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PROCEDE POUR LE REMPLISSAGE DE RECIPIENTS AVEC DES
SUBSTANCES RADIOACTIVES SOLIDES.
Aux débets de la. radiumthérapie il était usuel d'employée pour l'irradiation les sels de radium, principalement le promure, dans des étuis en ébonite comportant des fenêtres en mica, au dans des petits tunes en verre. Mais, ces récipients présentaient de grands inconvénients: l'ébonite et le mica devenaient cas- sants sous l'action des rayons et les petits tubes de verre se brisaient souvent provoquant des pertes de la matière précieuse; a:es inconvénients résultaient également et en particulier du fait que la substance active se présentait sous une forme soluble et pouvait facilement être dissoute par un liquide quelcon- que-.
Les étuis modernes, destinés à supprimer ces inconvénients, sont fabriqués exclusivement en métal précieux; en premier lieu, on emploie, par suite de sa résistance aux agents chimiques et
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de sa constance aux différentes #etures, le platine dont an peut augmenter la résistance- mécanise par une faible addition d'iridium, Le sulfate de radium insoluble se trouve enfermé dans
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des tunes ou étuis fabriqués avec ce métal et une fermeture soudée avec de l'or fin offre, si elle a été faite avec sain, la plus grande garantie de conservation de la préparation pour l'usage dans une clinique.
On utilise également des étuis en argent pour la substance active-, car ceux-ci laissent passer une fraction considérable des rayons @eta, utiles pour certains usages. ues préparations pour cliniques étaient jusqu'à présent chtenues par le fait que le sulfate de radium extrait du hramure de radium ou de la solution de chlorure de radium, par préripi- tation par l'acide sulfurique et capté dans un filtre, était, avec ce filtre, séché, réduit en cendre et chauffé à blanc dans un creuset en platine, pour être ensuite introduit dans les étuis à l'état sec à l'aide de spatules, de pinceaux au de petits entonnoirs. Après remplissage, an introduisait et soudait le bouchon.
Fendant ces manipulations de langue durée, l'opérateur était dangereusement exposé à l'action des rayons, des émanations et de la poussière active; même les dispositions de pro- tection qu'on prévoit aujourd'hui couramment, ne suffisent pas pour éliminer entièrement ces dangers. liais, en dehors de ceci, il peut se produire des pertes sérieuses de suostance, même par la volatilisation de faibles quantités de poussière.
or il a été constaté qu'on peut remplir des récipients avec des substances radioactives, tout en évitant, lesdits incon- Ténients et dangers, si on prépare une suspension de la sunstan- ce dans un liquide, si on introduit cette suspension dans un vase convenable et ensuite dans des récipients par centrifuga- tion, en mettant à profit la différence de densité entre le liquide et la substance suspendue.
En soi, la centrifugation est souvent employée pour les préparations et analyses chimiques, on l'a même employée pour l'enrichissement de sucstances radio- actives; mais, ce qui est nouveau, c'est l'emploi de la centri-
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fugeuae pour le remplissage de récipients. uette façon de procéder offre le grand avantage que, d'une part, la substance active, tant qu'elle n'est pas enfermée nermétiquement, se trouve incor- parée à un liquide et ne peut par conséquent.
produire de la paus sière et se perdre, et que, d'autre part, la durée d'exposition de l'opérateur aux rayons est considérablement abrégée, car le remplissage s'opère rapidement et les mesures de protection efficaces contre les rayons et les émanations ne peuvent, en général, être prises que pour ce remplissage et pour les travaux préparatoires nécessaires, uomme liquide de suspension, an emploie de préférence celui dans lequel le composé radioactif à introduire est obtenu par transformation chimique au une autre opération.
