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" perfectionnements à la fabrication et à la production des fils et filaments artificiels et analogues par le procédé viscose ".
Dans la production des fils de viscose, la viscose, après avoit été ohassée à travers des trous ménagés dans une tuyère, était originellement et est parfois même encore tirée directement sur une bobine collectrice ou passe sur un rouleaa actionné impérativement,pour se rendre dans un pot à filer centrifuge.
La traction,exercée par la bobine collec-
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triae ou par le rouleau actionné impérativement.retire le fil de la tuyère, mais la tension ainsi appliquée est absorbée pour retirer la viscose liquide de la tuyère avant qu'elle ne se soit solidifiée à l'état de fil et si ce dernier ne touche pas une autre surface avant d'arriver sur la bobine enrouleuse, il n'y a que peu ou pas d'étirage de la partie coagulée on partiellement Coagulée du fil. les premiers jours de l'industrie de la soie artificielle viscose, on a démontré qu'en exerçant une traction sur la partie du fil partiellement coagulé et encore plastique, il est possible d'augmenter la résistance du fil.
otest ainsi que Ernst ( brevet américain 808.148 ) a soumis,en 1905,diver- ses parties de la section de fil comprise entre la bobine et le capuchon percé de trous à des degrés de traction différents pour donner un étirage déterminé aux filaments entre le bain et la bobine enrouleuse. Ernst a réalisé son procédé en faisant passer le fil sur des tiges en verre.
Borzykowski ( brevet anglais 149.295 de 19&0 ) a également appliqué ltétirage à du, fil partiellement coagulé et encore plastique en le faisant passer sur un rouleau tournant à une certaine vitesse et en le recueillant sur un rouleau qui tourne à une vitesse périphérique plus grande. A titre d' exemple, il dit que le fil plastique peut être allongé de 25 %.
On a suggéré-récemment que l'augmentation de résistance du filprovoquée par l'allongement alors qu'il est à l'état partiellement coagulé et encore à l'état plastique.est due au fit que la traction.appliquée au fil,fait que les micelles cellulosiques prennent,dans une mesure plus ou moins grande une position parallèle à la longueur du filament.
On a décrit divers procédés de production de fils résistants en viscose.qui font'appel au principe de ltétirage du fil alors que celui-ci se trouve encore à l'état coagulé
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et plastique. C'est ainsi que Lilienfeld ( brevet anglais 274.521 ) projette la viscose, par une tuyère,dans un bain d' acide sulfurique concentré et ensuite applique une traction supplémentaire au fil, soit dans le bain coagulant.soit entre le bain coagulant et le dispositif collecteur ou à ces deux endroits.
Dans son brevet anglais 298.54b, Lilienfeld dit ensuite qu'il peut produire des fils de grande ténacité à partir de viscose en se servant d'un agent coagulant et d'un autre agent pour produire la plasticité ou le gonflement,tandis que le fil peut être étiré dans le bain coagulant ou subséquemment. Dans ce cas, on peut se servir,comme coagulants de tous les bains de dépôt connus dans ltindustrie de la viscose et ceux-ci comprennent/par exemple, un bain à 2,5 - 5 % d'acide sulfurique, tel que celui qui est décrit par Borzykowski dans le brevet anglais 116.268.
W. Harrison, dans le brevet anglais 309.053.décrit la coagulation des filaments de viscose dans des acides minéraux oa forts d'une concentration en ions H moindre que 7 % de H2SO4 ( par exemple, un bain contenant 2,5 % d'acide sulfuri- que ),de manière à amener la viscose à passer par un état naissant, plastique actif ou colloïdal actif et à appliquer la traction, avec une puissance graduellement croissante aux filaments.alors qu'ils sont dans cet état, ce qui provoque un allongement des filaments de 25 % au moins, ou plus.
Dans une variante de ae procédé, il fait passer les filaments coagulés, directement après leur formation ou très peu de temps apràs celle-ci, dans une solution où se produit leur gonflement et il les étire avant la décomposition complète de la viscose.
La I. G. Farbenindustrie, brevet anglais 340.138 décrit ltétirage du fil de viscose franchement précipité, à l'aide de rouleaux chauffés, en appliquant en même temps des liquides
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laveurs aux rouleaux, tels que de l'eau, des solutions salines, des acides, des alcalis et analogues, ces solutions ayant été préalablement portées à la température des rouleaux chauffés.
Le brevet anglais 335.605,de la Zellstoff-Fabrik Waldhof, décrit un procédé discontinu de production .,de fils artificiels de viscose, dans lequel le fil après précipitation et fixage passe directement dans un bain d'eaa chaude et est ensuite bobiné directement. Le brevet établit ensuite que si l'on soumet le fil à une forte traction pendant qu'il passe dans le bin dTeau chaude, on accroît considérablement la résistance des fils.
