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BREVET D'INVENTION " Perfectionnements à la produotion d'esters de polyglyoérols
La présente invention concerne la production d'esters ou éthers-sels d'aoides gras de polyglycérols, qui contiennent des groupements hydroxyliques non estérifiés et possèdent des propriétés détersives et moussantes.
Comne on le sait, lorsque du glyoérol est chauffé avec ou sans catalyseur dans des conditions appropriées, il se produit une condensation et l'on obtient ce que l'on appel- le des polyglyoérols. Par estérifioation partielle des poly- glyoérols avec des aoides gras, on peut produire les esters correspondants - o'est-à-dire les esters oontenant des grou- pements hydroxyliques non estérifiés. D'autres mét hdes de produotion de ces esers sont connues, par exemple par chauffage de graisses ou d'huiles (triglycérides) avec du glyoérol en présence ou en l'absence d'un catalyseur dans des conditions appropriées, la oondensation et l'estérifioa- tion étant ainsi efrfectuées en une opération.
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Des esters de ce genre possédant des propriétés déter- sives et moussantes oontiennent, lorsque ils sont préparés à partir de glyoérol ou de polyglycérolet d'acides gras ou de triglycérides (graisses ou huiles), à l'état brut, des pro- portions plus ou moins considérables de glyoérol et/ou de polyglyoérol non transfonnés appelés dans la suite " résidu de polyglyoérols ". Le but de la présente invention est d'obtenir , à partir de ces produits bruts, des esters puri- fiés ou concentrés de polyglyoérols, sensiblement exempts de ces impuretés.
Un autre but de la présente invention est de récupérer le résidu de polyglyoérol non transfonné (c'est-à-dire le glyaérol et/ou le polyglyoérol ) séparé de la matière brute.
On a trouvé que les propriétés moussantes et détersives des esters de polyglyoérols bruts sont fortement améliorées par oe procédé de purifioation ou de oonoentration.
Des esters de polyglyoérols à propriétés détersives et moussantes peuvent être produits à partir de différents poly- glyoérols. Par exemple, des mono-esters, des di-esters et des esters plus élevés peuvent être produits à partir de tri-, tétra-, penta- et hexa-glyoérol par estérifioation avec des acides gras. Pour les applications de lavage , il est pré- férable de produire des mono-esters d'acides gras mais si l'on chauffe ensemble du polyglyoérol et des acides gras, en proportions .équivalentes au mono-ester désiré, celui-ci n'est nullement formé exclusivement. Même si un tiers seulement ou un cinquième de la proportion oaloulée d'acide gras est employée, des esters plus élevés que le mono-ester sont en- oore formés en proportion appréciable.
L'invention est basée sur la découverte qu'une sépara- tion importante de l'ester de polyglycérol par rapport au résidu de polyglyoérol (c'est-à-dire le glyoérol et/ou le polyglycérol non transformés) peut être effectuée par un
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procède de dissolution sélective dans une solution saline appropriée. On a trouvé que si l'ester brut est mélangé à une solution saline aqueuse appropriée, comme on l'a défi- nie ci-après, le glyoérol et le polyglyoérol passent dans la solution et lorsqu'on laisse reposer le mélange, prati- quement la totalité de l'ester, avec un peu de la solution saline, se sépare et tonne une couche supérieure qui peut faoilement être enlevée du liquide aqueux.
De ce dernier, le glyoérol ou le polyglyoérol avec l'ester non dissous éventuel, peuvent être réoupérés par évaporation - par exemple d'une manière analogue à celle adoptée pour la récupération de la glycérine dans la fabrication du savon - et peuvent être utilisés pour la production de nouvelles quantités de l' ester.
L'invention consiste en un procédé de production d'es- ters purifiés ou concentrés d'acides gras et de polyglyoérol) qui contiennent des groupements hydroxyliques non estérifiés et possèdent des propriétés détersives et moussantes,par mélange des esters bruts contenant un résidu de polyglyoérol à une solution saline aqueuse appropriée, par agitation du mélange pour obliger.le résidu de polyglyoérol à se dis- soudre dans la solution aqueuse, et par séparation de cet- te dernière de l'ester non dissous.
