BE440008A - - Google Patents

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BE440008A
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    • D01D5/22Formation of filaments, threads, or the like with a crimped or curled structure; with a special structure to simulate wool
    • DTEXTILES; PAPER
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    • D01FCHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
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Description


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  "Procédé pour la production de filament., fibres ou rubans de cellulose frisés ou crêpé". 



   Dans la fabrication de filaments, fibres ou rubans arti-   ficiels   de cellulose, particulièrement dans la fabrication de laine cellulosique, il est attribué une grande importance, aux fins de communiquer à ces articles une frisure permanente d'ondulation plus ou moins fine, telle qu'elle se présente dans les fibres de laine naturelles. Cette frisure des fila- ments, fibres ou rubans artificiels est   d'une   Signification considérable, non seulement pour les   qualités   et le travail des produits transformes par filature, mais également pour les 

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 qualités et, particulièrement, pour la solidité du matériel filé à partir de ces produits. 



   En raison de la haute valeur technique du crépage dans les fibres naturelles, il a déjà été connu un grand nombre de propositions pour obtenir cette caractéristique extérieure également dans les produite en forme de filaments artificiels et, particulièrement, pour la laine   cellulosique,   mais, jusqu'à   prisant,   il n'a pas été possible d'apporter une so- lution effectivement satisfaisante à ce problème. 



   Ainsi, par exemple, on a essayé de soumettre les flocons de fibres découpés de rubans de fibres à une opération de   démêlage   et de relâchement dans des liquides vivement agités - qui peuvent être des bains de traitement finisseurs ou des liquides de réaction - et de produire ainsi le crépage envisagé. On a également imprimé de fines ondulations à l'aide de dispositifs de compression, par exemple des cylindres cannelés sur les fibres provenant directement du processus de préparation et qui sont encore à l'état plastique,et cette impression a également été faite sur des fibres finies, D'autre part, on a cherché à donner la forme onduleuse par traitement à la vapeur ou par refroidissement et réchauffage alternatifs des fibres artificielles relâchées.

   Pareillement, à l'aide de dispositifs,qui font avancer un filament fraîche'- ment filé le long d'un racloir fixe, il a été possible de communiquer certaines ondulations aux filaments continue. D'au- tre part, il est connu de friser les fibres en communiquant des mouvements de secousse à la filière ou par des vibrations imparties aux bains de filage.

   La technique a connu   de$   procé- dés selon   luele   des filaments de   xanthogénate   de cellulose sont transformés en hydrate de cellulose, en l'absence de tension dans des liquides réactifs   chauds.   Finalement, il a 

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 été proposé de soumettre les filaments,après leur sortie/du bain de filage et encore à l'état fortement acide, à un étirage   croissant   progressivement dans une pluralité de métiers d'étirage et de les désscidifier, ainsi que de les désulfurer sous tension à des températures de 90   à   100 , après quoi les filaments continus sont coupés en mèches dans le liquide de désulfération pour être traités sub-   séquemment   dans la forme démêlé ou relâchée jusqu'à fi- nissage.

   



   Toutes ces méthodes de travail n'ont pas mené à une solution définitive du   problème.partiellement   en raison de leur complication, partiellement en raison du faible résultat, particulièrement au point de vue de la stabilité du crêpage, particulièrement encore en raison de ce que le crêpage   amène   une réduction de la capacité de filature' des fibres lors du travail textile subséquent. 



   Le procédé selon la présente invention, conduit le problème du crêpage, ainsi qu'il est généralement admis à un résultat définitif. Le nouveau procédé se distingué à plusieurs points de vues et très avantageusement des procédés connus. Il n'exige d'abord aucun travail supplémentaire lors de la conformation des/filaments, fibres ou rubans et   permet.un   crêpage conditionné par la structure et par le fait permanent. Il fournit une fibre de filature idéale, aussi bien par rapport à son apparence extérieure qu'au point de vue du traitement parfait de la fibre et des bonnes qualités des fils qui en sont filés.

   Par suite du crêpage parfait et permanent, de la disposition parallèle des fibres élémentaires obtenues dans les faisceaux de fibres obtenus par coupure, parallélisme qui reste maintenu, de la capacité d'ouverture exceptionnelle et sans concurrence   jusque   présent, des faisceaux de fibres traités dans les machines textiles et, 

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 par suite de l'absence de tout dommage à la mèche ou de fora mation de   b outflne   dans les entrelacements de fibres, le procédé selon l'invention dépasse considérablement tous les procédés connus   jusqu'à,   ce jour* Au moyen des fibres obtenues par l'invention, on peut obtenir des filés qui présentent une solidité considérablement plus grande que l'on ne pou- vait s'attendre des résistances des fibres séparées.

