brought from the storage tank.
By proceeding in this way we do not make sabir in passing
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da gas' #ne very short interruption of an energy.
It does not become necessary to get rid of the iron from the lye of saturate gas when its content of this metal reaches 2.5 - 2.8 gr. to the liter; with a carefully driven operation this condition only occurs after several weeks of operation.
The process described above can be applied
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sarantsgeaaement also to the manufacture of ammonia sulphate from ammonia obtained by synthesis.
If, however, one passes through the sataratear of the ammonia obtained by this way, leq # el, like conna, is very by of sa.natccra, it is advantage = ,, during the precipitation
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iron, not to be satisfied simply with rendering the saturator content ammonia, but to also add to it sulphide ammonium in any suitable form. This is obtained, for example, by temporarily directing in the raw coke oven gas saturator, hot vapors from ammonia extraction are similar.
Likewise, condensate products or else washing liquors from the ammonia scrubber of the coke oven gas or even the raw ammoniacal water condensed and containing hydrogen sulphide can be used for this purpose. Even hydrogen sulphide or ammonium sulphide from other sources can also be used for the precipitation of iron.
CLAIMS 1. A process for the manufacture of ammonium sulphate by treatment with sulfuric acid in a saturator, ammonia or gases which contain it, such as the distillation gases of bituminous fuels caraa - This is because, during the passage of the gases, liquid portions are removed from the saturator operating with an acid reaction, these portions are crystallized, the precipitated salt is separated, the filtrate is returned to the salt. turator and one continues to proceed thus until adorns the harmful effect of the impurities on the form of the crystals of the ammonium sulphate obtained becomes noticeable, after which one allows the contents of the saturator to become ammoniacal,
the precipitated impurities are filtered off and the spared lye is allowed to return to the saturator.