BE410745A - - Google Patents

Description

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  BREVET   D'INVENTION   Procédé de fabrication de composés de titane. 



   Cette invention concerne un nouveau procédé pour hydrolyser des solutions contenant du titane. 



   Le procédé le plus.économique pour la production d'oxyde titanique consiste à prendre comme matière premiè- re le minéral ilménite et à l'attaquer avec,de l'acide sulfurique concentré. La masse attaquée est ensuite lavée avec de l'eau ou de l'acide sulfurique faible, récupéré ultérieurement au cours du traitement. 



   L'acide sulfurique peut être utilisé en une quantité qui est supérieure, inférieure ou égale à la quantité nécessaire pour la formation de sels normaux avec les' bases présentes. Lorsque l'acide sulfurique est utilisé en une quantité inférieure à cette dernière, 

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 le titane existe sous la forme. de sulfates basiques, qui peuvent avoir une composition comprise entre celle du   TiOS04   et-celle du Ti (S04)2. La quantité d'acide sulfuri- que contenue dans la solution et qui est combinée au Ti (et l'acide libre, s'il y en   a)lqst   souvent appelée le facteur d'acidité (F.A.). Le TiOS04 représente le fac- teur d'acidité zéro et le Ti (SO4)2 représente le facteur d'acidité 100. 



   Les solutions de sulfate sont alors réduites de façon que le fer soit présent à l'état ferreux, afin   d'empêcher   la précipitation de fer pendant l'hydrolyse des solutions. La matière en suspension est ordinaire- ment retirée par filtration ou par une autre forme de clarification et la solution est ensuite prête pour l'hydrolyse. 



   Certaines solutions sont hydrolysables simple- ment en les faisant bouillir, mais dans de nombreux cas des solutions faites par traitement d'ilménite à l'acide de la manière sus-décrite produisent plutôt des rende- ments pauvres en oxyde titanique lorsqu'on les fait sim- plement bouillir. Cette différence que présentent les solutions est attribuée à la forme de l'oxyde titanique avant dissolution. 



   Divers chercheurs ont suggéré des procédés différents de production de solution qui sont facilement hydrolysables, en ajoutant à la solution un peu d'oxyde titanique qui a été précipité sous la forme d'acide ortho- titanique, ou qui passe en solution colloidale plut8t qu'en solution réelle. Dans certains cas, le précipité est formé dans la solution et dissous ultérieurement, l'hydro- lyse étant une opération continue. Dans d'autres cas, un agent d'ensemencement d'oxyde titanique est préparé à l'ex- térieur et est ensuite ajouté à la solution. Ces agents d'ensemencement nécessitent une préparation et une manipu- lation méticuleuses. 

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   Selon la présente invention, on a trouvé qu'on peut obtenir une décomposition hydrolytique facile en ajou- tant à la solution un gèle d'hydrate titanique fait de toute manière bien connue dans la technique. Ce gèle est de préférence utilisé à l'état sec. Par exemple, on peut prendre une solution de sulfate de titane et préparer un gèle en partant de cette solution, en neutralisant l'acide sulfurique présent avec une matière alcaline. 



  Lorsque la solution alcaline est ajoutée à la solution de titane, un.précipité est déposé. En continuant à ajouter cette solution, le précipité est redissous pour la plus grande partie, la solution devenait plus visqueuse. 



  Lorsque 80 à 90 % de l'alcali ont été ajoutés, la visco- sité diminue et raugmente ensuite jusqu'à ce qu'à la fin de la réaction la solution soit un gèle épais qui ne peut   8tre   remué, qu'avec difficulté. En refroidissant, la masse devient un gèle sec. 



   A titre d'exemple spécifique de la formation de ce gèle, on a pris 100 litres de solution de sulfate de titane contenant 201 grammes de TiO2, 437 grammes de   H2S04   et 46 grammes de fer par. litre, puis on a   neutrali-   sé la totalité de l'acide, sauf celui qui est combiné avec le fer, avec une solution de soude caustique (concentration de 800 grammes par litre). La température s'éleva progres- sivement comme décrit au paragraphe'précédent jusqu'à   l'addition   des derniers 10 % de la soude caustique pen- dant laquelle une violente réaction se développa et la totalité de la solution bouilla et moussa pendant que la   température s'élevait   à 108  C.

   Le gèle sec formé conte- 
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 nait 6,5& .1 % Tî02, 
Ces gèles d'hydrate titanique secs peuvent être ajoutés à des solutions de sels de titane qui ne sont pas en elles-mêmes facilement hydrolysables pour produire une hydrolyse   .rapide   et complète. Par exemple, une solution fut faite en produisant une réaction sur de l'ilménite 

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 avec de l'acide sulfurique concentré chaud, puis en rédui-      sant le fer à un état ferreux., La solution clarifiée con- tenait 201 grammes au litre d'oxyde titanique à un facteur d'acidité de 43 avec 46 grammes de Fe au litre.

