BE405652A

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Publication number: BE405652A
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Description


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  Procédé pour l'hydrogénation destructive de matières carbonées distillables. 



   Dans l'hydrogénation destructive de matières carbonées distillables comme les charbons de toutes sortes, les goudrons, les huiles minérales, etc., effectuée complètement ou partiellement dans la phase liquide, il est d'usage de retirer ensemble les produits de réaction liquides, gazeux ou en vapeur du récipient de réaction et de les séparer en produits liquides d'une part et en produits gazeux et à l'état de vapeur d'autre part dans un séparateur connexe. En général, cette séparation s'effectue à la plus haute température possi- 

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 ble afin de maintenir faible la quantité de la fraction liquide qui peut également contenir encore des constituants solides.

   Dans 1-* hydrogénation destructive catalytique du charbon il est particulièrement désirable de maintenir aussi faible que possible la quantité de constituants liquides mélangés avec les constituants solides, car les frais pour séparer les constituants huileux des constituants solides se trouvent ainsi réduits. 



   Aux températures relativement .élevées qui règnent dans les séparateurs le risque se présente que d'autres réactions indésirables se produisent dans les constituants liquides. Plus particulièrement, les constituants liquides donnent facilement naissance à des accumulations considérables de produits de séparation plus ou moins solides ou semi-solides qui giclent et sont entraînés vers le haut dans le séparateur aux parois duquel ils s'attachent, la température de celle-ci étant la même ou à peu près que celle de la réaction. Les conditions sont éminemment favorables à   la   formation de telles accumulations parce qu'il ne peut se produire une pénétration sensible d'hydrogène dans ces produits de séparation et qu'il n'y a donc pas possibilité de formation de produits liquides plus mobiles.

   Cette formation d'accumulations aboutit à une diminution progressive de l'espace de réaction, diminution qui peut-atteindre un degré tel que cet espace de réaction ne peut plus remplir convenablement sa fonction et qu'en outre les produits liquides et solides s'échappent en même temps que les produits à l'état de gaz ou de vapeur. 



   Or on a trouvé qu'en rinçant à l'aide d'un milieu liquide les parois sur lesquelles les particules projetées   s'attachent   on obtient une dilution permanente de celles-ci, 

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 de sorte qu'elles demeurent suffisamment mobiles et peuvent s'écouler vers le bas. Comme liquide de rinçage on peut employer tout liquide non susceptible de s'évaporer dans les conditions opératoires considérées ni d'affecter défavorable- ment les produits de réaction. 



   Dans le procédé suivant la présente invention on maintiendra le séparateur sous pression lorsqu'on fera usage de celle-ci pour la réaction, cette pression étant alors de préférence celle de la réaction. La température dans le sépa-   rateur   sera maintenue .élevée et en règle générale elle ne sera pas inférieure de plus de 100 C. à celle de la réaction, et cette différence ne dépassera de préférence pas 50 C. 



   Il faut que le liquide de rinçage soit réparti aussi uniformément que possible sur   1-* ensemble   des surfaces des parois, par exemple au moyen d'un dispositif pulvérisateur, faute de quoi les surfaces de paroi non humectées donneraient lieu à la formation   daccumulations   solides qui tendraient à envahir graduellement les surfaces humectées.   C'est   aussi pourquoi tout .élément intérieur présent dans 1-'espace libre du séparateur et ayant une température .élevée devra être rincé au moyen du milieu liquide. Il sera toutefois préféra- ble d'exclure complètement tout élément intérieur. Il faut de plus que le liquide de rinçage soit mobile et coule facilement.

   Il faut qu'il conserve ces propriétés même sous des conditions de réaction variables, parce que lorsqu'on opère sur une -échelle industrielle il serait nuisible qu'un liquide de rinçage convenable dans certaines conditions s'évaporât par exemple sous une pression partielle d'hydrogène plus .élevée ou à une plus haute température et que, par suite, il ne fût plus apte à remplir son office dans le cas d'une variation des conditions de la réaction. 

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   Enfin, il faut que le liquide de rinçage et le liquide à enlever des parois soient solubles l'un dans l'autre. 



   Toutes ces conditions sont remplies dans une large mesure lorsque le liquide de lavage est produit sur les parois du séparateur à partir des vapeurs du produit obtenu, en refroidissant pour cela ces parois. On obtient ainsi cet avantage particulier que le liquide nécessaire est précipité par condensation des vapeurs partout mais là seulement où il est nécessaire, c'est-à-dire sur les surfaces des parois, de sorte que les particules des constituants du liquide qui sont projetées   n'ont   aucune possibilité de se fixer sur ces parois.

   Comme, suivant ce procédé, les surfaces de paroi sont maintenues plus froides que l'intérieur du séparateur et   qu'il   y a équilibre entre les phases gazeuse et liquide à l'intérieur du séparateur, une condensation est toujours obligée de se produire, et la pellicule de liquide ainsi formée humecte les surfaces des parois. D'autre part, le liquide de rinçage ne peut s'évaporer jusqu'à dessiccation comme cela pourrait avoir lieu par exemple dans le cas d'un liquide de rinçage étranger. 



   Pour permettre à cette réfrigération de s'effectuer aisément on donnera aux parois des séparateurs une forme aussi simple que possible, par exemple cylindrique ou conique, et autant que possible l'espace du séparateur dans lequel des particules peuvent gicler ne renfermera aucun élément   inté-   rieur tel que conduits tubulaires, aux parois desquels s'applique ce qu'on a déjà dit à propos des parois extérieures. 



