BE496683A

BE496683A -

Info

Publication number: BE496683A
Authority: BE
Priority date: 1949-03-14
Also published as: FR998868A; CH291782A

Description

PROCEDE POUR LA FABRICATION DE VISCOSES SE LAISSANT BIEN FILTRER, CONVENANT

POUR LA FABRICATION DE FIBRES ARTIFICIELLES.

Il existe divers procédés connus pour fabriquer des viscoses d'une manière rapide, sans pressage de la lessive, d'alcalisation en excès lors de la mercerisation. Dans.ces procédés, ou bien on a employé lors de la fabrica-

mis la cellulose à une désagrégation intensive, par exemple dans un moulin à vibreur. Ces deux méthodes de travail nécessitent une forte consommation d'énergie et n'ont pas eu de succès dans la technique.

On connaît également un procédé dans lequel des celluloses à petites molécules sont alcalisées sans excès de lessive, cependant on emploie

celluloses fortement polymérisées. Des viscoses d'une teneur en alcali endessous de 1 et d'une teneur en cellulose au-dessus de 7, n'ont pu être obtenues jusqu'ici, que lorsqu'on travaille une cellulose humide et que la lessive d'alcalisation est arrosée.sous forme de brouillard fin sur la cellulose, ce qui fait refroidir fortement la masse de réaction, ou bien lorsqu'on emploie une cellulose obtenue d'après le procédé à l'acide nitrique sans séchage intermédiaire.

sans pressage de la lessive d'alcali sati on. Il a été trouvé qu'on peut obtenir des viscoses en partant des celluloses sulfitées et sulfatées usuelles d'une teneur en cellulose d'au-dessus de 7% et avec un rapport d'alcali en-dessous

Comme l'alcalisation dans le procédé suivant l'invention se fait avec une-.faible quantité de liquide, sans pressage d'un excès de lessive, il est préférable d'ajouter un agent mouillant à la lessive d'alcalisation, afin d'obtenir une imprégnation, uniforme ' de la cellulose. Des agents mouillants

lophane et les dérivés de l'huile talloléique. Mais d'autres agents mouillants connus peuvent convenir, par exemple l'acide propylnaphtaline-sulfonique. La quantité d'agent mouillant ajoutée peut être très faible, par exemple, pour

10 kgs de cellulose on peut ajouter 10 à 20 cm3 d'huile sulfonée. La quantité peut cependant être diminuée davantage suivant le type de cellulose en jeu, par exemple à 3-6 cm3.

Ces agents mouillants, plus spécialement l'acide abiétinique, agissent également dans le sens d'une amélioration du degré de désagrégation. On peut donc les ajouter lors de la désagrégation. Une bonne désagrégation présente une grosse importance pour le procédé 'suivant l'invention.

Par l'addition des agents mouillants à la lessive d'alcalisation, on améliore non seulement l'imprégnation de la cellulose avec la lessive sodique, mais ces substances agissent également lors de la sulfitation pour faciliter la diffusion du sulfure de carbone, ce qui fait que la quantité de particules insolubles dans la viscose diminue et de cette manière la filtration est améliorée.

Il est surprenant que dans le procédé suivant l'invention on peut ajouter également des celluloses des fibres artificielles usuelles d'une teneur en cellulose alpha de 80 à 90 % sans traitement d'amélioration. Egalement dans cette méthode de travail on obtient des fibres artificielles de résistance normale et les viscoses fabriquées de ces celluloses se laissent bien filtrer.

A cause de la teneur augmentée en hémicellulose, les fibres ont une plus grande capacité à prendre la teinture.

