BE507201A - - Google Patents

Description

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  PROCEDE DE FABRICATION DE BEURRE DUR. 



   Les compositions de ce type sont des esters glycérides d'acides gras supérieurs qui sont solides aux températures ambiantes ordinaires. El- les sont utilisées comme,ingrédients dans des compositions telles que les glaçages pour des produits cuits et dans les.revêtements de bonbons, telles que les bonbons recouverts de chocolat. Ces compositions sont aussi utili- sées dans différentes préparations destinées au domaine des produits comes- tibles. Les propriétés nécessaires pour un produit de ce type sont importan- tes et les spécifications qui ont été établies sont relativement rigides. 



  Les procédés précédemment utilisés dans la fabrication de ces beurres durs n'ont pas été entièrement satisfaisants car les procédés d'estérification ordinaires ne prêtent pas eux-mêmes à une reproduction facile des résultats de sorte que les propriétés désirées n'étaient pas obtenues. De plus, il y avait diverses pertes dues au type de traitement, et on rencontrait   d'ail-   leurs d'autres difficultés durant les traitements. 



   La présente invention   a'   pour but et est conçue pour vaincre les difficultés et désavantages inhérents aux procédés utilisés suivant la technique antérieure, un des objets de la présente invention étant de pro- curer un procédé d'estérification d'acides gras supérieurs avec de la glycé- rine, grâce à quoi on obtient un beurre dur qui est apte, par excellence, à être utilisé dans les revêtements, les glaçages et autres emplois comes- tibles de types divers.   @   
Un des   objets.de-la.présente'invention   consiste également à prévoir un procédé qui peut être facilement:dirigé et qui peut être mis en 

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 oeuvre de temps en temps sans qu'il y ait difficulté pour donner des résul- tats sensiblement-identiques dans la production de beurre dur fini. 



   Un au tre objet -de la présente invention consiste à prévoir un procédé qui a, pour résultat, un produit qui est lisse et a un point de fu- sion relativement élevé, qui fond rapidement dans la bouche pour donner un liquide s'écoulant aisément, et qui n'est sensiblement pas en un état grais- seux à des températures ordinaires et ne donne pas de gomme dans la bouche. 



   Un autre objet encore de la présente invention consiste à pré- voir un procédé qui minimise la perte de constituants durant l'opération, ainsi que le temps nécessaire pour le'traitement, qui.. réduit la perte sub- séquente de raffinage et donne, comme résultat, un produit qui est plus facilement blanchi. 



   En mettant en pratique la présente invention, on prévoit un mé- lange d'acides   gras','   dont l'acide laurique est le c'onstituant principal et qui contient une quantité importante d'acide myristique. La composition aci- de contient aussi., dans'la plupart des cas, une quantité relativement faible d'acides gras d'une huile du type de coco ayant 8 et 10 atomes de carbone, et une quantité légèrement supérieure d'acides gras d'une telle huile ayant 16 et 18 atomes de carbone. 



   Le mélange d'acide gras est mélangé à une quantité de glycéri- ne suffisante pour donner, à la fin de la réaction, un excès d'acides gras d'environ5 à 10 % sur l'équivalent moléculaire nécessaire pour former les triglycérides mélangés neutres des acides gras. Le mélange est chauffé dans un récipient de réaction convenable pourvu d'un agitateur et d'un condenseur de reflux, jusqu'à une température d'environ 450 F avec un vide-d'environ 25 pouces de mercure. Le mélange de réaction est maintenu auxdites tempéra- ture et pression pendant plusieurs heures, après quoi la température est graduellement augmentée jusqu'à environ   550 F.   Le temps total pour arriver à ce point est d'environ 8 heures. La température du reflux est telle qu'on permet à de la vapeur d'eau de sortir du système. 



   Durant ces opérations, les réactions principales ont lieu. A la pression utilisée et à l'excès spécifié d'acides gras, la formation de triglycérides est accélérée et la présence de mono- et de diglycérides est rendue minimum pour tous les buts pratiques. Le vide relativement bas   utili-   sé empêche l'enlèvement de la glycérine de la zone de réaction. 