   La réfrigération peut s'effectuer par exemple au moyen de serpentins tubulaires disposés à l'extérieur des parois à réfrigérer. Comme agent réfrigérant on peut employer des gaz, par exemple le gaz en circulation qui provient du 

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 traitement d'hydrogénation et qui est sous pression, ou bien des vapeurs, par exemple de la vapeur d'eau, ou encore des liquides comme l'eau, l'huile, etc.. 



   Le dessin ci-annexé représente un mode de réalisa- tion d'un dispositif pour la mise en oeuvre du présent pro- c.éd.é. Le mélange de produits à 1',état de gaz, de vapeur ou de liquide qui provient du récipient de réaction pénètre par un tuyau 1 dans le séparateur .2 dont la partie inférieure forme un entonnoir 3 dans lequel on maintient un niveau de liquide.

   Ce séparateur est fait d'acier ordinaire et est pourvu d'un revêtement en:acier au chrome-nickel..A la partie supérieure du séparateur, qui n'est pas remplie de liquide, un serpentin réfrigérant 4 est enroulé autour du séparateur à l'extérieur des parois de ce dernier, et dans ce serpentin circule un milieu réfrigérant, par exemple de l'hydrogène, à une température telle que les vapeurs contenues dans le séparateur déposent sans cesse par condensation sur les parois de celui-ci une mince pellicule de liquide qui, en descendant, produit un rinçage continu des parois du sépara- teur. Le milieu réfrigérant arrive dans le serpentin en 5 et en sort en 6. Les parties liquides du produit de réaction sont évacuées du séparateur par un raccord 7, et les frac- tions à l'état de gaz ou de vapeur par un conduit 8. 



   -Au besoin, par exemple lorsque le liquide est relativement riche en asphalte, on peut réfrig.érer celui qui est présent dans la partie inférieure conique 3 du sépara- teur et l'agiterenen faisant circuler une partie. Toutefois, ici -également, la réfrigération peut s'effectuer par circula- tion d'un milieu réfrigérant. 



   Un séparateur sur les parois duquel un liquide de rinçage se trouvait condensée par réfrigération n'a pas encore   @   

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 présenté, après avoir fonctionné pendant plusieurs mois, de formations quelconques de produits incrustants plus ou moins solides, tandis qu'un séparateur de mêmes dimensions mais dépourvu de réfrigération et de rinçage a dû être retira du service dans le même   procédé   au bout de quelques mois à cause d'une diminution considérable de la section provoquée par des formations solides. 



   Le pr.ésent procédé rend possible de faire passer également dans le séparateur des produits délicats à poids moléculaire élevée et cela sans aucun incident,  C'est   là un résultat très important lorsque les constituants liquides du produit de réaction obtenu par hydrogénation destructive du charbon sont à nouveau soumis à une hydrogénation destructive dans la phase liquide dans un second récipient de réaction. En ce cas la teneur en asphalte des produits de réaction liquides provenant du second récipient de réaction est très forte, de sorte que le risque de cokéfaction des produits qui ont giclé sur les parois du séparateur branché en aval du second récipient de réaction est également accru. 



  La. réfrigération et le rinçage des parois du séparateur élimine le risque de cokéfaction et permet d'opérer en continu, si bien que les constituants liquides du produit de réaction issu du second récipient de réaction ont une forte teneur en constituants solides, ce qui simplifie et facilite considérablement le traitement du résidu.

Claims

RESUME 1. Procédé pour l'hydrogénation destructive de matières carbonées distillables pour lequel un séparateur est disposé en aval du récipient de réaction à l'effet de <Desc/Clms Page number 7> séparer les constituants à l'état de vapeur et de gaz de ceux qui sont liquides et le cas -échéant des solides., consistant à rincer au moyen d'un milieu liquide les parois du séparateur dans la région de celui-ci qui n'est pas remplie de liquide, et aussi le cas -échéant d'autres organes intérieurs.

2. La température des parois du séparateur et le cas ,échéant de tout organe qu'il renferme est maintenue au moyen d'un agent réfrig.érant au-dessous de celle des produits qui le traversent.

5. On maintient le séparateur sous pression.

4. On maintient le séparateur sensiblement sous la pression de réaction.

5. On donne aux parois du séparateur une forme simple, par exemple cylindrique ou conique.

6. Le séparateur est autant que possible dépourvu d'éléments intérieurs.

7. La température du séparateur n'est pas maintenue à plus de 100, et de préférence à plus de 50 C. au-dessous de la température de réaction.

8. On.assure la réfrigération du s.éparateur au moyen d'un serpentin tubulaire disposé à l'extérieur des parois à réfrigérer et dans lequel on fait circuler un agent réfrigérant.

9. Des mesures sont prises pour que le liquide de rinçage soit uniformément réparti sur les parois à réfrigérer.

10. Les constituants liquides et s'il y a lieu solides sont soumis à nouveau à une hydrogénation destructive.

Il. Séparateur pour la mise en oeuvre du procédé <Desc/Clms Page number 8> ci-dessus défini, dont les parois et organes intérieurs s'il y a lieu non baignés par le liquide y contenu sont rincés au moyen d'un milieu liquide.

12. A titre de produits industriels nouveaux, les produits d'hydrogénation de matières carbonées distillables obtenus par le procédé ci-dessus défini.