   Il en résulte des fils qui, dans la filature de coton, présentent une augmentation des résistances à sec de 15   à 18%   et des résistances au mouillé de 45 à   50%,     vis-à-vis   des mêmes produite obtenue de laine cellulosique se trouvant jusuq'à présent dans le commerce, alors que l'augmentation de soli- dité dans la filature au peigné comporte même   jusqutà   32% à sec et jusqu'à 63% au mouillé. 



   , Le nouveau procédé donne des fibres, filaments ou ru- bans qui présentent un crépage par suite de leur structure intérieure. Comme la structure intérieure dans les produits ne peut plus se modifier, ce crêpage structural est une propriété permanente inséparable des produits du procédé. Le procédé est basé sur ce fait que l'on produit des fibres, filaments ou rubans qui sont, en effet, constitués totalement d'hydrate de cellulose, mais de deux zones superposées, une zone extérieure, une zone intérieure, soit une zone formant   enveloppe   et une zone formant noyau, chacune de ces zones présentant une structure différente.

   Cette structure différente est provoquée par le fait que l'une dee zones est régénérée en hydrate de cellulose avant l'étirage ou avant un étirage effectif, alors que l'autre zone est régénérée pendant ou après un étirage intensif. Ces deux zones réagissent d'une manière totalement différente lors d'un traitement avec des agents de gonflement, particulièrement avec des agents produisant le gonflement par l'action de chaleur. Ces deux 

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 zones prendront une longueur bout à bout totalement différente sans entrave mutuelle.

   Comme, cependant, les deux zones de fibres sont jointes solidement l'une à   l'autre ,et   ne peu- vent glisser l'une sur l'autre, les deux énergies de tension contradictoires doivent chercher un équilibre qui se révèle par une couture plus ou moins forte, soit une ondulation ou orépage des fibres droites jusqu'à présent. En règle générale, la zone formant enveloppe sera régénérée en l'ab- sence de tension ou sous une tension réduite, alors que la zone formant noyau arrive fortement tendue à la régénération quoique,cependant, en principe, l'inverse amène également le crêpage des fibres. 



   La formation d'une zone enveloppe non étirée ou faible- ment   étirés dans   le filament se   produit lors   du traitement de la Viscose; conformément à l'invention, dans des bains faiblement acides, dont la teneur en acide peut varier suivant le degré de mûrissement de la solution de viscose à filer, mais en présence du degré de mûrissement, généralement usuel dans lesprocédés de filage, cette teneur ne pourra être effectivement passupérieure que celle correspondant à de   l'acide   sulfurique à   la%.   



   La régénération et l'étirage intensif du noyau de filament s'effectue dans un bain   d'eau   chaude qui peut contenir de faibles quantités d'acides ou d'acides et de sels. De manière avantageuse, ce passage dans de l'eau chaude   sera .   divisé en deux sections partielles, dont la première peut encore contenir quelque pourcentage diacide et, éven- tuellement, aussi de sel, alors que dans la seconde section n' on Utilisera, de préférence, que de l'eau. 



   Le gonflement des fibres à deux couches, en vue de la mise en relief de la différence de tension dans les deux zones, s'opère à l'état de formation en continu ou en bourre 

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 ou mèche et en l'absence de tension, et l'on utilisera, de préférence,   encore,à   cet effet, de l'eau chaude, car ainsi on complète et on finit simultanément l'épuration de la fibre franchement produite. L'emploi d'eau chaude est, en outre, à recommander, étant donné que dans la chaleur l'équilibre de tension se produit plus rapidement que dans les liquides froids.

   La mise en relief de la tension intérieure peut cependant êtreréalisée avec tous les agents capables de produire un effet de gonflement sur la cellulose, par exemple dans des solutions aqueuses à chaud ou à froid de sels d'acides ou d'alcalis, particulièrement aussi dans des so- lutions de substances qui, à la base de leur action chimique, peuvent avoir une influence sur le gonflement de la cellu- lose comme, par exemple, le chlorure de zinc, le rhodanide de potasse, la lessive de   soude caustique   ou la solution de sulfure de sodium ou, bien encore, de fortes solutions   d'aci-   de sulfurique.