   Durant le stade de réaction précité, un reflux a lieu de sorte que les réactifs, qui peuvent s'être vaporisés durant l'opération, sont con- densés dans le condenseur de reflux et renvoyés à la zone de réaction. La-. température du condenseur de reflux est suffisamment élevée pour que de la vapeur engendrée-durant la réaction d'estérification soit enlevée et conden- sée séparément. -   @   
Ensuite, le vide dans le récipient de réaction est augmenté jusqu'à environ 29 pouces de mercure et le chauffage à la température maxi- mum établie est poursuivie pendant une heure de plus. Le reflux peut être relié à une conduite de'distillation ou bien la conduite de vapeur partant du récipient peut'être reliée à un condenseur de distillation.

   Durant cette opération, l'excès d'acide gras libre encore présent dans le produit de réaction' est enlevé. 



   Vers la fin-de l'opération de distillation, un courant de va- peur est envoyé à travers la masse de réaction qui est agitée d'une manière continue pendant toute l'opération. La vapeur enlève les acides gras infé- rieurs tels que les acides caprique et caprylique :quand bien même de tels acides auraient,pu avoir été combinés sous forme de glycérides mélangés. Ce résultat est obtenu par'le déplacement des acides gras inférieurs par l'ex- cès restant d'acides gras supérieurs dans   le .récipient   de réaction. 



   Le   produit est     ensuite ''enlevé   du récipient de réaction et est refroidi. Le glycéride brut est raffiné avec un alcali, et blanchi de la manière habituellement utilisée dans l'industrie des huiles comestibles.. 

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  Le produit est alors soumis à une hydrogénation en vue de saturer substan- tiellement les acides gras supérieurs non saturés, comme l'acide oléique, présents dans les matières de départ. 



   A cause des glycérides sensiblement tout à fait estérifiés, les difficultés, que l'on avait rencontrées'précédemment durant l'hydro- génation, ont été éliminées, et l'opération se passe d'une manière unifor- me et jusqu'au point final désiré sans danger de corruption-du catalyseur. 



  Pour la même raison, l'opération de raffinage est facilitée, et la perte au cours de ce raffinage est sensiblement réduite. 



   Les exemples suivants sont des exemples particuliers du trai- tement de la présente invention. 



  Exemple 1 
5000 livres des acides gras supérieurs mélangés d'huile de coco sont placées dans un récipient de réaction convenable chauffé, pour- vu d'un agitateur et d'une connexion sous le vide,et également d'un con- denseur de reflux. Les acides gras consistent principalement en acides lau- rique et myristique avec de petites quantités d'acides gras voisins et ils ont une quantité d'acide gras libre de 126. On ajoute aux acides gras une quantité de glycérine requise théoriquement pour se combiner avec environ, 95 % des acides gras dans le rapport d'une mole de glycérine pour 3 moles d'acides gras. 



   Le mélange est chauffé jusqu'à ce qu'une température de 450 F soit atteinte. Cela exige ordinairement environ 4 heures. Un vide d'environ 25 pouces est appliqué durant l'entièreté de l'opération de chauffage, et on force une eau de refroidissement à s'écouler à travers le condenseur de reflux à une vitesse telle que la température des vapeurs passant   à   tra- vers le condenseur de reflux n'excède pas   140 F.   Le chauffage est poursui- vi à une température de 450 F à 550 F, et cette dernière température est maintenue pendant un nombre suffisant d'heures, jusqu'à ce que la teneur d'acide gras libre de la masse de réaction reste sensiblement constante. 



   Le vide est alors augmenté jusqu'à environ 29 pouces de mercu- re, la conduite menant au condenseur de reflux est fermée et les vapeurs s'élevant dans le récipient de réaction se distillent dans un récipient de distillation. Les vapeurs consistent essentiellement en acides gras en excès qui ne se sont pas combinés avec la glycérine La distillation est poursui- vie jusqu'à ce que la quantité d'acide gras libre soit moindre que 3 %, cal- culée comme acide oléique. L'opération demande environ une heure. 



