BE415990A - - Google Patents

Description

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Dans le brevet principal, on a décrit un appareil

  
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de l'acétone, de l'éthanol et du butanol, d'obtenir, à continu, à l'état de pureté ces trois produits.

  
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assurant la séparation et la rectification du butanol n'a subi que des modifications de détail; par contre les colonnes apurant la séparation et la rectification de l'ecétone et de l'éthanol

  
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l'aide d'une pompe non représentée au dessin, par le tuyau I, dans le chauffe-vin D où il est échauffé par les vapeurs d'acétone de la colonne B, puis par le tuyau 2 il passe dans le récupérateur C où il continue à s'échauffer par échange de température avec les vinasses épuisées de la colonne A.

  
Le moût ainsi échauffé passe ensuite par le

  
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alors conjointement par 4 dans la colonne A-B.

  
Le chauffage du chauffeur U est assuré par un prélèvement de vapeurs effectué au bas de la colonne A qui passent successivement par 5, une bouteille de séparation V et le tuyau 6.

  
Le condensat de ces vapeurs produit dans U est ramené par le tuyau 7 vers le bas de la colonne A où il pénètre en 8, tandis que le condensat de la bouteille passant par le tuyau 9, est réuni au moût avant son entrée dans le chauffeur U. 

  
La colonne dans laquelle pénètre le moût par 4 est composée d'une partie A destinée à assurer l'épuisement du moût en acétone, alcool éthylique, alcool butyli-

  
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de concentration A', qui sont eux-mêmes surmontés d'une colonne rectificatrice B, laquelle permet de séparer du

  
 <EMI ID=8.1>  et il n'y a pas lieu d'y revenir; corne précédèrent, l'acétone pasteurisée, refroidie en R coule à l'éprouvette
10; on peut, en outre, soutirer par l'éprouvette II les tête acétonées extraites de E et E'.

  
Le mélange des vapeurs d'eau, d'alcool éthylique et d'alcool butylique sort du haut de A par le

  
tuyau 12 et se rend directement à la base de la colonne G  qui, comme précédemment, fractionne le mélange d'une part  en alcool éthylique à haut degré et d'autre part, en alcool butylique hydraté.

  
La colonne G est connectée avec deux condenseu

  
 <EMI ID=9.1> 

  
rectification.

  
Les vapeurs qui se dégagent du haut de la colonne G peuvent contenir quelques traces d'acétone;  aussi on peut prélever une partie du condensat par l'éorou-  vette 18; la partie prélevée est renvoyée par le tuyau 19  dans la colonne de rectification d'acétone B où elle pénè-  tre par 20. 

  
L'alcool éthylique à haut degré est soutiré en pasteurisé à la partie supérieure de G et se rend par le tuyau 13 à l'éprouvette 14 après avoir traversé un ré-  frigérant J; de son côté, le mélange eau-alcool butylique  est soutiré en pasteurisé en 15, se rend par 16 dans le décanteur 1 après avoir traversé le réfrigérant S et  l'éprouvette de contrôle 17.

  
Conne précédemment dans ce décanteur, le  mélange refroidi se sépare en deux couches, eau alcoolisée  <EMI ID=10.1> 

  
l'eau pouvant contenir un peu d'alcool butylique et ur. peu d'alcool éthylique, est envoyée dans une colonne d'épuisement P par le tuyau 21 après avoir traversé un chauffeur T alimenté en vapeur vive. Les eaux complètement épuisées sortent de la base de la colonne P par une garde hydraulique
22 et le tuyau 23.

  
La colonne P est connectée également avec la colonne G dans laquelle elle envoie des vapeurs par le tuyau
24, tandis que le liquide résiduaire de la colonne G rentre à la partie supérieure de la colonne P par 25.

  
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l'alcool butylique hydraté, au-dessus de son point azéotro-

  
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serpentin de chauffage.

  
Comme précédemment, l'alcool butylique déshydraté est soutiré en vapeurs à la base de la colonne K, condense en N et extrait à l'éprouvette 28.

  
A cette colonne K est adjoint un condenseur M recevant un mélange de vapeur d'eau et d'alcool butylique venant par le tuyau 29 du haut de la colonne K.

  
Le coulage de ce condenseur M est dirigé par 30 vers un deuxième décanteur L qui, cornue le précédent,  effectue sa séparation en deux couches, la couche inférieure est renvoyée par 31 dans la colonne P, tandis que la couche supérieure rétrograde à la manière d'un reflux à 

  
 <EMI ID=13.1>  On peut, en cas de besoin, effectuer une neutralisation de la couche supérieure du décanteur L, en la faisant passer par 32 dans le bac 0, puis par 27 pour rentrer dans K. 

  
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que viendrait à subsister dans l'alcool butylique hydraté,  on peut en assurer l'évacuation en soutirant une partie 

  
 <EMI ID=15.1> 

  
dans la colonne G.

  
La variante d'exécution faisant l'objet de la figure 2 représente un appareil perfectionna Remettant, d'une part d'obtenir notamment de l'acétone remarquablement pure, et permettant de réaliser d'autre part, au moyen d'une seule colonne, l'épuisement eu moût et des retours de décantation.

  
Dans cet appareil, comme dans les cas précédents, le moût réchauffé en D et C entre dans une colonne dite " colonne d'épuration en acétone ", comportant des

  
 <EMI ID=16.1> 

  
La partie supérieure de cette colonne est connectée avec le chauffe-vin D et un condenseur E dispo-  ses en série, dont les coulages constituent les reflux  pour les plateaux A2. 