On peut également traiter par le procédé suivant l'invention, des celluloses ayant un degré de polymérisation supérieur à 400, par exemple des celluloses ayant un degré de polymérisation de 800, comme celles employées ordinairement dans la fabrication de fibres artificielles. Dans ce cas il est cependant.nécessaire d'intercaler le mûrissement usuel par l'air avant la sulfitation et après l'achèvement de l'alcalisation. Pour accélérer le mûrissement préalable on peut augmenter la température de l'alcalicellulose ou bien on peut chauffer la lessive d'alcalisation avant la mercerisation de la cellu-

Afin de réduire davantage le mûrissement préalable et par conséquent la durée de la fabrication de la viscose, il est avantageux de faire agir sur l'alcalicellulose des agents oxydants et réducteurs appropriés à des températures assez élevées. ]Les agents oxydants et réducteurs peuvent être ajoutés à la lessive d'alcalisation ou bien arrosés en. solution aqueuse sur l'alcalicellulose.

Pour le procédé suivant l'invention, des agents oxydants appropriés sont l'eau oxygénée, le peroxyde sodique, le percarbonate sodique, ou des persels tels que le persulfate de potassium ou le perborate de potassium. L'agent oxydant est ajouté à la lessive d'alcalisation et la température de

la lessive ne doit pas dépasser 25[deg.]C, de préférence 10 à 20[deg.]C. Après introduc-

rapide suivant les agents oxydants utilisés. Pour le persulfate, il suffit

employer des durées de traitement dépassant une heure. Afin de décomposer 1 kg. de cellulose d'un degré de polymérisation de 300 il suffit en général d'employer

vaut pour un rapport de liquides de 1 à 3 lors de l'alcalisation, c'est-à-dire 1 kg. de cellulose est alcalisé avec 3 litres de lessive. La décomposition de la cellulose à un degré de polymérisation en-dessous de 400 est nécessaire, car ce n'est qu'alors qu'on peut obtenir des viscoses se laissant bien filtrer qui ne présentent plus de fibres.

Au lieu d'agents oxydants on peut aussi ajouter pour diminuer

le mûrissement préalable des agents réducteurs tels que du sulfure sodique,

du nitrite sodique, du sulfite sodique, de l'hydroquinone, du pyrogallol ou

de la phénylhydrazine.

Lorsqu'on emploie des celluloses de haute polymérisation on ne réussit pas sans un mûrissement préalable à obtenir des viscosses se laissant bien.filtrer et par conséquent ayant une grande valeur technique, même lorsqu'on abaisse d'une manière correspondante la concentration de la cellulose dans la

Le procédé suivant l'invention ne convient donc pas pour le traitement de cellulose non-mûrier de haute polymérisation.

Les exemples de réalisation qui suivent servent à expliquer le procédé.

Exemple 1.

30kgs d'uns solution sulfitée de pin pour fibres artificielles

exemple de l'huile brillante Monopol) pendant 1 heure dans un récipient muni d'un agitateur ou désintégrateur et ensuite sulfites dans un agitateur ou ma-

tion de 56 litres d'eau. A cette concentration de lessive on continue le processus de dissolution pendant 1 heure et ensuite pendant 1 1/2 heure par addi-

La viscose ne présente pas de fibres qui gonflent et présente une viscosité

La. viscose est filée à un mûrissement Hottenroth de 10 sans étirage dans un bain Muller usuel. Les fibres obtenues présentent une résistance à la rupture

Exemple 2.

On soumet au traitement 30 Kgs d'une cellulose sulfitée de pin

et d'un degré de polymérisation de 800. La cellulose est introduite dans un récipient muni d'un dispositif d'agitation dans lequel se trouvent 88 litres

cin sulfonée dans la quantité totale de lessive). Dans cet appareil agitateur la cellulose est alcalisée pendant une heure à 20[deg.]C et ensuite elle est soumi-

cellulose alpha, et notamment de la manière expliquée dans l'exemple 1 pendant
50 minutes, à .l'état sec et ensuite pendant 1 1/2 heure avec addition de faibles

Exemple 3.

30 Kgs de cellulose sulfitée de pin d'un degré de polymérisation

leur kW est de 114, le rendement de filtration est de 739 litres. Les fibres filées dans un bain Muller sans étirage possèdent une charge de rupture de
145 grs/den. et présentent un degré de polymérisation de 280.

Exemple 4.

