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" Perfectionnements aux explosifs ".
En saturant du formol du commerce a 40% aveo du gaz ammoniao (AzH3)anhydre(99,9%) on obtient une solution dhexamé- thylène-tétramine et de quelques autres corps provenant de l'état de polymérisation du formaldéhyde en présence de l'al- oool méthylique (CH3 OH) qui aooompagne toujours le formol du commerce pour assurer la conservation de ce produit. C'est pour cela qu'hon appellera solution oomplexe le résultat de la saturation du formol de commerce par le gaz ammoniac.
Cette première solution est le point de départ pour l'obtention d'un explosif industriel d'une préparation facile exempte des dangers presque communs à la fabrioation de tous les explosifs en général . Cette solution saturée est préparée dans un délai de deux heures environ.
Par l'exemple suivant on voit les proportions fixées pour les substances qui interviennent dans la préparation de l'explosif . On prendra 640 cm3 de la solution qui résulte de la
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réaction formol-ammoniaque et d'autre part on fera un mélange de 160 cm3 d'eau oxygénée a 100 volumes avec 160 or/ d'acide sulfurique d'une densité de 1,84 qu'on aura dilué préalablement de 50 % avec de l'eau ordinaire. Ayant préparé les solutions de la façon indiquée, on placera les 320 om3 de la solution d'acide sulfurique et d'eau oxygé- née dans un récipient de cristal qui sera placé à son tour dans une cuvette avec de la glace jusqu'à ce que la température de la solution soit égale à 0 degré . A ce moment, on mélange à celle-ci les 640 cm3 de la solutinn saturée de fbrmol ou solution complexe.
La chaleur de réaction fera monter le thermomètre à 35 ou 40*, mais il est nécessaire que cette température ne soit pas dépassée pour obtenir un bon rendement. Un précipité est bientôt formé. Il y a dans l'opération un moment où il convient d'arrêter la réaotion et ce moment est marqué, après la formation du préoipité,par un dégagement de vapeurs de formol provenant d'une hydrolyse et par la réversibilité de la réaction du produit formé.
Ensuite, on filtre rapidement le préoipité et on lave aveo une solution alcoolique ammoniacale représentée par 75 % d'alcool à 90 et 25 % d'une liqueur amnoniaoale d'une densité de 0,910 à 15 . Ce lavage doit durer jusqu'à ce que les eaux de filtration n'accusent plus de traces d'acide au pa- pier toumesol.
On peut remplacer le gaz ammoniac par un sel d'ammonium et notamment par le nitrate d'ammonium Az03 AzH4, le sulfate d'ammonium SO4 (AzH4)2, le ohlorure d'ammonium Cl AzH4, le oitrate d'ammonium, etc...
De préférence, le nombre de molécules de fonnol à faire réagir sur une molécule de sel d'arrrnonium est égal à trois fois le nombre de radioaux d'ammonium oontenu dans la formule du sel d'ammonium,,
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Dans le cas où l'on utilise du nitrate d'ammonium pour saturer le formol du commerce, on fera réagir six molécules de C H 0 H sur quatre molécules de nitrate d'ammonium pendant douze heures environ. Il sera inutile de réfrigérer extérieurement le récipient dans lequel a lieu la réaction comme cela est nécessaire dans le cas de l'ammoniaque.
Si au lie& de nitrate d'ammonium, on utilise le sulfate d'ammonium on fera réagir seulement deux molécules de ce sulfate sur six moléoules de formol.
On peut également remplacer le nitrate d'ammonium et le sulfate d'ammonium par d'autres sels d'ammonium tels que chlorure, citrate, eto..
Pour l'oxydation de la solution complexe résultant de la réaction du formol sur le sel d'ammonium ou sur l'ammonia- que, on peut remplacer l'eau oxygénée prévue dans l'exemple ci-dessus par un corps ou un mélange de corpségageant de l'eau oxygénée.
