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" Procédé pour la séparation des oléfines "
Cette invention est relative à la séparation des cons- tituants de mélanges fluides eten part@calier . à la sépa- ration des constitusnts de mélanges dont la tension de va- peur est très peu différente, de sorte que la séparation par distillation fractionnée des constituante du mélange est très difficile sinon impossible.
L'invention consiste à additionner aux mélanges de l'espèce, une substance qui possède une attraction dissolvan- te préférentielle ou sélective pour l'on des constituante et à concentrer ce constituent par distillat ion fractionnée du mélange additionné de la substance.
En particulier, l'invention consiste à séparer les olé- fines des hydrocarba.res de la série des paraffines, par exemple la séparation des butylènes du batane, par l'addi- tion d'ammoniac aax mélanges de ces hydrocarbures, et la dis- tillation fractionnée du mélange avec l'ammoniac, les oléfi- nes étant ainsi concentrées dans le résida.
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D'autres particnlarités et avantages de l'invention apparaîtront dans la description qai va suivre. Il est évi- dent, que l'invention n'est pas.limitée aa détail de la mé-
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thode partiealiêre d'application de l'invention ci-après décrite, mais qae les revendications sont ..tendlles aa pr in- cipe de l'inventiont qui comprend toas les dqaivalente poar aatant qae le permette l'état antérieur de litechniqie.
La présente invention est applicable à bien des mélan- ges similaires, mais elle sera plas spécialement décrite avec référence à la séparation da butylène d'un mélange avec
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da batane.. Le point d'éballition des différents hydrocarba- res en question est le saivant :
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Baraffine butane normal G1 C.
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<tb>
Oléfine: <SEP> butylène <SEP> alpha <SEP> -6,1 <SEP> C.
<tb>
<tb> butylène <SEP> gamma <SEP> -5,0 <SEP> C.
<tb>
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butylène béta +1,1 C.
La faible différence entre les points d'ébullition des
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butylènes alpha et gamma et da batane normal, rend très dif- ' fioile, m8m.a après distillation répétée, la séparation com- plète de ces éléments, tandis que la séparation d'un mélange 'de batane et de butylène bêta est toat . fait impossible.
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On a trouvé, que l'ammoniac anhydre liquide, exerce une action dissolvante sur les hydrocarbares et qae cette action
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dissolvante est plus forte poar les tatylènos que pour le butane et que, conséquemment,
elle a poar effet de diminuer plus considérablement la tension de vapaar des butylènes que celle da batane. Cette propriété permet la séparation effica- ce par distillation fractionnée en présence d'ammoniac, de mélanges de butylène et de butane, qui seraient inséparables
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on difficilement séparables alg n', avait pas d'ammoniac en présence. En l'absence de l'ammoniac le distillat est
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quelque pea, mais non beaucoup plus riche en butylènes alpha et gamma, par saite de leur point d'éballition plas bas que celai da.' bo.ta1?-e. par suite de l'addition d'ammoniac, le baty-
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léne devient plas fortement concentré dans le résida malgré son point dtébnilition p1 as bas.
D'antres partloalarltda de l'invention seront mention- nées eî-dessaas après Idéalisation des figarss du dessin annexa à présent mémoire e.t qui, à titre d'exemple, montre plus ou moins schêmatîqaement an appareil destiné à la forme à'ezòu%ion préférée de 1"invention.
L'appareil pour exéeater la distillation fractionnée da mélange de 1/-fI(ithlWt bQ.tana de butylène et d'ammoniac. montré dans la fit. 1 aa dessin,, est constitua par +r 6chauffear 1, une chaadire 2, une colonne de fractionnement 30 la partie Bnpénieare de la colonne . et àn condonsear 5. Dans le fonc- tionnement de cet appareil, le mélange, dont les constitaants sont à séparer, sa,t introduit dans la chaudière 2 et d ist il- lé aa moyen du réehaaffear 1. Les vapeurs dégagées montent sa travers de la colonne de fractionnement garnie 3, les produits fractionnés arrivant dans la partie supérieare 4, dvot ils passent par le sondait 10, vers le conde nsear 5.