   Quand le gonflement s'opère à l'aide de   liqui.   des, il a été observé comme apportant une aide effective dans la mise en apparence d'un effet de crépage intense, de laisser flotter les filaments ou fibres librement dans les liquides produisant l'effet de gonflement, afin que chaque fibre séparée puisse se mouvoir,autant que possible, librement. Les sections de faisceaux de fibres, quoiqu'elles ne se démêlent pas en fibres séparées, gagnent, par le crépage des fibres individuelles, une très bonne capacité d'ouvertures ou de relâchement dans les machinas textiles. 



  Il y a lieu d'éviter une agitation trop vive du liquide de gonflement, soit en vue du démêlage ou relâchement des faisceaux de fibres, car' la formation de boutons se trouve favorisée par des liquides animés de mouvements intenses. La mise en relief du crépage se produit avantageusement, ausei bien dans les filaments, fibres ou rubans qui viennent d'être préparés et qui sont donc encore humides. Elle peut, cepen- 

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 dant aussi être effectuée sur les filaments traités ultérieure.. ment sous tension et qui ont déjà été séchée une fois, quoiqu'a- lors le résultat est généralement un peu moindre. 



   Si,   jusqu'à.   présent, des procédés, dans lesquels il a été   régénéré   sous fort étirage des filaments filés sans étirage dans des bains acides, il n'a pas été obtenu de crêpage des filaments ou des fibres lors d'un traitement subséquent avec à ce des agents de gonflement, ceci doit être attribué soit que ce traitement avec ces agents ne s'est pas effectué dans un état   à leur tendance, où les fibres ou filaments pouvaient obéir/au crêpage ou   au fait que les fibres ne possédaient pas la différence de tension nécessaire entre la zone extérieure et celle intérieure, ou au fait que la zone extérieure était constituée trop forte ou trop faible par rapport à la zone intérieure* Suivant l'état de la technique actuelle,

   on n'avait pas reconnu la nécessité de la formation de deux zones relativement fortes ayant une tendance de rétrécissement différente et, de ce fait, on n'a- vait pas encore sciemment créé les conditions nécessaires pour produire ce crêpage. Les tendances rétrécissement propres aux deux zones doivent être différentes et, cependant, se certaine rapprocher dans une/mesure quant à leur intensité* Une condi- tion importante pour la réalisation d'un bon crêpage est le guidage exact de la formation de zones dans le filament* Quand la zone d'enveloppe régénérée et non étirée est trop mince, elle possédera une force trop faible pour le dégagement de la tension, de sorte que la zone noyau, qui sera de constitution plus forte conformément, peut reprendre sa propre longueur de bout en bout après la détente,

   sans produire le crépage par raccourcissement de la longueur de la fibre complète. Si, inversement, la zone enveloppe régénérée non étirée extérieure est devenue trop forte, il se produit également des forces inégales lors de   l'élimination   de la / différence, de tension 

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 mutuelle entre les deux zones, de façon qu'il ne se produit pas de crépage ou simplement une ondulation réduite dans la fibre d'ensemble. Pour l'homme de métier, il est facile -quand autant que il sait seulement que des forces différentes, mais/possible intenses, réagiront   l'une   contre l'autre- de régler les con- ditions de coagulation et de régénération exactes, afin d'ob- tenir toujours le caractère de crêpage voulu.

   Pour un effet de coagulation déterminé et pour une durée de réaction du premier bain conditionnée soit par l'installation technique, l'homme de métier peut choisir le degré de mûrissement de la viscose tel,qu'après le passage à travers le premier bain et après le parcours de la section d'air à la suite du pre- mier bain, le filament est régénéré à tel degré qu'il reste pour la seconde zone une partie   à   peu près égale qui arrive à régénération pendant ou après étirage. Il est alors   indif-   férent si la première zone non étirée ou seulement faiblement étirée arrive à régénération dans un ou plusieurs bains et, pareillement, si la seconde zone étirée est régénérée dans un bain ou plusieurs bains.

   Quand on utilise pour la formation de la zone-enveloppe deux bains, le premier bain peut être constitué de façon que la couche extérieure du filament ne Be coagule qu'en   xanthogénate   de cellulose. 



  Avantageusement, la seconde zone, soit la zone noyau du fi- lament, sera, en général, étirée aussi fortement que pos- sible et, à cet effet, dans un liquide chaud. Quand,   dans   cette opération, on ne poursuit pas jusqu'à   la limite   de la capacité d'étirage du filament, les propriétés méca- niques du filament se modifient conformément, c.à.d. ls solidité et la capacité de crêpage rétrogadent, cependant que l'allongement du filament augmente. 