Dans la plupart des cas, l'eau conviendra comme liquide de suspension; .dans d'autres cas, plus rares, les composés à introduire, s'ils sont solubles dans l'eau, seront sus- pendus dans d'autres liquides, par exemple des liquides organi- ques -
L'effet de ces avantages est encore augmenté, si an prépare la suspension directement dans le vase qui sert au remplissage proprement dit de l'étui. Dans ce cas, la solution de la substance, active par exemple la solution de bromure de radium, n'atteint l'agent de précipitation, par exemple de l'acide sulfurique très dilué, que pendant la centrifugation. Le. précipité, obtenu progresse, au fur et à mesure qu'il se produit, dans l'étui à remplir.
La durée d'exposition aux rayons nocifs est, de ce fait, réduite- à un minimum.
Dans les étuis remplis d'après le procédé: décrit, il se produit du gaz explosif sous l'action des rayons, surtout si le liquide de suspension employé est de l'eau. ue gaz peut, dans certaines conditions, refouler partiellement la substance radioactive hors de l'étui non encore fermé, tant qu'elle est encore humide, Cet inconvénient éventuel peut être évité si on ajoute à la suspension une petite quantité d'amiante platinée finement pulvérisée,le tout étant centrifugé simultanément, de
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sorte qu'il s'incorpore uniformément à la substance radioactive humide. L'hydrogène et l'oxygène se combinent à la température ordinaire pour former de l'eau., par contact avec le platine finement divisé,
agissant comme. substance de contact. Si an utilise des récipients en platine, cette addition est inutile, à condition qu'on opère rapidement, car les parais ont alors une action catalytique suffisante; si on emploie des récipients en argent au en verre, l'emploi de l'amiante platinée s'impose dans tous les cas.
Four le procédé de remplissage qui vient d'être décrit, la suspension se trouve, dans un récipient représenté aux figs. la et lb. il se compose d'un entonnoir effilé t, fait le plus souvent en verre et dant l'extrémité supérieure est de préférence cylindrique.. Sur l'orifice d'écoulement est soude un petit tune de platine dépassant d'environ 1 mm, sur lequel est emmanché, aussi étroitement que possible, le petit tube de platine p à remplir, Un tube de caoutchouc g enfilé assure l'étanchéité et la tenue.
Le petit tube p ainsi relié à l'entan- noir est, par l'intermédiaire d'un long tube capillaire, rempli d'un liquide convenable jusque dans la partie inférieure de l'entonnoir, introduit dans un tube protecteur de centrifuge z à parais épaisses, partiellement rempli de liquide; on introduit alors le liquide de centrifugation. Les niveau de liquide f dans le tube protecteur z et dans l'entonnoir t sont réglés l'un par rapport à l'autre de façon telle, que d'une part, le tube p vient se poser légèrement sur le fond et que d'autre part la pression hydrostatique du liquide dans l'entonnoir sait in- férieure, tout au plus égale, à la pression dans le tube protec- teur .
S'il s'agit de remplir une série de récipients de mêmes dimensions, on peut, suivant la fig. 2, réaliser une liaison propre et commode à manipuler entre le petit tube p et l'enton-
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noir t au moyen d"un capuchons mante sur une portée polie 13 sur l'extrémité inférieure de l'entonnoir. Le petit tube. de platine est rempli de liquide, glissé sur le col r de l'enton- noir et maintenu dans une position correcte par le capuchon k
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également rempli d eau.. Les pressions hydrostatiques étant choisies comme indiqué, il n'est pas absolument nécessaire, de graisser la portée s paur la rendre étanche.
Si la suspension ne doit être réalisée que pendant le remplissage, comme le montre la fig. 3, la disposition étant
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paur le reste la même que celle des figes. 1 eta, an introduit dans la partie cylindrique de l'entannair 1 un petit récipient b. comportant un orifice de sortie capillaire c, dont la paroi est recouverte d'une pellicule extrêmement mince de graisse.