L'invention consiste en outre à récupérer de l'ester brut le résidu de polyglyoérol. oontenu dans celui-ci ,par évaporation de la solution aqueuse séparée de l'ester non dessous.
Différente sels peuvent être employés pour la pro duo- tion de la solution aqueuse requise bien que oe ne soit pas n'importe- quel selqui soit utilisable dans oette appli- cation; certains donnent de bons résultats avec un ester brut mais pas avec un autre. Le sulfate de sodium, d'alu- minium, de magnésium et d'ammonium et le phosphate bisodi-
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que, employés par exemple en solution à 20 %, fonotionnent de façon satisfaisante, d'après les essais, dans le traite- ment de différents esters bruts, les meilleurs résultats ayant été obtenus avec des solutions de sulfate de sodium.
Le sulfate de zinc, le phosphate bi-hydrogéné de sodium, le métaphosphate de sodium, le sulfate de lithium, le sulfate de potassium, le thiosulfate de sodium et le sulfite de sodium ont chacun donné des résultats satisfaisants avec certains esters bruts. Les chlorures de sodium,de potassiun, d'ammonium, de baryum et de calcium ont été trouvés non satisfaisants et ne conviennent pas pour les applications de la présente invention .
Dans le cas de n'importe quel ester brut donné, il est facile de déterminer par un simple essai au laboratoire quels sels procurent des solutions salines appropriés dans le sens de la présente invention. L'essai est conduit de la manière suivante : 50 gr. de l'ester et 200 cc d'une solution à 20 % du sel sont placés dans un récipient en verre et chauffés à environ 80.-100.C avec agitation de temps en temps .
On laisse alors reposer le mélange, après quoi si la solution saline utilisée est oonvenabl pour l'application de la présente invention ,(1) une séparation immédiate en deux couches nettement délimitées se produit et (2) sensiblement la totalité de l'acide gras co biné présent dans les 50 gr. d'ester brut est trouvée, par analyse, présente dans la cou- ohe supérieure. d'un
La concentration du sulfate de sodium ou autre sel approprié dans la solution, oonvenant le mieux pour la purification de l'ester brut dépend dans une certaine mesu- re de la composition de ce dernier, mais en général une concentration d'environ 20 parties en poids dans 100 parties d'eau chaude donne des résultats satisfaisants.
On trouvera ci-dessous un exemple de la manière dont l'invention peut - être réalisée.
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EXEMPLE.
L'ester brut utilisé dans l'opération a été fait à partir de 100 parties en poids de polyglyoérol (oorrespon- dant, pour la teneur en hydroxyl, approximativement à oelle possédée par du hexaglyoérol) et)0 parties en poids d'huile de noix de oooo.
Il oontenait approximativement 23 % d'ester et 77 % de polyglyoérol non estérifié. L'ester brut (100 parties en poids) a été mélangé à une solution de 40 parties de sulfate de sodium (Na2SO4) dans 200 parties d'eau; le mélange a été agité et chauffé à environ 80 -100 C et on l'a laissé en- suite reposer ; uneséparation en deux oouohes nettement délimitées s'est alors produite.
La couche supérieure oon- sistant en pratiquement la totalité des esters, souillée d'un peu de polyglyoérol et de la solution de sulfate de sodium, a été enlevée de la couche sous-jacente aqueuse.La couche supérieure a été soumise à'un nouveau traitement au moyen d'une solution fraîche de 40 parties de sulfate de so- dium dans 200 parties d'eau et on a obtenu une couche hupé- rieure consistant presque complètement en esters et en en- viron 30 % de solution de sulfate de sodium, couche qui a été déversée pour$'emploi. La première couche sous-jacente a été évaporée jusqu'à ce que pratiquement tout le sulfate de sodium ait été rejeté de la solution.
La partie liquide, consistant en une solution fortement concentrée de polyglyoérol réoupéré, a été filtrée et em- ployée pour la production d'une nouvelle quantité d'ester.
Lorsque l'ester brut est combiné à une quantité oonsi- dérable d'eau, il peut ne pas être nécessaire d'ajouter le sel en solution à l'ester brut, mais il peut être suffisant d'ajouter le sel lui-même.