   Le produit de réaction est refroidi et ensuite enlevé du réci- pient de réaction pour aller dans un récipient de raffinage. Il est alors soumis à l'habituel raffinage avec un alcali-et est ensuite blanchi. Une a- nalyse type de l'ester brut avant raffinage se présente comme suit : 
 EMI3.1 
 
<tb> Couleur <SEP> (Rouge <SEP> Lovibond <SEP> 5 <SEP> 1/4" <SEP> col.) <SEP> 30/15
<tb> 
<tb> Teneur <SEP> en <SEP> acide <SEP> gras <SEP> libre <SEP> (calculée
<tb> 
<tb> comme <SEP> acide <SEP> oléique) <SEP> 2,5 <SEP> % <SEP> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Indice <SEP> d'iode <SEP> 18
<tb> 
<tb> 
<tb> Valeur <SEP> de <SEP> saponification <SEP> 238
<tb> 
<tb> 
<tb> Valeur <SEP> d'acétyle <SEP> 13
<tb> 
 
Le produit est hydrogéné pour réduire l'indice d'iode à moins de 1.

   Le produit peut être utilisé comme tel dans l'industrie ou peut être mélangé à d'autres matières grasses pour des buts spéciaux. 



  Exemple 2 
5000 livres d'un mélange d'acides gras supérieurs dérivés de la distillation fractionnée des acides gras d'huile babassu, et ayant une quantité d'acide gras libre de 124, sont placées dans un récipient de réac- 

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 tion ou un récipient d'estérification, tel que décrit dans l'exemple 1. 



  On procède alors à un mélange avec une quantité de glycérine sensiblement pure telle qu'il y ait un excès de 5 à 10 % d'acides gras sur la quantité théorique calculée pour former des triglycérides dans la réaction qui s'en- suit. 



   Le mélange est chauffé pendant une période d'environ 4 heures jusqu'à une température maximum d'environ 450 F tout en maintenant un vide d'environ 26 pouces de mercure. La température des vapeurs passant   à   travers le condenseur de reflux est un maximum. d'environ   140 F.   Le chauffage est poursuivi et la température est élevée jusqu'à un maximum d'environ 550 F sur une période de plusieurs heures, et la température est maintenue jusqu'à ce que le taux de décroissance de la teneur d'acide gras libre du produit de réaction soit tombé à moins de   0,5 %   d'acide gras libre par heure. La quan- tité d'acide gras libre en ce point peut être d'environ 12 % calculés comme acide oléique.

   Ensuite, les conduites du condenseur de reflux sont changées vers la position de distillation, le vide est augmenté jusqu'à environ 29 pouces de mercure, le chauffage est poursuivi, et les vapeurs engendrées au cours de l'opération sont distillées dans le récipient de distillation. Lors- que la teneur d'acide gras libre de la masse de réaction est descendue jus- qu'à une valeur non supérieure à   4 %   calculés comme acide oléique, la désa- cidification est complète. L'ester brut est refroidi et va ensuite dans un récipient de raffinage.

   Il a alors l'analyse type suivante : 
 EMI4.1 
 
<tb> Couleur <SEP> (Rouge <SEP> Lovibond, <SEP> 5 <SEP> 1/4" <SEP> col.) <SEP> 30/15
<tb> 
<tb> Teneur <SEP> en <SEP> acide <SEP> gras <SEP> libre <SEP> (comme <SEP> acide
<tb> 
<tb> oléique) <SEP> 3,5 <SEP> % <SEP> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Indice <SEP> d'iode <SEP> 19
<tb> 
<tb> 
<tb> Valeur <SEP> de <SEP> saponification <SEP> 242
<tb> 
<tb> 
<tb> Valeur <SEP> d'acétyle <SEP> 5
<tb> 
 
La réaction d'estérification 'demande 8 à 9 heures. L'ester brut est alors raffiné à l'alcali, blanchi et hydrogéné. 