Ainsi, par exemple, on pourra utiliser le peroxyde de baryum, le peroxyde de sodium en présence d'aoides, les per- oarbonates,les persulfates. Il sera recommandé d'en utiliser une quantité suffisante pour obtenir au sein de la solution des quantités d'eau oxggénée d'une concentration suffisante en volumes d'oxygène pour permettre une bonne oxydation moléculaire.
Deuxième phase de fabrication:
Le précipité obtenu et présentant une réaction absolument neutre est alors légèrement pressé pour enlever l'eau qu'il peut contenir, et il est ensuite recueilli et gardé dans un récipient que l'on a soin de recouvrir d'une couche d'une solution composée, en parties égales en poids, d'essenoe de térébenthine ordinaire et d'essence de térébenthine de Venises. De cette façon , il est possiole de conserver
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le précipité pendant un temps indéfini sans crainte qu'il subisse aucune altération jusqu'au moment de l'utiliser pour la préparàtion des quantités nécessaires de l'explosif selon le degré de puissance désiré at au fur et à mesure des besoins.
Le corps ainsi préparé est un puissant sensibilisateur du nitrate d'ammonium . Les particules du sensibilisateur sont fixées par un malaxage sur les cristaux du nitrate. La grande inertie que présente à la détonation le nitrate d'ammonium, dans tous les explosifs qui l'utilisent, se trouve corrigée par l'addition de petites quantités de la substance représentée par le précipité qui fait l'objet de ce brevet,
Pour préparer des explosifs industriels aveo le sensibilisateur décrit, les opérations seront effectuées dans l'ordre suivant :
1*- Le nitrate d'ammonium qat représente la grande masse de l'explosif est soigneusement pulvérisé et passe par un tamis à mailles très fines.
2 - On prendra une quantité déterminée de sensibilisateur, quantité qui peut osciller entre 30 grammes et 100 grammes par kilogranme de nitrate selon la puissance que l'on veut donner à l'explosif. Comne le sensibilisateur est préparé à l'avance, chaque gramme de produit mouillé par l'essence de térébenthine n'aura, en réalité, qu'un poids d'environ 700 milligrammes de produit sec.
3 - A ce moment, avant de prooéder au malaxage du nitrate d'amnonium avec la quantité correspondante de sensibilisateur on doit malaxer le nitrate an ajoutant de l'huile de rioin à raison de deux grammes de cette huile par kilogramme de sel. Cela fait, on procédera à'l'addition de la dose du sensibilisateur et l'on malaxe de nouveau jusqu'à l'obtention d'une masse très homogène représentant l'explosif tout prêt
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pour être mis en aartouohes paraffinées et en état d'être utilisé au moyen d'un détonateur de fulminate de mercure d'usage oourant ou tout autre.
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"Improvements to explosives".
By saturating commercial formalin at 40% with anhydrous ammonia gas (AzH3) (99.9%), a solution of hexamethylenetetramine and a few other substances originating from the state of polymerization of formaldehyde in the presence of methyl alcohol (CH3 OH) which always accompanies commercial formalin to ensure the preservation of this product. This is why he will call the complex solution the result of the saturation of commercial formalin with ammonia gas.
This first solution is the starting point for obtaining an industrial explosive of easy preparation free from the dangers almost common to the fabrication of all explosives in general. This saturated solution is prepared within about two hours.
The following example shows the proportions fixed for the substances involved in the preparation of the explosive. 640 cm3 of the solution which results from the
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formalin-ammonia reaction and on the other hand we make a mixture of 160 cm3 of hydrogen peroxide at 100 volumes with 160 gold / sulfuric acid with a density of 1.84 which will have been diluted beforehand by 50% with plain water. Having prepared the solutions as indicated, the 320 om3 of the solution of sulfuric acid and oxygenated water will be placed in a crystal container which will in turn be placed in a bowl with ice until that the temperature of the solution is equal to 0 degrees. At this time, the 640 cm3 of the solution saturated with fbrmol or complex solution are mixed with it.
