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" Procède pour obtenir de l'extrait de houblon ".
On connaît déjà des procédés pour obtenir des extraits de houblon, prooédés conformément auxquels le houblon , éventuellement broyé, est traité complètement ou partiellement d'abord par de l'éther (éther éthylique, ou éther de pétrole ) puis par de l'alcool (alcool éthylique), afin que l'on puisse éventuellament reoueillir séparément et sans que soit diminuée leur valeur, les constituants précieux, notamment les huiles de houblon et les résines, après,quoi, seulement le résidu de houblon est lessivé avec de l'eau et l'extrait aqueux est concentré .
Ces procédés connus sont, par conséquent, caractérisées par une triple extraction , savoir , par de l'éther, par de l'alcool et par de l'eau, opération au cours de laquelle les solvunts sont utilisés à l'état non mélangé.
Les extraits proprement dit sont alors obtenus d'une manière oonnue en distillant les agents d'extraction soit à la pression atmosphérique, soit à une pression inférieure, ce qui fait que l'extrait proprement dit de houulon subsiste comme résidu.
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L'extraction triple est relativement peu commode; elle exige dans la prati que un appareillage encombrant et elle est par conséquent relativement coûteuse; eette triple extraction ne s'est pas développée dans la pratique où il s'agit de traiter de très grandes quantités de houblon.
Il serait désirable d'obtenir le résultat reoherohé par le moyen de deux extractions. Toutefois la mise en pratique de ce procédé donne lieu à des difficultés importantes auxquelles on peut obvier grâce à la présente invention.
Pour l'intelligence des opérations qui seront décrites ci-après, il est nécessaire de faire l'exposé suivant :
On a reconnu qu'il existe dans la pratique certaines différences essentielles entre l'extraction par l'éther et l'extraction par l'alcool auxquelles est soumis le houblon.
Lors du traitement du houblon par l'éther, l'extrait comporte, d'une part, l'ensemble des résines qui se composent, cossue on le sait, d'acide -[alpha] (humulone), d'acide-ss (lupulone) + de résine tendre et enfin de résine dure et, d'autre part, l'huile essentielle de houblon; dans l'industrie de la hrassaris, les produits partioulièreuent précieux sont l'humulone, le lupulone, la résine tendre et l'huile de houblon tandis que la résine dure ne joue qu'un rôle secondaire.
Dans le tauleau I ci-après, on indique les valeurs maximum, minimum et Moyennes des différents constituants résinedx pour 21 analyses de houblon frais provenant des régions du Saaz et du Hallertau .
Tes analyses ont été faites suivant la méthode connue de Wôllmer , la détermination de l'ensemble aes résines se rapportant à une extraction par de l'éther.
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Tableau I
EMI3.1
<tb>
<tb> 100 <SEP> g. <SEP> de <SEP> substance <SEP> sèohe <SEP> de <SEP> houulon
<tb> contenaient <SEP> :
<SEP>
<tb> Houblon <SEP> de <SEP> la <SEP> ré- <SEP> Houblon <SEP> de <SEP> la <SEP> région <SEP> du <SEP> Hallertau <SEP> gion <SEP> du <SEP> Saaz
<tb> (valeur <SEP> maximum <SEP> ... <SEP> 8,6 <SEP> 8,0
<tb> Acide- <SEP> [alpha]valeur <SEP> minimum <SEP> ... <SEP> 6,3 <SEP> 5,9
<tb> (valeur <SEP> moyenne <SEP> ... <SEP> 7,6 <SEP> 6,6
<tb> Acide- <SEP> /3 <SEP> valeur <SEP> maximum <SEP> ... <SEP> 10, <SEP> 0 <SEP> 8,8
<tb> + <SEP> résines <SEP> valeur <SEP> minimum <SEP> ... <SEP> 8,5 <SEP> 7,2
<tb> tendres <SEP> valeurmoyenne <SEP> ... <SEP> 9,2 <SEP> 8,2
<tb> (valeur <SEP> maximum <SEP> ... <SEP> 2,8 <SEP> 2,4
<tb> Résine <SEP> valeur <SEP> minimum <SEP> ... <SEP> 1,4 <SEP> 1,4
<tb> dure <SEP> valeur <SEP> moyenne <SEP> ... <SEP> 2,2 <SEP> 2,1
<tb> Ensemble <SEP> valeur <SEP> maximum <SEP> ... <SEP> 20,2 <SEP> 18,0
<tb> des <SEP> valeur <SEP> minimum <SEP> ...