   Le présent procédé donne, comme résultat, un   beurre.dur   qui est lisse, a un point de fusion relativement élevé, mais fond néanmoins fa- cilement dans la branche, pour donner un liquide s'écoulant aisément, ce qui est hautement désirable du point de vue commercial. Les glaçages et les revêtements réalisés avec le beurre dur ne se ramollissent pas trop ou ne fondent pas aux températures ordinaires de l'été et ne 'collent pas aux doigts lorsqu'on les manipule. La consistance de ces glaçages et revêtements réalisés avec ce beurre dur est du type exact désiré dans le commerce. Ce beurre dur est sensiblement exempt de couleur et aussi d'odeur.'Ces résul- tats peuvent être reproduits et, fournée après fournée du produit, ils sont conformes à toutes les exigences et spécifications du commerce. 



   REVENDICATIONS. 



   1. Procédé de fabrication d'esters glycérides, sensiblement neutres, d'acides gras supérieurs, comprenant : l'introduction dans un ré- cipient de réaction d'un mélange desdits acides gras et de glycérine; le chauffage dudit mélange à environ   450 F   sous un vide d'environ 25 pouces de mercure pour forcer l'estérification à se produire;l'augmentation gra- duelle de la température jusqu'à environ 550 F; ensuite l'augmentation du vide jusqu'à environ 29 pouces pendant que ladite température est mainte- nue et que les acides gras libres sont enlevés par-distillation; et la ré- cupération du produit de   réàction.   

**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.

Claims (1)

1. 2. Procédé de fabrication d'esters glycérides, sensiblement neutres, d'acides gras supérieurs, comprenant : l'introduction dans un ré- cipient de réaction d'un mélange desdits acides gras et de glycérine, la quantité desdits acides gras étant de 5 à 10 % en excès sur celle requise pour former des triglycérides durant 1a réaction; le chauffage dudit mélan- ge jusqu'à environ 450 F sous un'vide d'environ 25 'pouces de mercure pour <Desc/Clms Page number 5> forcer l'estérification à se produire ; l'augmentation graduelle de la température jusqu'à environ 550 F; l'augmentation, par après, du vide jusqu'à environ 29 pouces pendant que ladite température est maintenue et que les acides gras libres sont enlevés par distillation ; la récupéra- tion du produit de réaction.

   3. Procédé de fabrication d'esters glycérides, sensiblement neutres, d'acides gras supérieurs, comprenant : l'introduction dans un ré- cipient de réaction d'un mélange desdits acides gras et de glycérine, la quantité desdits acides gras étant de 5 à 10 % en excès sur celle requise pour former des triglycérides durant la réaction; le chauffage dudit mé- lange jusqu'à environ 450 F pendant plusieurs heures sous un vide d'envi- ron 25 pouces de mercure pour forcer l'estérification à se produire; ensui- te l'augmentation graduelle de la température jusqu'à environ 550 F en 8 heures environ; l'augmentation, par après, du vide jusqu'à environ 29 pou- ces pendant que ladite température est maintenue durant environ 9 heures et que les acides gras libres sont enlevés par distillation ; la récupé- ration du produit de réaction.

   4. Procédé de fabrication d'esters glycérides, sensiblement neutres, d'acides gras supérieurs, comprenant : l'introduction dans un' récipient de réaction d'un mélange desdits acides gras et de glycérine, la quantité desdits acides gras étant de 5 à 10 % en excès sur celle ré- quise pour former des triglycérides durant la réaction; le chauffage du- dit mélange jusqu'à environ 450 F sous un vide d'environ 25 pouces de mer- cure pour forcer l'estérification à se produire ; l'augmentation graduelle de la température jusqu'à environ 550 F; le reflux, vers l'ar- rière, dans ledit récipient, durant ce chauffage, des vapeurs engendrées pendant la réaction, tandis que la vapeur produite est enlevée ;

   tation, par après, du vide jusqu'à environ 29 pouces pendant que cette température est maintenue et que les acides gras libres sont enlevés par distillation ; et la récupération du produit de réaction.

