BE406128A - - Google Patents

Description

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   Perfectionnements à la fabrication de composés de titane et de pigments de titane. 
Socîété dite : T I   T A N   C 0 M P A N   Y 1 N   C. 



   Cette invention consiste en des   perfectionne-   monts apportés à la fabrication de composés de titane et de pigments de titane. 



   Il est bien connu que l'oxyde de titane hydraté peut être précipité de solutions de sulfate de titane par une hydrolyse réalisée à ou vers la température d'ébulli- tion. Plusieurs procédés ont été proposés pour réaliser l'hydrolyse de solutions de sulfate de titane à des tem- pératures élevées. Quelques-uns de ces procédés sont su- bordonnés à la formation d'une certaine quantité de germes à l'intérieur ou à l'extérieur de la solution. Dans ce dernier cas, les germes préparés extérieurement, sont 

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 ajoutés à la solution de sulfate de titane avant l'hydro- lyse. Ces germes diminuent la durée de la précipitation et améliorent la qualité du produit. 



   La présente invention a pour objet un procédé permettant d'obtenir des germes de titane possédant des propriétés particulièrement avantageuses. 



   Parmi d'autres procédés permettant de produire les germes de titane, on a proposé d'ajouter à une solu- tion acide de sulfate de titane une base, par exemple une lessive de carbonate de sodium ou de soude caustique, en quantité telle que la valeur pH de la solution soit main- tenue égale à 2 ou plus faible, de remuer la solution-, jusqu'à ce que l'état trouble susceptible d'avoir été créé par la neutralisation partielle   aît.disparu   et de,, chauffer alors la solution. On a aussi proposé de dissou- dre de l'acide orthotitanique dans une solution de sulfa- te de titane de telle manière qu'un pH égal à 2 ne soit pas dépassé et de précipiter alors les germes en chauf- fant la solution. 



   Suivant la présente invention, on prépare les germes de titane en dissolvant l'acide orthotitanique dans une solution aqueuse contenant de l'acide sulfurique et un sel d'un métal alcalin ou   alcalino-terreux   ou de magnésium et en chauffant la solution ainsi obtenue-de façon à précipiter les noyaux. 



   On a trouvé que, par l'application des germes. de titane préparés suivant la présente invention, la durée de l'hydrolyse de solutions de sels de titane telles que- des solutions de sulfate de titane peut être considérable-' ment diminuée et qu'on obtient un produit qui,   lorsqu'il   est calciné, possède un degré élevé de pureté et un pou- voir couvrant élevé lorsqu'il est utilisé comme pigment. 



  Ajoutés à une solution de sulfate de titane, les germes augmentent grandement la quantité de phase colloïdale et abrègent la période initiale pendant laquelle la précipi-      

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 tation n'est pas évidente. De plus, la durée totale de la précipitation est considérablement diminuée et le pro- duit est très pur et à grain fin. 



   Selon un exemple de réalisation de la présente invention, on dissout de l'acide orthotitanique dans la quantité requise d'eau contenant 1   %   à 5 % d'acide sulfu- rique et suffisamment de sulfate de sodium ou d'autres sels de métaux alcalins ou alcalino-terreux, tels que du chlorure de sodium, du sulfate de magnésium et du nitrate de sodium, pour provoquer la dissolution-complète de l'a- cide orthotitanique sous forme d'une solution très basi- que. Lorsque l'acide orthotitanique a été complètement dissous, on chauffe la solution à une température convena- ble et pendant un temps convenable pour précipiter les germes. 



   Les germes obtenus par le présent procédé ne sont pas sous forme d'un véritable colloïde qui se dis- perse lorsqu'on l'ajoute à.une solution contenant du tita- ne à une température élevée pour donner une solution appa- remment homogène. Par contre, ils constituent un précipi- té bien déterminé qui reste comme tel même lorsqu'il est mis en suspension dans une solution contenant du titane et chauffé au point d'ébullition. 



   La température et le temps de l'opération de chauffage servant à précipiter les germes sont des fac- teurs qui dépendent l'un   de ,l'autre,   la durée du chauffa- ge nécessaire étant d'autant plus courte que la températu- re à laquelle la précipitation est effectuée est plus éle- vée. L'échelle de température la plus désirable va de 60 C à 100  C. On continue le chauffage jusqu'à ce que 85 % à   95 %   du titane présent aient été précipités, Le temps nécessaire peut varier de 10 minutes à 4 heures. 



   Après la précipitation des germes, il suffit d'ajouter le précipité à une solution titanifère telle qu'une solution préparée par le traitement d'ilménite avec 

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 de l'acide sulfurique et d'hydrolyser alors la charge à ou vers le point d'ébullition jusqu'à ce que le rendes désiré en oxyde de titane hydraté ait été obtenu. On peut alors traiter le produit de la manière usuelle pour préparer un pigment de grande pureté et de grand pouvoir couvrant, 
Les germes produits par le présent procédé peu. vent être employés non seulement dans la fabrication de l'oxyde de titane pur, mais aussi dans la fabrication de pigments composites tels que les pigments de titane-ba- ryum et les pigments de titane-calcium.