   Lors du filage, conformément   à   l'invention, l'on peut, pour un degré de mûrissement et de viscosité déterminée de la solution de filage, adapter   l'action   de coagulation et 

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 de régénération du premier bain ou des premiers bains ou le temps deréaction du ou 'des bains,   c.à.d,   la teneur en acide et sel et la température du liquide du bain et le parcours dans le bain et dans l'air, de telle façon que les deux zones du filament développent des forces d'intensité différente lors d'un dégagement de la différence de tension, forces qui réagissent l'une sur l'autre et conduisent à un crépage du filament.

     L'ajustage   exact du premier bain est   considérable-   ment facilité en faisant emploi auxiliaire de grandes   quan.   tités de sels dans les bains,qui sont capables de retarder la décomposition. En outre, certains cations particuliers, spécialement le cation zinc ou encore le potassium ou le lithium, ensuite également les cations ammonium, aluminium, magnésium, exercent une influence spéciale sur la finesse du crêpage qui se produit dans la fibre lors du dégagement de la différence de tension.

   Par quelques expériences, l'homme de métier dans la mise en pratique du procédé, selon l'inven- tion, pourra trouver ces conditions, dans lequel la différence de tension entre les deux zones de filament est aussi grande que possible, de façon qu'il se produit un crépage ou ondula- tion dans les filaments, fibres ou rubans. Il lui faut. sim- plement placer le produit filé dans de l'eau caude et ob- server le crépage qui se produit.

   En modifiant l'acidité du premier bain et par une modification de la teneur en sels des bains ou par une variation du temps de réaction des bains sur le filament ou seulement par une de ces mesures à pren- dre, il pourra trouver immédiatement ces conditions qui lui fourniront le meilleur crépage, Il pourra obtenir un crêpage d'une finesse d'ondulation extrême et d'une manière parti- culièrement facile, en faisant emploi dans le bain de filage d'un sel de zinc et/ou de potasse, 
Le procédé de l'invention est applicable non seulement dans la préparation de fibres d'hydrate de cellulose à partir 

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 de viscose, mais également dans la fabrication de fibres ar- de tificielles à partir de solutions à l'oxyde/cuivre ammoniacal. 



   Ici, on à également comme mission de précipiter un filament ayant deux structures différent es. La première zone peut être précipitée dans le godet de filage sans étirage appréciable et la seconde zone peut ensuite être exécutée en dehors du godet de filage pendant ou après un étirage intense du fi- lament formé, de préférence dans de l'eau chaude, qui peut contenir quelque pour-cent d'acide. Après enlèvement du cuivre du filament par lavage, de préférence sous tension, le dégagement du crépage est alors accompli par les moyens décrits pour la viscose dans ce qui précède. 



   Pour la réalisation de l'effet de crêpage, selon l'inven- tion, il est indifférent si la zone d'hydrate de cellulose extérieure ou celle intérieure possède la plus forte tension. 



   Quand la zone enveloppe se rétrécit plus fortement que la zone noyau, le crépage se produira tout aussi bien que si la zone noyau se rétrécit plus fortement que la zone enveloppe. 



   Par les méthodes de travail des exemples suivants, l'on produit des fibres de crépage différent. Le genre et l'inten- sité du crépage varient d'une ondulation courbe aplatie jusqu'à des frisures de fine dentelure . par les moyens énoncés dans la description de l'invention, on est à même    Le   produire les genres de crêpage les mieux appropriés aux fibres à produire pour tout but   d'utilisation.   Si dans ce qui précède, il est question de deux zones de crépage, il n'y a pas lieu de comprendre ceci de manière que le filament sera constitué d'une zone enveloppe et d'une zone noyau ayant des surfaces limites tranchantes et une variation soudaine dans leurs qualités ou propres.

   Il est, en effet, plutôt possible que le passage d'une zone à l'autre est constitué de plusieurs degrés de transition, pour autantque, vu dans l'ensemble, on 

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 se trouve en présence, avant le dégagement du crêpage de deux zones provenant de deux phases de constitution différentes et se trouvant à un état de tension différent. 



   De ce qui a été dit ci-devant, il résulte que dans le cadre du principe "création de deux zones d'une capacité de travail différente et compensation de la différence de tension qui existe entre les deux", le procédé est   suscep-   tible de nombreuses variantes qui résultent par   elle).-mêmes   des nombreuses possibilités de variation connues des procédés de filage entrant en considération pour les fibres   artifi-   cielles de viscose et cuproammoniacales. 



   Exemples. 



