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" Procédé pour obtenir de mélanges de matières leurs frac- tions volatiles ".
La présente invention est relative à e un procédé permettant d'obtenir thermiquement et de façon ménagée des frac- tions difficilement volatiles à partir de mélanges des matiè- res solides, liquides ou serai-liquides qui, en outre de fractions volatiles, renferment des fraotions non valàtiles.
Pour séparer thermiquement les mélanges de matières en constituants facilement et difficilement volatils, on utili- se jusqu'ici , soit la distillation fractionnée, soit la con- densation fractionnée . Dans la distillation fractionnée, à partir d'un mélange liquide ou liquéfié, on sépare par chauf- fage et on condense les unes après les autres les différentes fractions,dans l'ordre de leur volatilité . Dans la condensa - tion fractionnée, le mélange de! matières est à l'état de va- peur et, par refroidissements successifs, on le liquéfie en fractions facilement et difficilement volatiles.
Dans la mise en oeuvre de la distillation fractionnée, on
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se heurte à des difficultés sensibles lorsqu'il s'agit du traitement de matières qui, aux températures nécessaires pour la vaporisation, subissent une décomposition chimique. Dans de tels cas , on a essayé de réduire la température de dis- tillation soit en travaillant dans le vide, soit par introduc- tion de gaz ou de vapeur indifférents, par exemple de vapeur d'eau. Ces mesures provoquent bien une réduction des décompo- sitions mais elles n'agissent pas dans le cas de mélanges de matières qui ont déjà tendance à se décomposer aux tempéra- tures réduites de distillation.
Conformément à la présente invention, on a constaté que l'on peut remédier à ces difficultés de réaliser avec un suo- cès surprenant la séparation thermique de fractions diffici- lement volatiles à partir de mélanges de matières tels que ceux indiqués au début, lorsque l'on procède de la façon suivante :
On chauffe aussi vite que possible, en présence d'eau ou de vapeur d'eau, à la température de traitement,le mélan- ge de matières à travailler qui, la température ordinaire, paut être solide, liquide ou semi-liquide et qui,à cote de fractions volatiles, renferme également des fractions non volatiles.
Par température de traitement,il faut entendre des températures auxquelles, dans les conditions de'travail du procédé, se vaporisent même les fractions a points d'é- bullition les plus élevés que l'on veut obtenir à partir de la matière première. La limite supérieure pour la température de traitement est indiquée par le fait qu'il faut éviter les décompositions. Après avoir obtenu cette température, on fait se produire une évaporation en laissant détendre le mélange chauffé, par exemple, ou bien en le mettant en buée par intro- duction de vapeurs chauffées par exemple de vapeur d'eau.Une partie de la matière première se vaporise alors et peut être séparée de la fraction non volatilisée. On peut, de préféren- ce, chauffer l'eau ou la vapeur d'eau déjà avant de la mélan- ger avec la matière à travailler.
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Dans la distillation de goudrons, d'après les procédés connus, il reste, ainsi qu'on le sait, de grandes quantités de résidu que l'on ne peut plus distiller et d'utilisation limitée, par exemple, à partir de goudrons normaux d'usine à gaz ou de colcerie en général 50 à 60 % de brai de houille.
A partir de ce dernier, on peut enlever par distillat'ion:, même en utilisant un vide poussé, au maximum environ 20 à 25% d'huile, en récupérant en même temps un brai sec ayant un.,,point de fusion d'environ 150-170 . Les brais de houille au point de fusion le plus élevé que l'on pouvait obtenir jusqu'ici pratiquement sont obtenus gràoe à ce que l'on amène le goudron dans un oentrifugateur, en contact si intime aveo les gaz de distillation contenant du goudron et venant direc- tement des fours à coke, qu'une partie de l'huile se vaporise et qu'il reste alors un brai ayant un point de fusion d'en- viron 200 tandis que les huiles sont enlevées des gaz de four à coke et sont précipitées dans les appareils réfrigérants.
Conformément à la présente invention, l'obtention d'huile à partir de brais de houille s'effectue de la façon suivante:
On chauffe à des températures de 350 à environ 550 ,avec de l'eau, par exemple dans un four tubulaire approprié,du brai ayant un point de solidification d'environ 75 ,par exemple dans un rapport de mélange de une partie en poids de brai pour une à quatre parties en poids d'eau. Ce mélange est refoulé continuellement par une pompe dans le four tubulaire il est chauffé rapidement dans celui-ci à la température vou- lue, puis il est pulvérisé dans un récipient de détente. Les fractions non valatiles du brai restent dans le récipient de détente et peuvent en être retirées tandis 'que les consti- tuants huileux sont emmenés avec la vapeur d'eau et peuvent être condensés.
On a constaté qu'il était particulièrement avantageux de chauffer séparément le brai à travailler et également la vapeur d'eau ou l'eau, de mélanger les unes avec les au-
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tres les matièreschauffées et de faire évaporer le mélange des deux constituants par exemple par détente. Dans ce mode de travail,on chauffe la matière à travailler,d'abord à une température faible,par exemple de 350 , tandis que l'on peut chauffer la vapeur ou l'eau avant de la mélanger avec la matière à traiter, à une température sensiblement plus éle- vée,par exemple de 550 à 700 . La température du mélange à partir duquel s'effectue la vaporisation peut s'élever par exemple à 550 .