   Les germes peu- vent être ajoutés à la solution   titanifère   soit avant, soi après que l'hydrolyse a commencé et avant, après ou en même temps qu'un véhicule tel que le sulfate de calcium o le sulfate de baryum servant à préparer les pigments com- posites. Les germes peuvent être employés avec de nom- breux types de solution de sel de titane. Ils sont effi- caces à la fois sous des concentrations élevées et de   fai.   bles concentrations en acide et à la fois dans des solu- tions de titane acides et dans des solutions de titane ba- siques. Par solution de titane basique, on entend une so- lution de titane contenant une quantité insuffisante d'a-, cide pour former des sels normaux avec les bases présentés. 



   Dans une solution de ce genre, les sels de titane sont partiellement ou entièrement présents sous forme de sel ba- sique. 



   Pour préparer les germes, il est usuel d'emplo- yer une partie de la solution principale qui doit être   hy-     drolysée, cette partie pouvant être aussi élevée que 15 % de la solution totale à hydrolyser, quoique 1 % ou moins   soit aussi efficace. 



   Plusieurs modes de réalisation du présent   procé-   dé sont décrits dans les exemples particuliers qui suivent mais n'ont été indiqués qu'à titre explicatif : 

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On prépara une solution contenant du titane par traitement d'ilménite avec de l'acide sulfurique.

   Une partie du fer de la solution avait été éliminée par cris- tallisation sous forme de sulfate ferreux et sa composi- tion était la suivante : 
 EMI5.1 
 
<tb> TiO2 <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> 12,9 <SEP> %
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> FeO <SEP> ................ <SEP> 5,5 <SEP> %
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> S04H2 <SEP> total <SEP> ............ <SEP> 26,4 <SEP> % <SEP> 
<tb> 
 
Sur la quantité de titane présente, il en exis- tait, calculé   comme   TiO2, environ 2 grammes par litre à l'état trivalent. On précipita l'acide orthotitanique en ajoutant 6,5 kilogs d'hydrate de sodium dissous dans   375   litres d'eau environ, à 37 kilogs de la solution d'ilmé- nite ci-dessus, On filtra et lava le précipité. 



   Ce précipité fut alors dissous dans environ 100 kilogs d'une solution aqueuse de 1,8 kilogs d'acide sulfurique et de 10,5 kilogs de sulfate de sodium. 



   On chauffa alors la solution à 85  C et on la maintint à cette température pendant 90 minutes. A la fin de cette période, 95 % environ du titane avaient été précipités sous une forme appropriée à son utilisation comme germes. On ajouta alors le précipité de noyaux et sa liqueur mère à 1850 kilogs de la même solution que celle qui avait été'employée pour la précipitation de l'acide orthotitanique. Cette solution, contenant les germes fut chauffée à l'ébullition et maintenue à l'ébul- lition pendant deux heures, période à la fin de laquelle 95 % du titane présent avaient été précipités. On filtra, lava et calcina le précipité de la manière usuelle. 



   Exemple II 
Une solution contenant du titane avait la com- position suivante : 
 EMI5.2 
 
<tb> Ti02 <SEP> ................ <SEP> 12,2 <SEP> %
<tb> FeO <SEP> ................ <SEP> 3,7 <SEP> %
<tb> 
<tb> SOH <SEP> total <SEP> ............. <SEP> 26,6 <SEP> %
<tb> 
 

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Sur la quantité de titane présente, il en exis- tait, calculé comme TiO2, environ 2 grammes par litre à l'état trivalent. On ajouta, à 1950 kilogs de cette solu- tion, 885 kilogs d'une pâte de blanc fixe aqueux conter nant 680 kilogs de sulfate de baryum. On fit bouillir cette suspension pendant 30 minutes et, à la fin de cette période, les germes qui avaient été préparés de la façon décrite dans l'exemple I, furent ajoutés à raison de 1 % de germes calculés comme TiO2 du total d'oxyde de titane à précipiter par l'hydrolyse.

   Après une ébullition de 3 heures, 95   %   environ du titane avaient été précipités. 



  Le précipité composite fut alors filtré, lavé et calciné de la manière usuelle. 



   Exemple III 
Le mode opératoire suivant montre comment on peut préparer les germes en se servant de chlorure de so- dium. 



   On ajouta 2,7 kilogs d'acide sulfurique et 45 kilogs de chlorure de-sodium à environ 190 litres d'eau. 



  Une quantité d'acide orthotitanique équivalente à 9 ki- logs de TiO2 fut dissoute dans cette solution et les ger- mes furent précipités par un chauffage de 4 à 5 heures à 80  C. On employa alors les germes dans la précipitation du titane de la même manière que celle décrite dans l'e- xemple I.

Claims (1)

1. - : REVENDICATIONS:- 1.- Procédé pour préparer des noyaux de titane destinés à être ajoutés à des solutions de sel de titane avant ou pendant l'hydrolyse, ce procédé consistant à dissoudre de l'acide orthotitanique dans une solution aqueuse contenant de l'acide sulfurique et un sel d'un mé- tal alcalin ou alcalino-terreux ou de magnésium et à chauf- fer la solution ainsi obtenue pour précipiter les noyaux.

   2. - Procédé selon la revendication 1, dans lequel le sel de métal alcalin ou alcalino-terreux est le sulfate de sodium, le chlorure de sodium le nitrate de sodium ou le sulfate de magnésium.

   3.- Procédé selon les revendications précéden- tes, dans lequel on chauffe la solution à une température comprise entre 60 C et 100 C pendant une période de 10 minutes à 4 heures.

   4. - Procédé selon l'une quelconque des reven- dications précédentes, ce procédé étant réalisé de la ma- nière en substance précédemment décrite dans les exemples I à III.