   1. On file une viscose de 8% de cellulose et 6,5%   d'al.-   cali dont le degré de mûrissement au point de sel est 7 1/2 dans un bain chaud de 50 C qui contient   7,9% de   H2SO4 ou 
29,5% de Na2SO4 En employant une filière de 2500/0,07, on filera le titre 1,4 avec un parcours au bain de filage de 15 cm. Le faisceau de fibres sortant du bain de filage est enlevé par-dessus un rouleau de déviation par un cylindre ayant 33 m, de vitesse périphérique et étiré après passage à travers un bain d'eau chaude de   9500   sur une étendue d'un mètre, au moyen d'une seconde paire de cylindres à 55 m. de vitesse périphérique. 



  Après avoir quithé le second rouleau, le faisceau de fibres détendu est coupé et la mèche ou bourre est introduite dans de l'eau chaude à 80 C pour le dégagement de la tension in-   térieure   des fibres élémentaires. Dans ce bain, les coupures de fibres de bourre restent librèment flotter jusqu'à ce que la contraction soit complétée   et,' tout   en évitant un endom- magement par flottation, elles sont traitées jusqu'à finissage au moyen de liquides de traitements subséquents, pendant qu'elles se trouvent au repos sur une bande perméable en des- 

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 sous d'un appareil à   douche!.:   
2.

   On file une viscose de 7,7% de cellulose et 6,5% d'alcali à un degré de mûrissement de 7 3/4 dans un bain de 9,6% de H2SO4   28,5%   de Na2SO4 
2,2% de ZnSO   l'opération   se fcisant   à   une température de bain de filage de 50 C et sur un parcours de bain de 15 cm; filière   600/0,08,   titre individuel 3,75, La bande de fibres est conduite à partir d'un premier cylindre ayant une vitesse d'enlèvement de 29 m. dans un couloir de 1 m. de longueur et contenant de l'eau chaude à 96 C, et dans cette eau le faisceau est étiré par un cylindre avec une vitesse périphérique de 55 m. La masse de fibres découpée, sans être soumise à tension, est ensuite amenée à,   l'état   frisé sana séchage dans de l'acide sulfurique à. 2% aqueux ayant une température de 70 C.

   La matière est ensuite directement désacidifiée sans flottation,   désulfuréé,   savonnée et séchée. Les fibres possèdent une solidité sèche   de 3   gr. par denier, une solidité humide de 2 gr. par denier et une expansion   à   19% pour une bonne frisure d'ondulation courte. 



   3. Une viscose selon l'exemple 2 avec un mûrissement de 7   1/4   est filée au titre   1,4   par une filière 2500/0,07 dans un bain chaud   à   50 C et de la composition suivante: 
8,0 % H2SO4   27,3%   Na2SO4 
1,8% ZnSO4  Le parcours de bain comporte 30 cm. Après que l'étirage est offectué (premier cylindre 34 m., deuxième cylindre 55 m., vitesse périphérique) dans un bain d'eau d'une longueur de 4 m. et de 80 C, la matière fibreuse est déposée sans être mise sous tension, coupée en bourre et introduite dans une 

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 cure contenant de l'eau chaude à 75 C. Les sections de bourre relâchées par la frisure qui s'est produite, sont amenées sur une 'bande de transport aux bains de traitement subséquents, 
4.

   De la viscose suivant l'exemple 2, avec mûrissement au point de sel de 6   3/4   est filée en employant une filière   2500/0,07   avec un parcours de bain de 15 cm, le bain   conte   nant 
 EMI13.1 
 8 "I ô HZS04 Sl 6 NS2S04 6,5% (Nx'Igj)2504   les%   ZnSO4 Le fil formé est enlevé avec 32 m., conduit sur un parcours de 3 m. à travers un bain d'eau chaude de 95 C et étiré en même temps par un cylindre ayant une vitesse périphérique de 55 m. Le fil sortant du bain d'eau chaude est coupé en bourre, la coupe en bourre est introduite dans une solution d' cide 
 EMI13.2 
 /sul:Êi4r.ique aqueuse à l% avec température de 85 0 et la frisure est ainsi réalisée. La coupe de bourre est, en outre, lavée pour la débarrasser d'acide, traitée successivement sans flotta tion et séchée. 
 EMI13.3 
 



  5. Une viscose de 7è9s,% de cellulose, 6,36 d'alcali et d'un mûrissement au point de sel 7 1/4 est filée avec 
 EMI13.4 
 une filière 5000,0' au titre de 1,4 et dans un bain à 50 C de chaleur sur un parcours de bain de 15 cm, le bain contenant 
 EMI13.5 
 g 9 ,30 ri 2,3 Na2S04 6 ,'7% KzB04' 2,4% Z1S04. 