<SEP> 16,9 <SEP> 15, <SEP> 6 <SEP>
<tb> résines <SEP> valeur <SEP> moyenne <SEP> ... <SEP> 19,0 <SEP> 16,8
<tb> calcule <SEP> pour <SEP> 100 <SEP> g. <SEP> d'ensemble <SEP> de <SEP> résines
<tb> Houblon <SEP> de <SEP> la <SEP> ré- <SEP> Houblon <SEP> de <SEP> la <SEP> région <SEP> du <SEP> Hallertau <SEP> gion <SEP> du <SEP> Saaz
<tb> valeur <SEP> maximum <SEP> ... <SEP> 44,7 <SEP> 44,6
<tb> Acide <SEP> valeur <SEP> minimum <SEP> ... <SEP> 35,9 <SEP> 36,5
<tb> valeur <SEP> moyenne <SEP> ... <SEP> 40,0 <SEP> 39,1
<tb> Aoide- <SEP> ss <SEP> (valeur <SEP> maximum <SEP> ... <SEP> 54, <SEP> 2 <SEP> 51,1
<tb> + <SEP> résines <SEP> valeur <SEP> minimum <SEP> ... <SEP> 44,4 <SEP> 46,1
<tb> tendres <SEP> valeur <SEP> moyenne <SEP> ... <SEP> 48,5 <SEP> 48,5
<tb> valeur <SEP> maximum... <SEP> 15,3 <SEP> 15,5
<tb> Résine <SEP> valeur <SEP> minimum <SEP> ...
<SEP> 7,7 <SEP> 7,8
<tb> dure <SEP> valeur <SEP> moyenne <SEP> ... <SEP> 11,5 <SEP> 12,5
<tb>
La teneur en huile essentielle de houulon de la fleur de houblon est relativement petite ; le houblon frais, cette teneur est en moyenne de 0,5 % et au maximum de 0,8 %.
L'opération d'extraction par l'alcool est plus poussée que celle par l'éther car l'ensemble du résidu d'une extraction par l'alcool est de quelques pouroents plus élevé que celui d'une extraction par l'éther; en ce qui concerne la différence en faveur de l'alcool, il s'agib de substances qui ne sont pas définies d'une manière plus nette au point de vue chimique @
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mais que l'on n'aime pas perdre volontiers dans l'industrie de la brasserie . L'alcool présente l'inconvénient de faire naître certaines difficultés pour l'obtention de l'huile essentielle du houblon.
Il est nécessaire de procéder à une distillation fractionnée très minutieuse de l'alcool, distillation qui est à peine réalisable dans la pratique et qui exige des appareils chers; le procéda en lui-même est très coûteux (procédé qui consiste à extraire, à partir de grandes quantités d'alcool, les quantités relativement petites d'huile essentielle de houblon) parce que, oontrairement à ce qui se passe avec l'extraction par l'éther (au cours de laquelle il est possible de séparer facilement l'éther et l'huile essentielle de houblon; pendant la distillation), l'alcool et l'huile essentielle de houblon distillent ensemble .
Lors de l'extraction par l'éther, l'huile essentielle de houblon subsiste par conséquent dans l'extrait lorsque l'on élimine l'éther, tandis que lors de l'extraction par l'alcool, l'huile essentielle de houblon passe avec l'alcool dans le distillat, d'où on ne peut la récupérer qu'avec de grandes diffi cumtés et d'une manière coûteuse; toutefois l'extraction par l'alcool offre la possibilité de receeillir l'huile essentielle de houblon séparément d'avec l'extrait usuel de houblon.