Le condensat eat enleva au fond da condensear par le conduit 11
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pour être utilisé en partie comme reflux, en retoarnant dans
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la partie inférieure de la colonne 4s aa travers da col de cygne 12 et da conduit li le condensât ôtant en partie eve- ooà da système par la Vanne 14: et la conduite 150 Le résida. à33 distillation dans la chaadière peut être dvacad dans la vanne 16 et la conduite 1'to La figure % montre ana atracture plas oG1mpliqllée9d.ans laquelle on n8atilis oomme reîlax que certaine oonst1taanta
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da condensât de la colonne de distillation.
Après avoir aban-
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donné le oondensear 5. le distillat, dans cette disposition modifiée passe sa. travers da réfrigérant 6 et da séparatear 7, aa moyen de la conduite 18, da serpentin réfrigérant 19 et de la conduite 80, Dans le séparatear z le distillat se sépare en deux coaches, dont la snpérienre eat en toat oa en partie dvacade par la vanne 91 et la condaite S3. tandis que
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la six couche da fond est utilisée comme reflux, si on le désire avec fine partie quelconque de. la couche supérieure.
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Le reflux passe par le col àveygne 13 et la conduite Z4, pour retourner dans la colonne. On. pool 1ntrodo.ire da li- qaida de reflux additionnel par le conduit 25 et la vane- 26.
Dans an exemple spécifique dtane d1stillatton qui a été effectue, on peat donner les chiffres approximatifs sui- vanta, sans y limiter l'invention d'aucune façon: 100 par- ties d'au mélange, constitué par 18 parties de butylène, 27 parties de batane et 55 parties d'ammoniac, avaient été soumis à la distillation fractionnée dans une colonne du ty-
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pe de la frigo 1, dont la température de la colonne était d'environ 55 centigrade,, la pression étant d'environ
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86 KG/crrP. A la fin de la distillation, le distillât consti- taait environ 75 parties, le résida 27 parties. Les 73 par- ties de distillat étaient constîtudes en chiffres brute par 4,5 parties de butylène, 26,5 parties de batane, et 42 par-
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t ias d'ammoniac .
Les 37 parties de résida étaient consti- tues de 13,5 parties de butylène,, de 0,5 parties de bubane et de 13 parties d'ammoniac.
On voit, par ces chiffres, que l'on était part i d'un mélange de 40% de butylène et de 60% de butane et que dans le résida la proportion à la fin de la distillation était
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de 96 % parties de batyléie pour 4% de butane. Après l'éli- mination de l'ammoniac, on a obtenu da batylène d'une par été de 96%. Au commencement de la distillation presque pas de butylène ne passait dans le distillat. des échantillons du condensât ne montraient que 6% de butylène par rapport à la teneur totale en hydrocarbure. cette proportion augmentait
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gradaellament et an échantillon formé à la fin de la d1stil- làtion da condensât présentait ana teneur d'environ 40% de butyléne.
Le distillat total ne contenait que 14% de batylè- ne calculés sur la base de la teneur totale en hydrocarbures
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.,..'- .
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(4,5 parties pour 26,5 parties de butane ).
Le procédé de l'invention peut être effectué aussi bien
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de façon continue que dtane façon discontinaeo L'appareilla- ge est le pins soavent oonstitad par an qaipemnt conven- tionnel. Dans la pratique actuelle, bien des parties et des dispositifs pourraient être décrits, mais ils sont omis pour plas de clarté, étant donné que l'homme du métier en connaît
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l'usage, La procédé peat être oxéouté dans de larges limites de températures et de pressions, sans perdre sérieusement de son efficacité. En outre de la température de 55 C. et 16
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la pression de 2 KG/cm2 eî-dessas données.
On a pa opérer également avec succès dans le cas de mélanges de batanemba= tylône à 4300 et à une pression correspondante dienvîron 81 Kg/om2 Sans limiter l'invention, on peut dire que le procédé fonctionne de façon satisfaisante pour la sépare- tion du butylène et du batane avec des :pressions allant de
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14 à 28 Kg/omf et à des températures !3 'élevant de 84 à 66 00Q tout ceci dépendant le plas souvent da caractère du mélange traité.
Le distillat et les résidas de la distillation peuvent être sontirés et débarrassés d'ammoniac, en lavant avec de l'eau, oa de N'importe quelle autre façon appropriée.