  Le premier cylindre d'entraînement se meut avec une vitesse périphérique de 32m.   Pendant   l'étirage, la bande de fibres est menée sur un parcours de 50   elle   à travers de   .l'acide   

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 Bulf1riqUR à 2% chaud et sur un parcours de 4 m. à travers de l'eau chaude à, 9000* Au-delà du bain d'eau, ie faisceau de fibres est étiré sur un sylJLdre,dt la vitesse peri. phérîque est de 55 m* var mioute et transportée plus loin. 



  La matière déposée Baris tension et coupée en bourre est introduite dans de l'oau ohaado pour spsas3on de la différence de tension et la coupe de bourre qxi os relâche sous l'effet de la frisure est ensuite d:1retsnent treitée et sécM e. La fibre obtenue se ààs tbgvs par me frisure partlouliirei-oent fine, complète et uniforme et ressemble en cela à la   laine   de Merinos. 



   6. La viscose suivant   l'exemple     2,est   filée avsc le mûrissement de 7 1/2 dansun bain de 
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 7,9 % H.".50, 26,8 NaeS04 i,4 % ZUS04 comme dans l'exemple 1. Le faisceau de fibres   enlève   avec une vitesse de 33 m. est mené à traversun bain de 2   m.   
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 de longueur d'acide sulfuriquo à 2% et ensuite à travers un bain d'eau   d'une   longueur de 2   m.,   tout en   (tent   étiré à une vitesse de 55 m. par minuta. La bande de fibres   défi..   
 EMI14.4 
 nitivemant fixe est coupée en bourre et amenée à l'état frisé dans un bain dilué de Na2S ,3. La dÀ sv1faratîon qui se produit en même temps raccourcit le procédé de traitement 
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 subséquent d :pha s e opératoire. 



  7. Une viscose normale à 8; de cellulose et à à'al  cali est filée avec un mûrissement au P011'11::: de sel de z en utilisant une filière de   600/0,08   au titre   3   3/4 dahs le bain suivant   d'une   température de 50 C 
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 8 ,8 jô H:2S04 23,.\$ % Na:2S04 6, 2 il Lisez   2,0   % ZnSO4. 

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 Le faisceau de fibres file sur un parcours de bain de 
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 15 omo est enlevé du premier cylindre qui est commande avec une vitesse riphériqu de 29 mp et  S'!1t.te étiré par un paire de cylindres ayant une vites se périphérique9 de 55 :m Entre les deux cylindres, le faiseeau de fibres est comluit sur m parcours de 15 emo à travers e solution chaude de 90  de .aS04 à fi/fa..

   La masse de fibres c ou:pée. soit sans tension ou se trouvant sous tensionq Brésmte une 
 EMI15.3 
 frisure très distincte . 
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  6. Une viscose à 74 % de cellulose, 6,5% d-telcali et d'm mt;ris ssm3n t au B oinù de sel de 7,0 est fi1 e sur un Baroours de bain de 15 om,, avec une filière de 50(pr0' dans un bain de 8 , 6 1 HaS04: 24 ;7 % Na2S04 5,7 % ,1.2(S04) oe bain tant à 5p00, le titre simple étant 1,4* Le faisceau de fibres enlevé à une vitesse de 36 m. par mirate est men4 sur m, à travers de 1 f eau chaude à 9àoo et en âme temps êtixé à' 55 m, Les fibres, qui soat maintenant eomplbtemmt 30E1Bt1b1OB d'hydrate de cellulose, sont coupées en beurre et celle -'ci at mise' à gonfler dans de l'eau aho2s, ce qui provoque le dëgagantant de frisure, La fibre a une solidité sèohe de 2x1 gr, par denier it une expaasiom de 19% pour une benne frisure, 9, D'une viscose de ',:

  4' de osllulose, à d'alcali et ayant un mûrissement au1' oi'l\ de s±1 de 7,0 est f ,1. , au moyen d'urne filière de 3500/007 sur un ;PSC(OU1rB de 15 eme de façon à obtenir une b#.de de fibres au titre individuel de 1 .4, la bain contenant 8 h5 E2504 24,4 % NaS04, si % MëS04 

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 La vites se 1 a.lvernt conforte. 35 m6 par mimt e. La bande de fibres formée est conduite sur un parcours de à m. à travers de l'eau à 95 C et étirê e en même temps a 55 m* par minute. Le faisceau de fibres,qui est maintenant constitua cO!1'Jl?lètement d'hydrate de cellulose, est coupé an bouxre et introduit d'sns ie l'eau. chaude, afin. de clégeger la ten,   si on@    
10.