C'est dans ce récipient qu'est introduite la solution contenant la substance active, et elle s'écoule goutte à goutte pendant la centrifugation sur l'agent de précipitation logé dans la partie inférieure de l'entonnoir t; an prévoit par exemple en haut la solution de bromure de radium et en bas de l'alcool
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pcmr la préparatian d'une suspension:
de oramure de radium. xemle, on va décrire en détail comme exemple caractéristique, le remplissage d'un petit. tune de platine, ayant une langueur de 1;, mm, un diamètre de 1.,5 mm et une épaisseur de paroi de 0,25 mm, avec 5 mg de radium sous forme de sulfate:
On mélange 10 cm3 d'une solution de 'bromure de radium,
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o-cstenant 5 mg de radium, dans une petite curette en verre, avec l,Q 3 d'une solution de chlorure de barium, contenant 1 mg de. harium par oma, et avec 0.05 à oui. ces d'acide chlorhydrique (1 t 1., os chauffe jusqu'au: o:ïsinae:
du peint d"ébu1.1ition et on précipite le sulfate par addition de 3 omS d'acide sl'ueW. 1 eee, La cuvette de verre ayant été encore chauffée pendant 1/4 d'heure, on la laisse reposer pendant 12 - 18 heure Le précipite fêtant hien déposé, on élimine la majeure partie. du liquide au moyen d'un siphon capillaire, dont l'extrémité
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cnurte est caurnée vers le haut. Le précipité et le reste de
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liquide sont, par les moyens usuels en chimie analytique, transvasés par lavage dans le dispositif composé d'un petit: -tube de platine et d'un entonnoir, monté dans le tube protecteur de (centrifuge, décrit en détail ci-dessus.
Le verre protecteur de centrifuge ainsi alimente est pesé et monté dans l'un des supports d'une centrifugeuse actionnée électriquement, l'autre support étant chargé d'un poids égal, et on centrifuge ensuite pendant environ 2 minutes avec une vitesse de rotation de 1000 à 2000 tours par minute.. La majeure partie du précipité se rassemble ainsi dans le tube en platinée de fines parcelles de précipité n'adhèrent qu'aux parois de l'entonnoir, tandis que le liquide lui-même est totalement clair.. Au moyen d'une pipette, on aspire environ la moitié du liquide-,, an balaye le préci- pité des parois au mayen d'une plume et an l'introduit dans le liquide restant après quai on procède à une nouvelle centrifu- gatian.
On répète l'opération encore une au deux fois jusqu'à ce que le liquide ne dépasse le petit tube de platine soudé que de quelques millimètres et que tout le radium se trouve à l'intérieur du récipient à remplir. de dernier est alors saisi avec une pince et enlevé avec précaution de l'entonnoir.. La majeure partie du liquide restant encore dans le petit tube est éliminée avec un bout de papier filtre, en :Larme de coin, dont la pointe pénètre d'environ 1 mm à l'intérieur- du tube de platine, an introduit ensuite le bouchon qui doit dien sadapter et on l'assure par une griffe contre une expulsion éventuelle. On sè- aile le contenu du tune à une température modérée, par exemple sous une ampoule à filament de charbon, pendant environ une demi-Meure.
Finalement, le tune est faiblement chauffé au rouge et soudé à l'or.
Si, pour des raisons médicales, les dimensions du récipient et la quantité de la substance active sont exactement déterminées, on doit avoir sain de remplir le récipient d'une manière uniforme et homogène de la suastance active, on peut
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arriver a ce résultat par deux moyens: d'une part, par le choix convenable des conditions de précipitation - variation de l'addition d'acide chlorhydrique., de la température de précipitation et de. la durée de réchauffage après la précipitation - on peut obtenir- le précipité sous une t'arme cristalline dense, au sous une forme mains dense, plutôt floculeuse.
D'autre part, le volume du précipité peut être adapté. aux dimensions intérieures pres crites du récipient à remplir, par une addition modérée de barium. On peut également, lors de la réalisation de la suspension pendant la centrifugation, choisir convenablement par exemple l'addition de oarium à la solution de radium et la température de l'acide sulfurique dans l'entonnoir.. vans ce dernier cas, le petit entonnoir rempli de solution de. radium n'est introduit que. peu avant la centrifugation.