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ACCEDE DE FABRICATION DtACETYL BENZOYL PEROXYDE "
La présente invention est relative à un procédé perfectionné de fabrication de l'acétyl benzoyl peroxyde (CH3.CO.O.O.CO.C6H5). Dans ses grandes lignes le procédé consiste à oxyder des mélanges de benzaldéhyde et d'anhydride acétique, en présence de certains catalyseurs ou promoteurs, ainsi qu'on va le décrire plus en détail ci-dessous.
L'acétyl benzoyl peroxyde est une substance particulièrement instable et, pour cette raison, il est intéressant comme substance donnant de l'oxygène. Il est particulièrement utile comme catalyseur dans des réactions destinées à produire des matières résineuses ou polymères.
Par exemple, son application et les avantages qu'il donne comme catalyseur pour la polymérisation de composés vinyliques ont été indiqués dans le brevet américain ? 1.938.870 du 12 Décembre 1933.
On sait que l'acétyl benzoyl peroxyde peut être obtenu par oxydation de mélanges de benzaldéhyde et d'anhydride acétique suivant l'équation :
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c%5.cxo + CH3. C0. 0. C0. CFi + 0 ## C6H5.CO.Q.O.CO.CH3 + CH3.COOH Cette réaction est toutefois erratique et même lorsqu'on l'effectue en se servant de matières de départ les plus pures possible, on a des rendements en produits obtenus qui sont beaucoup trop faibles pour donner une production industrielle intéressante. Ces raisons font que la production industrielle de l'acétyl benzoyl peroxyde par les procédés connus, est difficile et coûteuse.
Le but principal de la présente invention est de réaliser un procédé perfectionné, efficace et économique, de fabrication de l'acétyl benzoyl peroxyde avec de bons ren- dements. Les avantages du procédé selon l'invention sont évidents.
L'invention peut être mise en pratique en utilisant de l'oxygène, de l'air ou autres gaz contenant de l'oxygène pour oxyder des mélanges de benzaldéhyde et d'anhydride acétique qui contiennent une faible quantité de dibenzoyl peroxyde comme catalyseur ou promoteur de la réaction. La quantité de dibenzoyl peroxyde utilisée peut varier d'environ 0,25% à environ 1% en poids du mélange total de la réaction et il est préférable d'utiliser d'environ 0,5% à environ 0,75%. Il n'y a pas de raison de croire que des quantités de dibenzoyl peroxyde supérieures à 1% nuiraient à l'opéra- Lion, mais il semble que ces quantités ne soient pas néces- saires. Le rôle du dibenzoyl peroxyde dans l'opération n'est pas connu et l'invention n'est, en aucune façon, limitée par une théorie quelconque de l'opération.
Une caractéristique très intéressante de l'inven- tion réside dans le fait que, contrairement à ce à quoi on pourrait s'attendre d'après l'action du dibenzoyl peroxyde
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comme catalyseur ou promoteur, l'addition dans la réaction d'acétyl benzoyl peroxyde préalablement préparé ne la catalyse pas ou ne la favorise pas, de façon satisfaisante, comme le fait le dibenzoyl peroxyde.
Grâce au procédé selon l'invention, on obtient uniformément, des rendements satisfaisants en acétyl benzoyl peroxyde, que l'on emploie des matières de départ extrêmement pures ou de qualité industrielle. Dans tous les cas, les rendements obtenus, selon l'invention, sont beaucoup plus élevés que ceux qui peuvent être obtenus dans les meilleures conditions d'après les procédés antérieurement connus. Il faut également moins de temps pour achever la réaction dans le cas du procédé selon l'invention et de plus faibles excès d'anhydride acétique sont nécessaires pour la réaction.
Une façon de mettre en pratique l'invention est, par exemple, la suivante :
Le mélange de benzaldéhyde et d'anhydride acétique peut être placé dans un tube de verre ou d'aluminium de façon à constituer une colonne de liquide. On peut alors admettre de l'air ou de l'oxygène dans le fond du tube à travers un diffuseur en céramique, et cet air ou oxygène monte dans la colonne de liquide. Il est bon de régler la température du mélange de la réaction de façon qu'elle ne monte pas à plus d'environ 40 et une température d'environ 350 est préférable. On peut analyser par intervalles des prises d'essais du mélange et on arrête la réaction lorsqu'il n'y a plus augmentation dans la quantité d'acétyl benzoyl peroxyde obtenue. Le produit peut être retiré en refroidïssant le mélange de la réaction jusqu'à ce que l'acétyl benzoyl peroxyde cristallise.