Les explications données ci-dessus montrent qu'il faut faire une distinction entre des agents d'extraotion tels que l'éther éthylique, l'éther de pétrole, le diohlo rure de méthylène (CH2C12), etc... qui se laissent facilement séparer de l'huile essentielle de houblon, mais avec lesquels ,par oonséquent, l'huile essentielle de houblon reste dans l'extrait, et des agents d'extractions tels que l'alcool éthylique, le triohlorure d'éthylène (CHC1 = CC12) , le dichlorure d'éthylène (CH2Cl.CH2Cl), eto.. dans lesquels l'huile essentielle de houblon passe dans le distillat du solvant et ne reste par oonsé-
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quent pas dans l'extrait;
la première catégorie d'agents d'ex- traction sera,dans ce qui suit, désigne par I et la deuxième catégorie d'agents d'extraction par II. Il y a lieu en outre de tenir compte si les volvants ne dissolvent que l'ensemble des résines,comme o'est le cas,par exemple, avec l'éther éthylique, avec l'éther de pétrole,etc..ou s'ils déterminent encore une dissolution plus poussée, comme o'est le cas aveo l'alcool éthylique qui appartient à la catégorie II et qui présente un pouvoir d'extraction plus grand que les substances de la catégorie I.
Il y a lieu de remarquer que la matière tannante n'est dissoute par aucun des agents solvants de la résine indiquas oidessus,mais que sa dissolution doit faire l'oojet, d'une extraotion pour laquelle on utilise un solvant de la.matière tannante, par exemple de l'eau ( solvant de la catégorie III).
Comme dernière phase d'extraotion, il subsiste dans chaque procédé d'extraction auquel est soumis le houblon, la dissolution de la substanoe tannant/e , dissolution obtenue par exemple au moyen d'une extraction par de l'eau .
Il résulte des explications données que l'opération d'extraotion en deux phases par utilisation d'un agent solvant (des résines ) de la catégorie II, ne peut être envisagée que dans les cas où l'on a pas besoin d'attribuer une importance à la récupération de l'huile essentielle de houblon; oeoi peut être envisagé aveo du houblon vieux et pauvre*En huile essentielle , houblon avec lequel on peut renonoer à la récupération de l'huile essentielle de houblon.
Le tableau suivant montre les modifications relatives à la composition des résines aveo le vieillissement du houblon.
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Tableau II
EMI6.1
<tb>
<tb> 100 <SEP> g. <SEP> de <SEP> substance <SEP> sè- <SEP> calcule <SEP> pour <SEP> 100 <SEP> g
<tb> che <SEP> de <SEP> houblon <SEP> conte- <SEP> d'ensemble <SEP> de <SEP> ré-
<tb>
EMI6.2
nait :
sines
EMI6.3
<tb>
<tb> Analyse <SEP> , <SEP> - <SEP> 20 <SEP> = <SEP> due <SEP> #
<tb>
EMI6.4
Houblons de j ) ] ( / llµ 3 ¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯ ce
EMI6.5
<tb>
<tb> Houblon <SEP> 29.1.32 <SEP> 8,0 <SEP> 6,3 <SEP> 8,3 <SEP> 3,3 <SEP> 17,9 <SEP> 35,2 <SEP> 46,4 <SEP> 18,4
<tb> "Spalt" <SEP> 27.10.33 <SEP> 8,7 <SEP> 4,1 <SEP> 8,2 <SEP> 4,4 <SEP> 16,7 <SEP> 24,7 <SEP> 48,8 <SEP> 26,5
<tb> 1930
<tb> 1930
