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" Procédé pour la distillation de certaines matières."
La présente invention a pour objet un procédé pour la distillation de certaines matières telles que des huiles minérales, du baume résineux, des résines, de la poix de brasseur, de l'ozokérite, de la cire de lignite, du suint, des acides du suint et des acides gras.
Le procédé est fondé sur lefait que, d'une part, la distillation des matières a lieu sous un vide élevé, c'est-à-dire sous une pression égale ou inférieure à celle d'une colonne de 8 m/m de mercure à l'excision de vapeurs ou gaz hétérogènes et que, d'autre part, le produit soumis à la distillation est amené à la température de vaporisation après qu'il a été réparti par ruissellement sur des corps répartiteurs bons conducteurs de la chaleur (par exemple des anneaux de Raschig)
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pour former une couche égale ou inférieure à 1 m/m d'épaisseur,
les composants qui se vaporisent étant ainsi distillés dans un temps aussi court que poble. l'ar suite de la répartition du produit à distiller sous la forme d'une couche très mince et en raison de l'utilisation de corps répartiteurs faits en une matière bonne conductrice de la chaleur, on obtient dans le produit à distiller une transmission parfaite de la chaleur. Lorsque l'on chauffe la colonne, de l'extérieur ou de l'intérieur ou simultanément de l'extérieur et de l'intérieur, le produit soumis à la distillation dans le vide élevé est immédiatement divisé en produits distillables et produits no distillables.
On arrive par ce moyen à obtenir, dans un appareil de dimensions particulièrement réduites,un rendement très élevé en ce qui concerne la distillation. On arrive, par exemple, à traiter dans une heure une quantité de matière première qui est le triple ou le quadruple de la capacité de la colonne de distillation.
Au lieu d'utiliser des anneaux de Raschig en matière bonne conductrice de la chaleur, de préférence du métal, on peut également utiliser d'autres corps répartiteurs de forme convenable qui peuvent être relies d'une manière appropriée aux surfaces de chauffe, de façon que l'on obtienne une bonne transmission de la chaleur. Ces corps repartiteurs peuvent être reliés de manière à réaliser une transmission permanente de la chaleur, éventuellement par soudure, par brasure, par la formation d'alliages, etc..
La vitesse à laquelle s'effectue la distillation et,
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par conséquent, le rendement de l'installation peuvent encore être augmentés si l'on chauffe la matière première, avant son introduction dans la colonne de vaporisation, à une température supérieure à la température d'ébullition de la matière première dans le vide élevé. Toutefois, un produit de distillation particulièrement délicat sera avantage- usement chauffé au préalable sensiblement au-dessous de son point d'ébullition dans le vide.
Les composants vaporisables des matières premières sortent de la colonne de vaporisation avec une trés grande vitesse, ce qui fait que, s'il se produisait à ce moment une condensation, on obtiendrait des produits de distillation qui seraient colorés par de petites quantités de particules de matière première entraînées mécaniquement et qui seraient, par conséquent, inutilisables dans l'industrie. Four obvier cet inconvénient, les vapeurs montant de la colonne de vaporisation sont soumises à une opération de lavage consistant à les laver à travers le liquide qui se forme lors de la condensation d'une partie des vapeurs.
Ce lavage s'effectue dans une colonne de raffinage disposée à cet effect au-dessus de la colonne.de vaporisation; elle consiste par exemple en une colonne remplie d'anneaux , de Rasohig, colonne qui, contrairement à ce qui se passe avec les colonnes connues de fractionnement, n'a pas pour but de séparer l'un de l'autre des liquides ayant des points d'ébullition différents, mais sert à éliminer principalement du mélange de vapeurs de matière première, les particules
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colorantes en les faisant retourner dans la colonne de vaporisation.
Si l'on désire récupérer l'ensemble des constituants de matière première vaporisés, constituants clarifiés avec le rendement maximum par la colonne de raffinage, on opère la concentration dans un réfrigérant approprié. Si, au contraire, on désire séparer les uns des antres des produits de distillation ayant des points d'ébullition différents, on relie, à la colonne de raffinage, une ou plusieurs colonnes de fractionnement qui fournissent les fractions désirées.
Si, d'autre part, il est nécessaire d'extraire du mélange de vapeurs, après sa sortie de la dernière colonne de fractionnement, certains produits dégageant une certaine odeur ou présentant un certain goût, on amène ces vapeurs o dans un réfrigérant qui fonctionne à environ 100 .
Pour maintenir pendant toutes ces opérations un vide permanent élevé, on intercale entre la pompe à vide et l'appareil de distillation un dispositif produisant un froid intense grâce auquel les gaz et les vapeurs aspirés sont rapidement refroidis à des températures de zéro degré et au- dessous en vue de l'abaissement de la pression des vapeurs.