   Une viscose de 7,7 % de cellulose et 6,5 % d'alcali 
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 est fil4a à travers une filière da 2500/0,07 avec mtrisse- merat au poi1\\:' de sel 3,'75 à Ur:1& température de bain de 20 ocr dan s un bain de 6,5 % H2SO4 
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 122,4 % ùa2S04 6. 4 % K2SO4 1,9 % ZnSo4 
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 Apràs départ du 1 bain de précipitation, la baie de fibres   parcourt   sur un trajet d'un mètre de l'acide sulfurique à sur 
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 2$à et , ensuite,/un parcours de 3 m. de l'eau ohs.ud9 à zie En mesoe temps, les fibres sont étire es dais l'acide qui tunique et dans l'eau avec une vitesse de 55 m, par m3nu.tes Le dégigement de la d iffërenoe da tension sa produit à l'état ,coupé avec de l'eau ihauàe à 80 C. 



  11. Une viscose de 8,0 % dp cellulose et 6,6 % d'alcali. est fil e aveo mûrissement au p oioi de sel de 7 Ilst 21ab1 une filière de   2500/0,07   au titre individuel 1,6 dans le bain suivante 
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 9,2 % H2S04 1,.5 % 1ia2S'04   6, 6   % K2SO4 2,1 % ZnSO4 
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 pare ours de bain 15 cm.

   Le premier cylindre enlève la baïo-e 

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 de fibres avec una vitesse périphérique de 45 m., o5B3nàmt 
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 que dans un bain chaud de 5 m. de longueur, la deuxième 
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 paire de cylindrée enlevé les fibres avec étirage à 55 me Le àégsgooent de la d3Fférenae de tension interne des fibres et le traitement subsëquent sont ace emplis amivant 1a mthaode d6crita dams l'un ou l'autre des exemples préo4àents. 116- tirage -uniquement sur in m, donne une fibre avec une fria-ure 
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 moindre, mais une 'glas gravide expansion. 
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  1S< Une Tisoose suivant l'exemple S à nïuriasetaont au 3p oie de se 1 7 3/4 est fà3éo avec la filière 6W/0, os avec lu 9araonrB de bain de 15 om, dans un bain de 8,S %a EgX0à 27 8 éµ àl%,504 2,1 1±SQ4 à boog -et avec titra inàiviàmal 3p7b# le faisceau de fî-4 bras est azlae par un cylindre à vitesse prhér3que de 29 m. et 4tiK par un cylindre v onm3c'ë à 55 m. par min9 rendant 1' étàrége, la bande pas se sur un parcaas de 50 oml à travers du à$±50# à .8% et ?Q 0 et directement ensuite sur un parcours de 480 m. à travers de l'eau chauda à 9booo La ba-nde de fibres quittant le deuxième cylindre ast jn. troduite sa-ma être mise sous tension en vue à3 ' d±gagsv sa tension interne dans'de l'eau ahauàoe à 800 et amenée ensuite, en évitant t%ut effet à'4 t irege, au bain de tra3. tement subséquent Nëoessaire p our 19s:pxQdui de filage à partir de viscose.

   Ce traite'nent s'effectue avantageusement auiv aut le prood dé dl i=erbion en aeommiant une rëserve da fils clltermimdo âans les bains individuels. 



  131 Une viscose suivait 1'  eniie lt à mûris semant au B0i%'l de sel 7 3/4 est filée avee la filière aboo/0#07 avec paroouys de bain de 10 oNt dans un bain de précipitation de 

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   lies   % H2SO4 21,8 % NaSO4 
6,3 % K2SO4   1,9   % ZNSO4 Le débit de viscose est réglé pour un titre individuel de 1,8. La bande de fibres est enlevée par le premier cylindre avec 32 m, et par le second avec 55 m. Entre les deux cylin-   cires,   le faisceau de fibres passe sur un parcours de 1 m. dans du H2SO4 chaud à 2% et à traversun   parcours     d'eau   de 5 m. de long à 90 C.

   Après  découpure   en bourre, on   réali-   se le dégageant de   la frisure   et de   traite cents   subséquents suivant la méthode décrite   daim   l'un ou l'autre das exemples prudents. On obtient une frisure toute ausei   bon@e   quand. le bain, au lieu de 11,8% de H2SO4   n'en     contient   que   10,9     %   de H2SO4 et   qu'on   utilise un par coursde bain de 15 cm., tonte autre condition de   travail   restant égale. Si, par contre, on utilise un bain   avec   15 ou 16% de H2SO4' il ne se présente plus aucune frisure de la fibre, toutes autos conditions étant restées   égales.   