Le résultat obtenu est extrêmement surprenant car on obtient dans deux cas, partir d'un brai de houille or- dinaire ayant un point de solidification d'environ 75 , par exemple environ 34% de brai avec un point de fusion d'environ 2500 et plus et 64% d'une huile ayant une densité d'environ 1,2 à 1,215. C'est un fait absolument nouveau de pouvoir,à partir de brais de houille, sans décomposition, obtenir des huiles en de telles quantités et de faire en même temps un brai ayant un point de fusion si élevé.
Du fait de la courte durée du chauffage, uniquement pendante le passage court dans le réchauffeur et de la rapide évaporation des constituants volatils,on réalise,selon l'in- vention, une séparation si ménagée que,par exemple,après séparation en environ 34% de brai sec ayant un point de fusion de 2500 et plus et 64% d'huile, un brai à briquette donne avec 2% de pertes, après réunion des deux constituants dans le rapport ci-dessus indiqué, un brai complètement normal qui se distingue à peine du brai initial en ce qui concerne son pointde solidification,son essai de cokéfaction et sa te- neur en carbone libre ainsi que pour toutes ses autres pro- priétés.
On.peut modifier des façons les plus diverses les condi- tions de travail pendant et après le chauffage et on peut procéder,par exemple, en mélangeant à la matière première seu- lement une fraction de l'eau ou de la vapeur d'eau et en mé
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langeant le mélange, avant l'évaporation,avec d'autres quan- tités d'eau ou de vapeur d'eau préalablement chauffée. On peut effectuer le chauffage à la température de traitement, avec ou sans surpression, dans nhimporte quel appareil approprié qui permet un chauffage rapide avec évaporation subséquente par exemple par détente ou pulvérisation .
Au lieu d'eau ou de vapeur d'eau, on peut également utiliser des matières additionnelles agissant de la même façon qui servent d'une part, à amener de la chaleur et , d'autre part, à rendre la décomposition difficile . On peut également conduire l'opé- ration en faisant passer, à la suite de 1'évaporation,les fractions évaporées dans une suite de colonnes branchées à la suite les unes des autres et en les soumettant danscelles- ci, de façon connue, par étapes sucoessives de condensation, .à une séparation fractionnée . Les pertes qui se produisent avec le procédé suivant l'inventionne sont pas plus élevées qu'avec un procédé de distillation normal et s'élèvent à une valeur d'environ 2%.
Les dessins ci-joints représentent à titre d'exemple et schématiquement des dispositifs dans lesquels l'invention peut être mise en pratique . Dans le dispositif de la figure 1, le mélange passant dans le four! , par exemple constitué par de l'eau et du brai, est chauffé rapidement à la température de traitement. Le mélange passe par la canalisation B dans le récipient à détente C. De celui-ci, les fractions vapori- sées vont par. le tuyau E dans F où, par refroidisse.ment,se produit une séparation de la partie vaporisée; en huiles et en vapeur d'eau. Les huiles sont retirées en G tandis que la vapeur d'eau va dans ,le condenseur et s'y condense.
La partie non vaporisée est séparée dans le récipient et peut sortir de celui-ci par D. Dans le dispositif de la fi- gure 2, dans le four A, la matière à travailler est chauffée rapidement aux températures nécessaires dans les tubes Al et la matière additionnelle dans les tubes A2. En ce cas,
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de préférence la matière à travailler est moins chauffée et la matière d'addition,par contre,est plus chauffée, de sorte que l'on n'arrive à la température de travail que lors du mélange de ces deux constituants. Le mélange s'effectue dans la oanalisation B et, à la suite de celle-ci, le mélange est pulvérisé dans la chambre C où se produit la vaporisation.
Les vapeurs arrivent en D et de là, vont 'un point d'utilisa- tion tandis que le résidu sort par E.
L'application de l'invention n'est limitée en aucune façon aux modes de fonctionnement et aux dispositifs spéciaux ci-dessus décrits ni surtout aux mélanges de matières indi- qués. Au contraire,l'invention est applicable de façon géné- rale à l'obtention de fractions difficilement volatiles par- tir de mélanges de matières qui renferment, avec des fractions volatiles,des fractions non volatiles et qui peuvent être, à la température ordinaire, solides, liquides ou semi-liqui- des, c'est-à-dire par exemple des goudrons,des produits goudron- neux ou des résidus de la distillation du goudron de tous genres,
des produits d'hydrogénation et des produits de volati- lisation du charbon tels que l'on peut en obtenir par exemple par traitement avec de l'hydrogène ou d'après le procédé du brevet allemand n 320.056 du 10 Août 1918 ou dans la (suspension de charbon dans deshuiles) fabrication des charbons dits "fluide"/, des produits d'hy- drogénation et de volatilisation d'autres produits naturels ou artificiels, des huiles et leurs résidus d'origine minérale, végétale ou animale, des résines,cires, acides gras naturels ou artificiels.
Le procédé selon l'invention permet d'obtenir les constituants difficilement volatils sans décomposition sensible et il donne des résultats extraordinaires même avec des matières pour lesquelles on pensait jusqu'ici qu'elles ne donnaient plus,sans décomposition,de constituants volatils.
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