   5. Procédé de fabrication d'esters glycérides, sensiblement neutres, d'acides gras supérieurs, comprenant : l'introduction dans un ré- cipient de réaction d'un mélange desdits acides gras et de glycérine, la quantité d'acide gras étant de 5 à 10 % en excès sur celle requise pour for- mer des triglycérides durant la réaction; le chauffage dudit mélange jus- qu'à environ 450 F sous un vide d'environ 25 pouces de mercure pour forcer une estérification à se produire, ensuite l'augmentation graduelle de la température jusqu'à environ 550 F; l'augmentation, par après, du vide jus- qu'à 29 pouces pendant que ladite température est maintenue et que les a- cides gras libres sont enlevés par distillation; l'introduction de vapeur dans la masse de réaction ;

   l'enlèvement par distillation des vapeurs des acides gras inférieurs.

   6. Procédé de fabrication d'esters glycérides, sensiblement neutres, d'acides gras supérieurs, comprenant : l'introduction dans un ré- cipient de réaction d'un mélange desdits acides gras, ayant essentiellement de 12 à 18 atomes de carbone, et de glycérine, la quantité d'acides gras étant de'5 à 10 % en excès sur celle requise pour former des triglycérides durant la réaction ; lechauffage dudit mélange jusqu'à environ 450 F sous un vide d'environ 25 pouces de mercure pour forcer une estérification à se produire, ensuite l'augmentation graduelle de la température jusqu'à envi- ron 550 F; l'augmentation, par après, du vide jusqu'à 29 pouces pendant que ladite température est maintenue et que les acides gras libres sont enlevés par distillation ; la récupération du produit de réaction.

   7. Procédé de fabrication d'esters glycérides, sensiblement neutres, d'acides gras supérieurs, comprenant : l'introduction dans un ré- cipient de réaction d'un mélange de la fraction supérieure des acides gras d'une huile du type de coco contenant, comme constituants principaux, des acides laurique et myristique, et de glycérine, la quantité d'acides gras étant de 5 à 10 % en excès sur celle requise pour former des triglycérides durant la réaction; le chauffage dudit mélange jusqu'à environ 450 F sous <Desc/Clms Page number 6> un vide d'environ 25 pouces de mercure pour forcer une estérification à se produire, ensuite l'augmentation graduelle de la température jusqu'à environ 550 F;

   l'augmentation, par après, du vide jusqu'à 29 pouces pendant que la- dite température est maintenue et que les acides gras libres sont enlevés par distillation : la récupération du produit de réaction.

   8. Procédé de fabrication d'esters glycérides, sensiblement neutres, d'acides gras supérieurs, comprenant : l'introduction dans un ré- cipient de réaction d'un mélange desdits acides gras et de glycérine, la quantité desdits acides gras étant de 5 à 10 % en excès sur celle requise pour former des triglycérides durant la réaction; le chauffage dudit mé- lange jusqu'à environ 450 F sous un vide d'environ 25 pouces de mercure pour forcer l'estérification à se produire; ensuite l'augmentation graduel- le de la température jusqu'à environ 550 F; et le maintien dudit mélange à ladite température jusqu'à ce que la réaction soit sensiblement terminée ; l'augmentation, par après, du vide jusqu'à environ 29 pouces pendant que ladite température est maintenue et que les acides gras libres sont enle- vés par distillation;

   et la récupération du produit de réaction.

   9. Procédé de fabrication d'esters glycérides, sensiblement neutres, d'acides gras supérieurs, comprenant : l'introduction dans un ré- cipient de réaction d'un mélange de la fraction supérieure des acides gras d'une huile du type de coco contenant, comme constituants principaux, des acides laurique et myristique, et de glycérine, la quantité d'acides gras étant de 5 à 10 % en excès sur celle requise pour former des triglycérides durant la réaction; le chauffage dudit mélange jusqu'à environ 450 F sous un vide d'environ 25 pouces de mercure pour forcer une estérification à se produire, ensuite l'augmentation graduelle de la température jusqu'à envi- ron 550 F;

   l'augmentation, par après, du vide jusqu'à 29 pouces pendant que ladite température est maintenue et que les acides gras libres sont en- levés par distillation dans un courant de vapeur pour enlever les acides gras inférieurs à l'acide laurique de sorte que seule une quantité de ces acides inférieure à 2,5 % reste dans le produit de réaction; et la récupé- ration du produit de réaction.