Grâce au procédé qui fait l'objet de l'invention, on peut améliorer, non seulement des matières premières qui, jusqu'à ce jour, pouvaient être distillées avec succès dans un vide élevé, mais encore celles qui subissaient facilement des altérations au cours des manipulations des appareils à vide élevé connus à l'heure actuelle, par exemple des cires
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du genre de l'ozokérite, des cires de ligne et d'autres cires minérales, du suint, des acides du suint, des acides gras et finalement des matières premières telles que des huiles usées provenant de véhicules automDbiles, des huiles usées de graissage et des huiles usées de transformateurs, de la poix usée de brasseur, substances qui toutes, par suite de leur mode de vieillissement,
contiennent des produits additionnels très délicats qui, grâce au présent procédé, sont épargnés au possible et ne peuvent, par conséquent, exercer aucune action nuisible sur les produits de distillation que l'on obtient avec des rendements maxima.
En outre, le procédé peut être appliqué à une catégorie de matières premières que l'on n'avait pas encore traitées en les soumettant à une distillation sous un vide élevé, par exemple lorsque l'on extrait de l'essence de térebenthine et de la résine en partant de baumes résineux provenant de résine de pin.
Etant donné qu'au cours de ce traitement le premier o produit bout à environ 45 C et que pendant ces opérations o on n'utilise que des températures ne dépassant pas 100 ,la résine se forme dans des conditions de travail telles que l'on obtient les colorations les plus claires et que la térébenthine obtenue presente les propriétés les plus précieuses.
Sur le dessin annexé on a représenté schématiquement et à titre d'exemple, vue partie en élévation et partie en cou- pe, une forme de réalisation d'une installation pour la mise en oeuvre du procédé.
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La matière première chauffée préalablement dans la chaudière 1 arrive dans une colonne de vaporisation 2 remplie de corps répartiteurs appropriés tels que des anneaux de Raschig en métal bon conducteur de la chaleur et résistant à la corrosion, la colonne 2 étant entourée d'une chemise 13 et pouvant être chauffée par le four 14. En sortant de la colonne de vaporisation 2, les constituants vaporisés par distillation sous un vide élevé pénètrent dans une colonne de raffinage 3 également remplie d'anneaux de Raschig tandis que les constituants non vaporisés arrivent, après avoir passé un tamis 15, dans le fond de la colonne de vaporisation 2, d'ou ils sont évacues dans des réservoirs 4.
Une partie des vapeurs se condense dans la colonne de raffinage 3; le liqui de qui en résulte lave les vapeurs qui arrivent ultérieurement, les débarrasse des impuretés qu'elles ont entraînées et retourne dans la colonne de vaporisation 2 où il est vaporisé de nouveau. En sortant de la colonne de raffinage 3, les vapeurs non condensées pénètrent dans un désodoriser 5 constitué par un réfrigérant chauffé par de o la vapeur d'eau à la température de 100 C environ. Le produit de distillation qui se condense à cette température s'écoule dans des réservoirs 6 qui sont reliés, par une canalisation , à la pompe 10 produisant un vide élevé. Les gaz et vapeurs non condensés sortent du désodoriseur pour pénétrer dans le réfrigérant 7.
Le produit de condensation pénètre alors dans les réservoirs 8 qui sont.également reliés; par une canalisation, à la pompe 10 produisant un vide élevé.
Un dispositif réfrigérateur 9 intercalé dans la canalisation
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précitée sert à maintenir les faibles pressions en ce sens que les petites quantités de oonstituants qui ne se sont pas condensées dans le réfrigérant 7 sont fortement refroidies ioi et congelées. Le réfrigérateur 9 consiste, par exemple en un tube 16 enroulé en hélice et entoura d'anneaux de Rasohig en métal bon conducteur de la chaleur, le tube 16 qui sert au passage de l'agent réfrigérant étant, de son coté, relié par la canalisation 17 au compresseur 11 et, par la canalisation 17', au réfrigérateur 12 de l'installation frigorifique.
R É S U M É
La présente invention a pour objet:
A)- un prooéedé pour la distillation de matières telles que de l'huile minérale, du baume résineux, des résiner de la poix de brasseur, de l'ozokérite, de la cire de lignite, du suint, des acides du suint, des acides gras, procédé présentant les caractéristiques suivantes : o
1 - la distillation effectuée sous un vide élevé a lieu de telle manière que le produit de distillation est amené à la température de vaporisation après qu'il a été réparti, par ruissellement sur des corps répartiteurs bons conducteurs de la chaleur (par exemple des anneaux de Raschig) pour former une couche égale ou inférieure à 1 m/m, les oonstituants à vaporiser étant ainsi distillés dans un temps aussi court que possible;
o
2 - immédiatement après la distillation sous un vide élevé, les constituants vaporisés sont débarrassés, dans une
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colonne de raffinage remplie de corps répartiteurs, des particules liquides entraînées par suite de la vaporisation rapide, tandis que le liquide qui retourne dans la colonne de vaporisation lave les vapeurs qui circulent en sens inverse ;
B) - un dispositif pour la mise en oeuvre du procède spécifie sous A)-, ce dispositif étant caractérisé par la combinaison d'une colonne de vaporisation, remplie de corps répartiteurs bons conducteurs de la chaleur, avec une colonne de raffinage, reliée à la colonne précédente et constituée par un récipient rempli de corps répartiteurs.