<tb> Houblon
<tb> "Tettnang"
<tb> 1931 <SEP> 29.1.32 <SEP> 9,1 <SEP> 7,1 <SEP> 9,3 <SEP> 2,1 <SEP> 18,5 <SEP> 38,4 <SEP> 50,3 <SEP> 11,3
<tb> 1931 <SEP> 27.10.33 <SEP> 9,6 <SEP> 4,9 <SEP> 8,3 <SEP> 4,2 <SEP> 17,4 <SEP> 27,7 <SEP> 47,9 <SEP> 24,4
<tb> Houblon
<tb> "Hallertau"
<tb> 1931 <SEP> 29.1.32 <SEP> 8,4 <SEP> 7,5 <SEP> 8,7 <SEP> 2,6 <SEP> 18,8 <SEP> 39,9 <SEP> 46,3 <SEP> 13,8
<tb> 1931 <SEP> 27.10.33 <SEP> 9,2 <SEP> 6,2 <SEP> 8,5 <SEP> 4,5 <SEP> 19,2 <SEP> 32,
3 <SEP> 44,3 <SEP> 23,4
<tb> Houblon
<tb> "Raudnitz"
<tb> 1931 <SEP> 29.1.32 <SEP> 7,8 <SEP> 6,2 <SEP> 7,4 <SEP> 2,5 <SEP> 16,1 <SEP> 38,5 <SEP> 46,0 <SEP> 15,5
<tb> 1931 <SEP> 27,10.33 <SEP> 8,9 <SEP> 4,6 <SEP> 8,6 <SEP> 4,9 <SEP> 18,1 <SEP> 25,2 <SEP> 47,9 <SEP> 26,9
<tb> Houblon
<tb> "Saaz"
<tb> 1931 <SEP> 29.1.32 <SEP> 7,8 <SEP> 6,3 <SEP> 7,8 <SEP> 2,5 <SEP> 16,6 <SEP> 38,0 <SEP> 47,0 <SEP> 15,0
<tb> 1931 <SEP> 27.10.33 <SEP> 8,3 <SEP> 5,0 <SEP> 7,6 <SEP> 5,2 <SEP> 17,8 <SEP> 27,9 <SEP> 43,0 <SEP> 29,1
<tb>
La teneur en huile essentielle de houolon baisse avec le vieillissement à partir de la valeur moyenne de 0,5 % jusqu'à,
EMI6.6
0,1 % suivant les conditions d'en11lagâl.sâmer#nt ; l'huile essentielle ae houulon se tret-nsfonae en résine et c'est pou:ijbe1Jte raison que le houblon devient sec et friable en vieillissant.
Un
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houolon ayant deux années d'eu .gasinewent usuel est déjà. à oonsidérer comme vieux.
Il est évident qu'avec un vieil houblon de ce genre, houblon
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qui en raison de son caractère résineux doit être considéré comme déprécié, il faut veiller, lors de l'obtention de l'extrait, à compenser la dépréciation (relative à la composition résineuse) par une extraction plus poussée telle que celle qui a lieu par exemple lorsque l'on utilise de l'alcool éthylique.
C'est ainsi que l'on)peut, avec un houblon vieux, pauvre en huile et dépréoié en raison de la composition résineuse, utiliser avantageusement l'extraction en deux phases alcocl-eau, car on peut dans ce cas admettre la perte en huile essentielle de houblon en se fondant sur un rendement meilleur de l'opéra- tion.d'extraotion.
Les conditions sont toute;; autres aveo un houblon frais, riohe en huile essentielle de houblon et de grande valeur en ce qui concerne la composition résineuse, houblon aveo le quel une opération d'extraction en deux phases par l'alcool et l'eau peut à peine être envisagée parce qu'on doit conserver l'huile essentielle dhoublon dans l'extrait et parce qu'en raison de la valeur élevée de la composition résineuse, on peut renoncer à la récupération plus poussée par un agent d'extraotion tel que l'alcool.
L'eau qui provient, dans la pratique, des opérations usuelles de la phase d'extraotion finale dans chaque procédé d'extraction auquel est soumis le houblon, peut -éventuellement être additionnée d'alcool, ce qui donne une extraction par l'alcool et l'eau pour recueillir éventuellement encore des résidus de résine aveo la matière tannante.