  
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en pasteurisé le flegme acétone qui est introduit chaud  par 33 dans la première colonne rectificatrice d'acéto-

  
ne A .

  
Cette colonne est connectée avec deux con^en- <EMI ID=18.1> 

  
Sur l'un des plateaux supérieurs de la colonne A3, l'on extrait en pasteurisé l'acétone ayant subi une première rectification, et qui est introduite chaude dans la colonne A4 par 34. Cette colonne A4 est une colonne rectificatrice pour obtenir l'acétone pure; comme habituellement, cette colonne est reliée à un condenseur à reflux H.

  
Afin de détruire les traces de matières organiques que peut contenir l'acétone entrant dans A4, on fait une addition continue d'un réactif oxydent qui, contenu dans le bac en charge 35 est amené à l'éprouvette 36 intercalée sur la conduite 34; l'acétone pure extraite en
38 en pasteurisé est reçue à l'éprouvette de coulage 37 après avoir traversé un réfrigérant 39.

  
Les organes de chauffage des différentes colonnes pour la rectification de l'acétone sont, de préférence, du type à surface.

  
Pour parer aux irrégularités de certaines fermentations, il est bon de prévoir des extractions de pro duits intermédiaires directement aux condenseurs des différentes colonnes; ces produits pouvant être extraits directement à des éprouvettes de coulage ou être réintroduits dans les circuits.

  
Pour obtenir l'épuisement du moût en alcool

  
 <EMI ID=19.1> 

  
de colonne d'épuisement B qui est connectée avec la colonne AI dont elle reçoit le liquide résiduaire par le tuyau 40 et dans laquelle elle envoie ses vapeurs par le  tuyau 41. 

  
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lique et d'alcool butylicue provenant de l'épuisement complet du août se fend dans la colonne rectificatrice G après

  
 <EMI ID=21.1> 

  
pour but de neutraliser le mélange des vapeurs ci-dessus par barbotage dans une solution alcaline provenant d'un bac en charge 42.

  
La colonne rectificatrice G qui est, comme précédemment, raccordée à un système de condensation à reflux, permet de séparer le mélange des vapeurs, d'une part en alcool éthylique qui, soutiré en 42 en pasteurisé, est reçu à l'éprouvette 43 après avoir traversé un réfrigérant
44, et, d'autre part, l'alcool butylicue en mélange avec de l'eau qui, comme celà a été expliqué dans le brevet principal, a dépassé son point azéotrope; ce mélange : alcool butylique-eau est extrait en 45 et arrive dans le décanteur
46 après avoir traversé un réfrigérant 47 qui facilite la décantation.

  
La couche supérieure du décanteur s'écoule directement par 48 dans la colonne finale de déshydratation du butanol K, tandis que la couche inférieure retourne par
49 dans la colonne d'épuisement B, après avoir traversé le petit réchauffeur Eg. 

  
La colonne K fonctionne comme il a été précédemment indiqué dans le brevet et pour la figure I de la présente addition; les vapeurs sortant du haut de la colonne K et qui sont composées d'un mélange d'eau et d'un

Claims (1)

1. <EMI ID=22.1>

   D'une façon générale, l'on rervoie le condensat dans le décanteur 46 par le tuyau 49.

   Si le butanol contient encore cuelcues traces d'alcool éthylique, une partie seulement de ce condensat est renvoyée au décanteur 46, tandis que l'autre partie,

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   L'alcool butylique pur est finalement extrait en vapeurs en 51 sur la colonne K et est reçu à l'éprouvette 52, après avoir été condensé et refroidi dans le condenseur réfrigérant 53.

   L est le chauffeur de la colonne K. La régulation du chauffage de l'ensemble de l'appareil est assurée par des régulateurs de vapeur à fonctionnement autonatique.

   REVENDICATIONS

   I[deg.]- Variante de l'appareil faisant l'objet du brevet principal, dans laquelle, pour la rectification de l'acétone, l'on a groupé en une seule colonne les deux

   <EMI ID=24.1>

   cial est adjoint à la colonne de déshydratation de l'alcool butylique. Pour assurer l'épuisement total des

   eaux résiduaires des colonnes de rectification de l'alcool éthylique et de déshydratation de l'alcool butylique, ces eaux résiduaires sont renvoyées dans une colonne d'épuisement indépendante de celle d'épuisement du moût; dans cette nouvelle colonne d'épuisement sont également envoyées les couches inférieures des détenteurs.

   2[deg.]- Autre variante de l'appareil faisant l'objet du brevet principal, dans laquelle tous les épuisements ( Bout, eaux résiduaires et couche inférieure du décanteur ) sont effectués dans une colonne unique; la rectification de l'acétone a été spécialement poussée

   par le processus de deux colonnes successives pour obtenir ce produit à l'état de grande pureté; d'autre part, pour détruire les traces d'impuretés organiques contenues dans l'acétone, on a adjoint à l'appareil un dispositif permettant l'introduction d'un agent oxydant opérant dans la dernière des colonnes rectificatrices; enfin pour obtenir des alcools éthylique et butylique parfaitement neutres, on a monté un dispositif permettant de faire passer les vapeurs contenant ces produits dans une colonnette de barbotage alimentée avec une solution alcaline, le liquide sortant de la-dite colonnette étant renvoyé dans la colonne unique des épuisements.

   3[deg.]- Dans ces variantes, l'on a conservé la possibilité d'effectuer des prélèvements liquides au sortir de certains condenseurs pour les réintroduire dans les colonnes rectificatrices précédant celle dont ils proviennent.