Les cristaux sont séparés du liquide par filtration sous pression.
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En fait, des réactions ont été faites de la façon indiquée ci-dessus, en utilisant un tube d'aluminium pourvu d'une chemise d'eau de façon à régler la température de la réaction.
Les résultats de six opérations types sont indiqués dans le tableau ci-dessous ; quatre de ces réactions (co- lonnes 1 à 4), on a indiqué la meilleure façon de procéder,conformément aux procédés antérieurement connus et en comparaison directe avec celles-ci, on a indiqué les caractéristiques de deux opérations faites selon la présente invention (colon-
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<tb>
<tb> nes <SEP> 5 <SEP> et <SEP> 6).
<tb>
Opération <SEP> NO <SEP> 1 <SEP> 2 <SEP> 3 <SEP> 4 <SEP> 5 <SEP> 6 <SEP>
<tb> Parties <SEP> en <SEP> poids <SEP> de <SEP> 400 <SEP> 403 <SEP> 475 <SEP> 400 <SEP> 400 <SEP> 585
<tb> benzaldéhyde
<tb> Parties <SEP> en <SEP> poids <SEP> d'anhydride <SEP> acetique <SEP> 1001 <SEP> 1014 <SEP> 1150 <SEP> 1000 <SEP> 1080 <SEP> 840
<tb> Rapport <SEP> moléculaire
<tb> benzaldéhyde
<tb> anhydride <SEP> 1:2,6 <SEP> 1:2, <SEP> 6 <SEP> 1:2,5 <SEP> 1:2,61:2,8 <SEP> 1:
1,5
<tb> Parties <SEP> en <SEP> poids <SEP> de
<tb> dibenzoyl <SEP> peroxyde <SEP> Rien <SEP> Rien <SEP> Rien <SEP> Rien <SEP> 10 <SEP> 10
<tb> Charge <SEP> totale <SEP> % <SEP> de
<tb> dibenzoyl <SEP> peroxyde- <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> 0,68 <SEP> 0,66
<tb> Source <SEP> d'oxygène <SEP> Air <SEP> Air <SEP> Air <SEP> * <SEP> Oxygène <SEP> Air <SEP> Air
<tb> Température <SEP> de <SEP> la <SEP> pur
<tb> réaction <SEP> C.
<SEP> 35 <SEP> 35 <SEP> 35 <SEP> 35 <SEP> 35 <SEP> 35
<tb> Durée <SEP> de <SEP> la <SEP> réaction
<tb> en <SEP> heures <SEP> 12,5 <SEP> 6,75 <SEP> 21,5 <SEP> 24 <SEP> 18,5 <SEP> 23,5
<tb> Parties <SEP> en <SEP> poids <SEP> du
<tb> produit <SEP> brut <SEP> de <SEP> la
<tb> réaction <SEP> 1401 <SEP> 1417 <SEP> 1625 <SEP> 1400 <SEP> 1371 <SEP> 1426
<tb> % <SEP> d'acétyl <SEP> benzoyl
<tb> peroxyde <SEP> dans <SEP> le <SEP> produit <SEP> brut <SEP> 21,5 <SEP> 17,2 <SEP> 22, <SEP> 2 <SEP> 20,4 <SEP> 44,3 <SEP> 62,5
<tb> Rendement <SEP> % <SEP> d'acétyl
<tb> benzoyl <SEP> peroxyde
<tb> (basé <SEP> sur <SEP> la <SEP> benzaldéhyde) <SEP> 44,5 <SEP> 35,7 <SEP> 44,8 <SEP> 42, <SEP> 2 <SEP> 89,4 <SEP> 89,7
<tb>
*L'air, dans cette opération, a été séché en le faisant pas-
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"'V:I r-I""VI ...::.....................1""......."""......... "..J- ....1....
J------
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Il est évident, d'après ces données, que l'invention procure un perfectionnement très important dans le procédé de fabrication de l'acétyl benzoyl peroxyde. Il est possible d'apporter à ce procédé des modifications tout en restant dans le cadre de l'invention.