BE408670A

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Info

Publication number: BE408670A
Authority: BE

Description


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  Procédé et appareil pour la préparation de l'acide nitrique concentré. 



   On connait déjà la possibilité de produire directement par la synthèse l'acide nitrique à haute concentration, en faisant réagir le   péroxyde   d'azote avec de l'eau ou de l'acide nitrique en présence d'oxygène sous pression, suivant la réaction 
 EMI1.1 
 H20 + N20°+ 202 = zen06 
On a déjà proposé de séparer le peroxyde d'azote des gaz provenant de l'oxydation de l'ammoniaque, en comprimant ces gaz et en les assujettissant à un refroidissement énergique. 



   Etant donné que le N2O4 se solidifie à une température de -12  0, afin de pouvoir séparer le peroxyde à l'état liquide, il faut en pratique que les gaz ne soient pas assujettis à un refroidissement inférieur à -10  C. 



  Pour obtenir à cette température la condensation de 80 % environ du peroxyde présent, et supposé que les gaz contiennent 10 % de NO2, il faut comprimer les gaz nitreux à 8 atm. abs. L'énergie nécessaire pour atteindre cette pression est considérable, et elle exerce une influence défavorable sur l'économie du procédé. 

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   La présente invention permet de réaliser la séparation du peroxyde d' azote contenu dans les gaz provenant de l'oxydation de l'ammoniaque, moyennant une consommation d'énergie sensiblement inférieure. Elle consiste en ce que les gaz   nitreux   sont absorbés par l'acide nitrique à   uhe   concentration de   42-43'   Bé énergiquement refroidie ; à cette concentration, l'acide nitrique ne réagit plus avec le peroxyde d'azote, et l'on obtient tout simplement une dissolution physique de N2O4 dans l'acide, d'autant plus complète que la pression partielle du N2O4 dans les gaz est plus élevée et que la température est plus basse. 



   En soumettant ensuite l'acide nitrique saturé de N2O4 à réchauffement, le peroxyde d'azote se délivre et peut être facilement condensé de nouveau à l'état pur. 



   De cette façon, on réunit dans un seul procédé continu la séparation du N2O4 contenu dans les gaz provenant de l'oxydation de l'ammoniaque, et sa transformation en acide nitrique concentré suivant la méthode déjà connue. 



   Aux fins de réaliser une bonne séparation du peroxyde d'azote des gaz, il est recommandable d'effectuer l'absorption à contre-courant, afin que les gaz, au fur et à mesure que diminue leur teneur en N2O4, soient lavés dans une solution plus diluée. Ce procédé est favorisé par la pression, En effectuant, par exemple, l'absorption à une pression de 3 atm. abs., il suffira de refroidir l'acide à une température de -10  C.; en opérant par contre à pression atmosphérique, il conviendra de baisser la température à -15  0. ou méme à -20  C., suivant la teneur des gaz en N204. 



   La figure unique du dessin annexé représente à titre d'exemple et sohématiquement une forme d'exécution d'un appareil permettant d'exécuter le procédé suivant l'invention. 



   Après que les gaz nitreux provenant de la combustion de l'ammoniaque ont cédé leur chaleur dans la chaudière à vapeur A, on les refroidit dans le réfrigérant B, où a lieu la condensation de la vapeur d'eau présente dans les gaz. 



   Devant obtenir un acide à haute concentration, il est nécessaire d'éliminer environ 2/3 de l'eau condensée au moyen du robinet 0; on introduit l'eau restante dans la colonne d'absorption E moyennant la pompe D. Les gaz nitreux 

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 passent à la tour d'oxydation F par aspiration du ventilateur G et sont envoyés d'abord à l'éohangeur de température H, puis au réfrigérant W, où on les refroidit jusqu'à une température de -10  C., et enfin à la colonne d'absorption 1'. Suivant la pression partielle du N2O4 présent dans les gaz, un pourcentage déterminé de N204 est condensé directement dans le réfrigérant et se réunit dans le réservoir Q; le restant est absorbé par l'acide circulant dans la colonne 1.

   Cette colonne est divisée en une série de plats ou plaques échelonnés refroidis par un mélange incongelable à une température au-dessous de -10  C. Au bout supérieur de la oolonne on introduit l'acide nitrique à 42  Bé, et au fond de la colonne on extrait la solution de peroxyde d'azote, que l'on recueille dans le réservoir R. On la passe ensuite à l'échangeur de température N, et puis à l'évaporateur 0, où elle est réchauffée à une température de 70-80  C. Le N204 évaporant est condensé dans le réfrigérant P et recueilli dans le réservoir Q, tandis que l'acide dénitré, après avoir cédé sa ohaleur dans l'échangeur N, est de nouveau amené à la colonne 1 moyennant la pompe M.

   Après circulation dans l'échangeur du froid H, on introduit les gaz sortant de la colonne 1, dans la colonne d'absorption E, dans la partie supérieure de laquelle on fait entrer une portion de l'eau provenant de la combustion de l'ammoniaque; l'acide nitrique à   400-420   Bé ainsi obtenu est utilisé pour l'absorption du peroxyde d'azote dans la colonne 1. Au moyen des robinets S et T, on envoie le peroxyde d'azote provenant du réservoir Q, et l'acide nitrique dilué, saturé de N204, provenant du réservoir R, dans les proportions requises par la réaction, à la pompe U, qui les introduit dans l' autoclave Z en présence d'oxygène comprimé, provenant du oompresseur V.

   On conduit l'acide nitrique qui s'est formé dans la tour de   dénitration   X, et le recueille dans le réservoir L, tandis que le N204 se développant est condensé de nouveau dans le réfrigérant Y et ramené dans le réservoir Q. 



   Revendications. 

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Claims

Procédé et appareil pour la préparation de l'acide nitrique concentré des gaz obtenus par l'oxydation de l'ammoniaque, caractérisé en ce que l'on refroidit les gaz à une température à laquelle se sépare à l'état liquide une première portion de peroxyde d'azote; que l'on lave successivement les gaz mêmes avec de l'acide nitrique dilué, de façon qu'ils absorbent la portion res- <Desc/Clms Page number 4> tante de peroxyde d'azote; que l'on réchauffe une partie de cette solution de manière à délivrer une deuxième portion de peroxyde d'azote, et que l'on fait réagir le peroxyde d'azote obtenu dans ces deux phases avec de l'oxygène et avec une solution de peroxyde d'azote dans l'acide dilué, sous pression.