Dans an perfectionnement apporté an procédé décrit ci-
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dessus exécatê avec une colonne comme celle de la figo 1, on a'troav6, que si on refroidit à ane certaine température an mélange de batana'batylàne et d'ammoniac. tel qa.'on Ivobtient de la colonne de fractionnement, le mélange se sépare en deux cOl.1crhest dont la aonohe inférieurs est principalement csonstitade par de l'ammoniac, tandis que la plupart des hy- drocarbares se trouvent dans la couche snpénieare, cotte ùempérataro n'est pas supénieate à 430C et décrolt à mesure qll'allgm9nte la proportion da Ibatylène présent. Elle est approximativement de 190 0 lorsque là-proportion de ba.tylè- ne par rapport aa 'batane est de ? 8 3.
En utilisant comme
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reflux la Couche du fond, on confine la plus grande part 16 de l'ammoniac dans le système, tandis qu'en le faisant cir- caler il en faut moins et l'on évite la nécessité de séparer de grandes quantités d'ammoniac da distillat et de les réin-
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trodaira dans le système. On évite également la- reflux da butane du distillat dans la colonne.
En considérant les chif-
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fres ci-clessas donnés, les 7S partiede distillât constitués par 4,5 parties de bntyléne, 26,5 parties de batane et 42 parties d'ammoniac donneront par refroidissement au-dessous de 26,7 C an dépôt en denx eoaohes, dont celle da fond est constitaée d'une partie de butylène, de 2 parties de. butane et de 38 parties d'ammoniac, cette couche étant utilisée com-
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me reflux . la couche sapér ieare oonati taée de 3,5 de bllty- lène, de 25 de butane et de 4 d'ammoniac est éliminée da système en tout lu en parties suivant que l'on désire. La fig. 2 montre une variante da sommet de la colonne de la
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fig. 1 et cette constraotion est appropriée à l'exécration de ce perfectionnament .
Comme autre variante, on peut Introduire une quantité additionnelle de liquide de reflux par le conda.it 25. Ceci
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est plus op4oîalermnt utile dans le cas d'hydrocarbures de plus bas point dtéballitîon tels que le propjclène et le pro- pane, dont les pointe dtéballltîon se rapprochent de celai de l'ammoniac. Alltremant, la quantité d'ammoniac serait pro- bablement insuffisante poar empêcher le propylène de passer avec le distillât et la quantité additionnelle introduite
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améliore l'action du acra'bbaga.
Il est bien entendu, que l'on Irdrodait de l'ammoniac anhydre â l'état liquide.
Si on désire utiliser l'invention pour la séparation des oléfines hautement volatiles, des mélanges gazeux non
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aisément oa difficilement lîqclifiablest on peut employer an système de serabbage à gaz à haute pression, dans lequel on emploie de l'ammoniac comme dissolvant de senabbage, la pression dans le système étant maintenue de préférence au-
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dessus de 150 livres, On aoat1re da sCl'!1bba1' an mélange d'ammoniac, aloldfîneso et d'habitude ane faible proportion de paraffines et on la soumet à ane distillation analogie à celle décrite.
Si on le désire, on peut employer de la méthylamine au liea de l'ammoniac, pour la séparation des oléfines de leurs mélanges avec les paraffines.
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L'itivention a été décrits dans son usage avec des mêlai- ges des hydrocarbures de la série des oléfines et des pa- raffinas, mais il est clair que des processus analogues peuvent être atilisés pour la séparation de n'importe quel
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mélange fluide, dont les constitaants ont entre eux une si faible différence de tens ion de vapeur,que sans l'aide d'un dissolvant exerçant une attraction sélective pour l'on
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des constitaents, la distillation fractionnée est inaffioa- ce .
BE'VEN)IC&BIOBS 1* Un procéda pour ang#1ontec la concentration d'an constituant d'un mélange fluide dans une partie de calai=ci, dans lequel on effectue la distillation fractionnée du mé- lange en présence d'an dissolvant exerçant sur l'un des
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constituants da mélange, une attraction sêlectiv60 2.
Un procéda pour augmenter la concentration d'un cons-
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tituant d'un mélange fluide,, dont les constitaants ne pré- sentent que de faibles différences de tension de vapeur, dans une partie da dit mélange, lequel procédé comprend l'addition d'au dissolvant exerçant une attraction sélecti-
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ve son l'un des constitnants du mélange et la distillation fractionnée du dit mélange avec ledit dissolvant.
**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.