   On ajouta à 1000 litres de   cette-.solution   10 kgs de gèle sec obtenu comme indiqué   ci-dessus,,:puis   la solution fut chauffée jusqu'à   l'ébullition..     ,Au   bout de deux heures, une récupé- ration de 96 % fut obtenue. Lorsque l'hydrolyse était fai- te sans l'addition du gèle, une récupération complète de ce genre ne pouvait pas être obtenue en un laps de temps économique, la récupération étant d'environ 60 % après six heures d'ébullition. 



   Dans une autre expérience, une solution obtenue en faisant attaquer de   l'ilménite   contenant   124,7   grammes au litre d'oxyde titanique à un facteur d'acidité de 139 avec 102 grammes de Fe au litre fut hydrolysée   après .avoir   ajouté une quantité de gèle correspondant à 2 % de l'oxyde titanique dans la solution. Une récupération de 94   %   fut obtenue après une heure. La récupération sur une solution non ensemencée était d'environ 50 % après six heures. 



   Les gèles sont insolubles à la fois dans l'eau froide et dans l'eau chaude et peuvent être débarrassés par rinçage des sels de fer solubles et du sulfate de so- dium. On peut utiliser soit le gèle rincé, soit le gèle non rincé et ils donnent sensiblement les mêmes résultats. 



   Des gèles peuvent être formés non seulement par neutralisation du sulfate de titane avec de la soude caustique, mais tout hydrate alcalin ou alcalino-terreux, carbonate ou sulfure produira des gèles utilisables pour cette application et tout autre sel de titane, tel que le chlorure, peut être utilisé comme source du gèle de titane. 



  Lorsqu'on emploie des alcalino-terreux avec du sulfate de titane, le sulfate alcalino-terreux reste avec le gèle comme diluant. Des gèles peuvent pareillement être faits avec des titanates alcalins ou alcalino-terreux en ajou- 

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 tant la quantité d'acide nécessaire. 



   L'avantage principal de la semence préconisée par l'invention réside dans la facilité avea laquelle on peut obtenir l'hydrolyse et les petites quantités de se- mences qui sont nécessaires. On peut n'utiliser que 2 Kgs de gèle (contenant moins de 10 % de TiO2) pour hydrolyser 100 kgs de TiO2 en partant d'une solution qui peut nécessi- ter avec d'autres semences 10 à 20 Kgs de celles-ci. 



   Le gèle de- l'invention présente pareillement sur les semences précédemment utilisées l'avantage qu'il n'est pas nécessaire de prendre des précautions spéciales en ce qui concerne la fabrication ou l'emmagasinage de la semen- ce, car elle peut être préparée et utilisée sous la forme d'une poudre, puis en outre celui que l'on obtient des hydrolyses très rapides. 



   Les composés de titane hydratés obtenus par précipitation hydrolytique d'une solution de titane en présence du gèle d'hydrate de titane sont particulièrement bien appropriés pour la production de pigments de titane, Soumis à des traitements connus comme le lavage, la calci- nation, etc....., ils donnent des pigments   possèdant   une ¯couleur blanche, un pouvoir couvrant très élevé et d'autres propriétés pigmentaires désirées. 



   Des pigments de titane composés peuvent être préparés en effectuant la précipitation hydrolytique en présence   d'un   étendeur ou charge tel que le sulfate de baryum ou le sulfate de calcium.

Claims (1)

1. EMI6.1

   R E V E N D I C A T I O N S 1.- Procédé de décomposition hydrolytique de solutions contenant du titane, caractérisé en ce que les solutions sont chauffées en présence'd'un gèle de compo- sés de titane hydratés.

   2. - Procédé suivant la revendication 1, dans lequel le gèle est préparé en neutralisant une solution contenant du titane.

   3.- Procédé suivant la revendication 2, dans lequel de l'hydrate de sodium est utilisé corme agent neu- tralisant.

   4. - Procédé suivant la revendication 1, dans . lequel le gèle est ajouté à la solution de titane à l'état sec.

   5. - Procédé suivant la revendication 1, dans lequel le gèle est ajouté à la solution en une quantité correspondant à 2 à 5 % du titane présent, calculé comme TiO2.

   6.- Un agent nucléaire ou d'ensemencement des- tiné à être utilisé dans la décomposition hydrolytique de solutions contenant du titane constitué par un gèle de composés de titane hydratés.