The heat of reaction will cause the thermometer to rise to 35 or 40 *, but this temperature must not be exceeded for good performance. A precipitate is soon formed. There is in the operation a moment when it is advisable to stop the reaction and this moment is marked, after the formation of the precipitate, by a release of formaldehyde vapors resulting from hydrolysis and by the reversibility of the reaction of the product. form.
Then, the precipitate is quickly filtered and washed with an alcoholic ammoniacal solution represented by 75% 90% alcohol and 25% ammonia liquor with a density of 0.910 to 15. This washing should last until the filtration water no longer exhibits traces of acid on the sunflower paper.
Ammonia gas can be replaced by an ammonium salt and in particular by ammonium nitrate Az03 AzH4, ammonium sulfate SO4 (AzH4) 2, ammonium chloride Cl AzH4, ammonium oitrate, etc. ..
Preferably, the number of molecules of formol to be reacted with a molecule of arrrnonium salt is equal to three times the number of ammonium radioals o contained in the formula of the ammonium salt ,,
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In the case where ammonium nitrate is used to saturate commercial formalin, six molecules of C H 0 H are made to react with four molecules of ammonium nitrate for approximately twelve hours. It will be unnecessary to refrigerate the vessel in which the reaction takes place externally, as is necessary in the case of ammonia.
If ammonium nitrate binds to ammonium sulphate, only two molecules of this sulphate are made to react with six moléoules of formalin.
Ammonium nitrate and ammonium sulfate can also be replaced by other ammonium salts such as chloride, citrate, eto ..
For the oxidation of the complex solution resulting from the reaction of formalin with the ammonium salt or with ammonia, the hydrogen peroxide provided for in the example above can be replaced by a body or a mixture of body which releases hydrogen peroxide.
Thus, for example, it is possible to use barium peroxide, sodium peroxide in the presence of aids, peroarbonates and persulphates. It will be recommended to use a sufficient quantity thereof to obtain, within the solution, quantities of oxygenated water of a sufficient concentration in terms of oxygen volumes to allow good molecular oxidation.
Second manufacturing phase:
The precipitate obtained and exhibiting an absolutely neutral reaction is then lightly squeezed to remove the water it may contain, and it is then collected and kept in a container which is carefully covered with a layer of a solution. composed, in equal parts by weight, of ordinary turpentine and Venises turpentine. In this way, it is possiole to keep
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the precipitate for an indefinite time without fear that it will undergo any alteration until the moment of using it for the preparation of the necessary quantities of the explosive according to the desired degree of power and as and when required.
The body thus prepared is a powerful sensitizer of ammonium nitrate. The particles of the sensitizer are fixed by kneading on the crystals of the nitrate. The great inertia which ammonium nitrate presents to detonation, in all the explosives which use it, is corrected by the addition of small quantities of the substance represented by the precipitate which is the subject of this patent,
To prepare industrial explosives with the sensitizer described, the operations will be carried out in the following order:
1 * - The ammonium nitrate qat represents the great mass of the explosive is carefully pulverized and passes through a sieve with very fine mesh.
2 - We will take a determined quantity of sensitizer, quantity which can oscillate between 30 grams and 100 grams per kilogram of nitrate depending on the power that we want to give to the explosive. As the sensitizer is prepared in advance, each gram of product wetted with the spirit of turpentine will in reality only have a weight of about 700 milligrams of dry product.
3 - At this time, before proceeding to the kneading of ammonium nitrate with the corresponding quantity of sensitizer, the nitrate must be kneaded by adding rioin oil at the rate of two grams of this oil per kilogram of salt. Once this is done, the dose of the sensitizer will be added and kneaded again until a very homogeneous mass is obtained, representing the ready-made explosive.
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to be put in paraffinized aartouohes and in a condition to be used by means of a detonator of mercury fulminate of current use or any other.