L'inventeur a constaté.de son côté, que si l'on coagule tout d'abord les filaments de viscose dans un bain diacide dilué contenant de l'acide sulfurique et aussi suffisamment de s@lfate métallique pour retarder la décomposition de L'hy- drte cellulosique, et si l'on soumet les filaments ineomplè- tement décomposes.après qu'il ont quitté le bain coagulant à une traction en présence d'acide dilué chaud, on peat obtenir des filaments de ténacité relativement élevée.
Le sulfate métallique que l'inventeur préfère employer est le sulfate de zinc, à raison, par exemple, de 2,5 % ou de préférence de 4 % en plus d'une quantité de 15 à 24 % de sulfate de sodium, par exemple.
Les filaments incomplètement décomposés peuvent être soumis à l'action d'acide dilué chaud, par exemple en les faisant passer dans un bain soutenant de l'acide sulfurique dilué, par exemple à 1,5 % de H2SO4 à 95 centigrades; ou encore, on peut soumettre les filaments à l'action de la vapeur .ou de gaz chauds, tels que l'air, qui vaporise/le liquide en excès du bain coagalant entraîne par les filaments. La traction peut être appliquée aux filaments en les faisant passer sur deux rouleaux tournant à des vitesses différentes en pre-
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nant soin d'éviter le glissement des filaments sur les rouleaux.
L'étirage des filaments conformément à l'invention doit se faire à une température d'au moins 60 centigrades et l'inventeur préfère faire appel à une température de 80 centigrades ou plus élevée.
Après que les filaments ont été étirés en présence d' acide dilué chaud,comme dit précédemment, on peut les soumettre à l'action dteau chaude ou froide, opération pendant la- quelle, si on le désire, on continue à étirer.
Le procédé conforme à l'invention est applicable parti- culièrement à la production de filaments continus de viscose par le procédé centrifuge et aussi à la production de filaments discontinus.tels que la fibre de soie, par exemple quand les filaments,après avoir quitté le bain coagulant et avoir passé dans un bain acide dilué chaud où se produit l' allongement/se rendent dans une coupeuse du type décrit dans le brevet anglais 289.028.
L'exemple qui sait montre plus en détail la nature de l'invention, quoique celle-ci ne soit pas limitée à cet exemple. Les parties sont indiquées en poids.
EXEMPLE :
De la viscose.renfermant 7,4 de cellulose est envoyée. par une tuyère à 60 trous, à la vitesse voulue pour que le fil fini ait environ 120 ' deniers , dans un bain contenant 9,5 % d'acide sulfurique, 4 % de snlfate de zinc et 20 % de sulfate de sodium, à une température de 50 centigrades; on laisse les filaments coagulés dans le bain sur une distance de 20 centimètres environ.
On fait alors passer le fil directement sur une bobine d'une vitesse périphérique de 30 mètres par minute et ensuite, sur une distance de 50 centimètres, dans un bain contenant 1,5 % diacide sulfurique avec en plus, 3 % de sulfate de sodium et 0,4 % de sulfate de zino, à la température de
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95 centigrades; puis sur une aatre bobine tournant à la vitesse périphérique de 56 mètres par minute; on le recueille finalement dans un pot centrifuge tournant à 6. 000 tours par minute.
A l'aide de l'invention, on peut obtenir des fils d'une résistance à l'état humide de 2 grammes environ par 'denier .
REVENDICATIONS.
1.- procède de fabrication et de production de filaments continue ou discontinus d'une ténacité relativement élevée à partir de viscose consistant à coaguler les filaments de viscose dans un bain décide dilué contenant de l'acide sulfurique et suffisamment de sulfates métalliques pour retarder la décomposition de l'hydrate cellulosique et puis à étirer les filaments après qu'ils ont quitté le bain coagulant, en présence dtaaide dilué chaud à ane température d'au .aoins 60 centigrades.
2. - procédé de fabrication et de production de filaments continus ou discontinue à ténacité relativement élevée à partir de viscose consistant à coaguler les filaments de viscose dans un bain diacide dilué contenant de l'acide sulfurique et aa moins 2,5 % de sulfate de zine en plus de sulfate de sodium, à faire passer les filaments coagulés de la sorte dans de l'acide dilué, maintenu à une température sapérieare à 60 centigrades.et en même temps à les étirer.
3.- procédé de fabrication et de production de filaments continus ou discontinus à ténacité relativement élevée à partir de viscose, sensiblement comme décrit dans l'exemple précédant.
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