On arrive ainsi, en résumé, au résultat suivant :
L'opération d'extraction en deux phases d'aprèsle ''mode de traitement par l'éther " par un solvant de la matière tannante (extraction par l'eau ou extraction par l'eau et l'al- cool), en tant que deuxième phase,peut être appliquée d'une manière particulièrement avantageuse sur du houblon frais,ri-
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ohe en huile essentielle es ayant une valeur élevée en ce qui concerne la composition de la résine, tandis qu'une extraction en deux phases d'après le "mode de traitement par l'aloool" par un solvant de la substance tannante (eau ou mélange d'eau et d'aloool), en tant que deuxième phase,convient plus partioulièrement à des houolons vieux,
pauvres en huile essentielle et de moindre valeur en ce qui concerne la composition de la'résine.
On peut obtenir toute composition désirée de l'extrait destiné à être mis sur le marché lorsque l'on procède à un mélange des fractions d'extraction provenant de houblons vieux et de houblons frais. Il y'a lieu de remarquer que certaines qualités de houblon peuvent également être soumis , en première phase, à une opération d'extraction par un mélange de solvants (mélange consti- tué par un solvant du "type éther" et un solvant du "type alcool" l'extrait ainsi bbtenu pouvant être coupé.
En ce qui concerne le produit contenant la substance tannante et obtenu au moyen d'une extraction par l'eau, il y a lieu de remarquer ce qui suit :
Afin que soit oonservée la propriété d'émulsification de l'extrait obtenu par l'eau ou par l'aloool et l'eau, on peut ne pas pousser trop loin la concentration dudit extrait.
Ceci présente l'inconvénient de limiter légèrement la conservation de l'extrait obtenu par l'eau par rapport aux extraits à base de résine obtenus à l'aide de solvants organiques. conformément à la présente invention, l'extrait outenu par l'eau peut se oon- server de la même manière que les extraits à base de résine,tout en conservant ses mêmes propriétés d'émulsification lorsque l'on coupe l'extrait obtenu par l'eau avec une petite quantita',par exemple de 3 à 5 %, d'alcool, grâce à quoi l'extraite de matière tannante reste émulsif tout en pouvant se oonserver d'une manièxe durab le .
Avec le nouveau procédé on réoupère toujours deux fractions d'extraction, savoir, d'une part, une fraotion exempte de matière
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tannante ou très pauvre en une telle matière et contenant les résines précieuses et éventuellement les huiles essentielles de houblon (extrait d'après le "type éther") ou une fraction exempte de matière tannante ou pauvre en une telle matière et contenant les résines précieuses du houblon sans toutefois l'huile essentielle (extrait du "type aloool"), l'huile essentielle de houblon pouvant être réoupérée séparément dans le distillat d'alcool et, d'autre part, une fraction contenant la matière tannante (extrait du "type à l'eau").
Ces fractions d'extrait, que l'on obtient d'abord séparément, peuvent être mélangées dans n'importe quelle proportion désirée, ce qui fait qu'il est possible d'adapter l'extrait de houblon au type de bière désiré, aux conditions locales de l'industrie de la brasserie, conditions.dépendant par exemple de la composition de l'eau ; l'huileessentielle de houblon, éventuellement récu- pérée à part, peut également être mélangée dans certains cas aux extraits, lorsque l'on désire avoir des extraits présentant un arôme élevé d'huile essentielle de houblon.
Etant donné que, pour l'obtention d'extraits de houblon, on part aussi bien de houblons non broyés que de houblons broyés et, dans certains cas également, de lupuline ou de houblons exempts de lupuline, il y a lieu de comprendre comme rentrant dans le oadre de la présente invention toutes les matières premières indiquées précédemment sous le nom de générique de houblon.
Il y a lieu encore de remarquer que les façons différentes dont se comportent les solvants de la catégorie, I et de la catégorie II en présence de l'huile essentielle du houulon, dépendent essentiellement de la différence entre les points dtébullition des différents solvants et le point d'ébullition moyen de l'huile essentielle de houblon.