Dans un malaxeur ou récipient muni d'agitateur on introduit 320

dissout 2 Kg. de persulfate ammonique et on ajoute de 200 à 500 c.c. d'huile de ricin sulfonée ou un autre agent mouillant approprié en quantité appropriée. Le tout est alors mélangé convenablement. Avec l'agitateur en fonctionnement, on introduit dans la lessive 100 kg. d'une cellulose sulfitée de pin de soie

pendant 3 heures. La viscose se laisse bien filtrer (constante de filtration kW suivant les méthodes conventionnelles = 90) . Elle présente lors du filage une viscosité de 35 sec. et donne par filage dans un bain Muller usuel, des fils ayant une résistance à sec de 22 RKm.

Exemple 5.

On soumet au traitement 75 Kg. d'une cellulose sulfitée de pin

Exemple 6

On introduit dans 320 litres de lessive sodique à 15-20[deg.]C, dans un récipient à agitateur, après addition de 300c.c. d'huile de ricin sulfonée,
100 Kg. de cellulose sulfitée de pin (teneur en alphacellulose de 88,5 %, de-

Exemple 7.

On soumet au traitement 75 Kg. de cellulose sulfitée normale de. pin pour soie artificielle, comme dans l'exemple 1. La cellulose est alcalisée

quelle on a ajouté 3 Kg...de persulfate ammonique et 1 kg. d'huile brillante Monopol, tandis que pendant l'introduction de la cellulose jusqu'à achèvement du mélange de l'alcalicellulose la température est maintenue à 20[deg.]'C. L'alca-

d'eau.

Exemple 8.

Dans un malaxeur ou agitateur immobile on introduit 320 litres

dissout 2 Kg. de nitrite sodique ou du sulfure sodique anhydre. Le tout est bien mélangé. En faisant fonctionner l'agitateur on introduit dans la lessive
100 kg. d'une cellulose sulfitée de pin pour soie artificielle (teneur en alphacellulose 88,5%, degré de polymérisation 800). Le mélange est malaxé pendant 2 heures., et l'alcalicellulose obtenue est sulfitée après refroidissement

Le xanthogénate obtenu est dissous en une viscose à 8% cellulose et 6,8% NaOH par additions successives d'eau de dissolution et avec refroidissement pendant 2 heures. La viscose se laisse bien filtrer.

Claims

REVENDICATIONS ET RESUME.

1. Procédé de fabrication de viscoses se laissant bien filtrer

et convenant pour la fabrication des fibres artificielles, à plus de 7% cellu- lose et ayant un rapport d'alcali de moins de 0,1, par l'action de sulfure de carbone sur l'alcalicellulose, caractérisé en ce que l'alcalicellulose obtenue par imprégnation avec-lessive sodique sans pressage de lessive d'alcalisation

et en partant d'une cellulose ayant un degré de polymérisation d'environ 250- 400, l'alcalisation se faisant avec une lessive sodique à 16-26% à des tempé- <EMI ID=30.1>

emploie un bain d'alcalisation renfermant des agents mouillants.

3. Procédé tel que revendiqué sous 1 et 2, caractérisé en ce qu'on emploie une cellulose non-apprêtée ayant une teneur en alpha de 94%.

<EMI ID=31.1>

lorsqu'on emploie une cellulose d'un degré de polymérisation plus élevé, on soumet l'alcalicellulose avant la sulfitation à un mûrissement'préalable, de préférence à température assez élevée.

<EMI ID=32.1>

fait agir des agents oxydants ou réducteurs sur l'alcalicellulose à une température assez élevée.

<EMI ID=33.1>

ajoute au bain d'alcalisation des agents oxydants ou réducteurs ou bien on les arrose en solution aqueuse sur l'alcalicellulose.

7. Procédé de fabrication de viscoses se laissant bien filtrer et convenant pour la fabrication des fibres artificielles à plus de 7% cellulose et ayant un rapport d'alcali de moins de 0,1, par l'action de sulfure de

<EMI ID=34.1>