   14. Une viscose de 7,4% de cellulose,   6,5   % d'alcali et un   mûris sèment   au point de sel de 6,5 % est :filée sur un parcours de bain de 15 cm.   dams un   bain chaud à 50 C et qui. 



  Cont  tant   
8.3%   HSO   
20,3 Na2SO4 
4. 2 ZnSO4 On utilise une filière avec 60 trous de 0,07 mm. de diamètre et 1'on file un titre individuel 2. Le fil sortant du bain de précipitation est enlevé avec 30 m. et conduti à travers un bain chaud de 90 0 d'une longueur de 1,6 m., bain con- tenant 

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 1,5% H2SO4 
3,0 % Na2SO4 
0,4 % ZnSO4 En outre,le fil est étiré avec un   cylindre   à vitesse pé.. riphérique de 56 m. Quand on introduit la fil encore humide 
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 et san.8 tension, à l'état de longuaur sans fin dans de   l'eau   chaude à 90 C, il se produit une bonne frisure de fil. 



     15,   Si pour un mode opératoire égal à, celui de l'exemple 14 , on utilise un bain   de   précipitation qui   contient   9,5 % de H2SO4' il ne se produit pas de frisure de la fibre. Il 
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 se produit oerondant de nouveau une fri sur e quand on itillai une. filière qui comporte 1800 trous de 0,07 mm. de diamètre. 



  Dans tous les. exemples pré dent s la parcours clizair entre le b ain aside et les bains chauds a dte maintenu à 4 m. quoique fo.nda..:...-r#ntal enent #l peut 4gaàlommt utilisa)* tout autre parcours d'18.i:r, par exemple un trajet d'air de 80 à 50om Qu encore une section d'air avec par ours plus! grang. q-# 4m emo Event1JSllez#nt" un yarcours d'air trop grand devra être   compensa   par réduction de la   concentration   acide   dais   le premier bain ou du parcours de ce bain. 
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  16, Una solution da cellulose à l'axyds de vouivre ammo- n1a.oa1' 'lui contient 9% da cellulose, 10% d'ammoniaque et 5, ± $ d'7rdrpxyde de suivre est filée avac une filière qui comporte 30 trous de 0,5 mm. de diamètra dans l'ontonnoir de filage et dans de lleau 4 ZQQ, Le faisceau de fibrose sortant à l'extrémité inférieure de l'entonnoir de filage est   mené   dans une auge contenant du liquide et disposée en dessous, autour d'un   cylindre     d'enlèvement,dont   la vitesse 
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 périphérique a orrespt.d à peu près à la V:Ji.tes se du faise ea-a de fibres   sortait   de l'entonnoir de filage. L'eau coule da l'entonnoir de filage à traversl'auge à   liquide,  dans laquelle

Claims (1)

  1. plonge l'exbrémité inférieure de l'entonnoir de filage; cette eau remplit l;auge telle hauteur que le cylindre d'enlè- vement ou d'étirage se trouve en dessous du niveau du liquide.
    Du cylindre d'enlèvement, le feisceau de :'ils est conduit par dessus d'un deuxième rouleau qui n'est pas entraîné pour arriver dans une deuxième cuve,dans laquelle se trouve de l'acide sulfurique à 2% chauffé à 80 C. A l'intérieur de l'acide dilué, le faisceau de fibre eat étiré sur un par- cours de 2 m. sur 25% de sa longueur entre deux ou plusieurs cylindres commandes. Après avoir quitté ce deuxième bain, le faisceau de fibres est coupé en bourre et la coupe de bourre est introduite sans tension dans de l'eau chaude à 90 et laisséau rétrécissement en dérangeant le moins pos- sible.
    Revendications.
    1. Procéda pour la production de fils, fibres ou ru- bans de cellulose crêpes ou frisés, caractérisé par le fait que l'on conduit la transformation de la matière qui vient de quitter la filière, de façon qu'il se produit une zone interne (noyau) et une zone externe (enveloppe),qui sont toutes deux constituées d'hydrate de cellulose, mais qui se distinguent cependant l'une de l'autre au point de vue de leur état de tension, après quoi l'on opère sur les produite @ ainsi obtenus, ne se trouvant/sous tension, un équilibrage dela différence de tension entre l'enveloppe etle noyau par réaction d'agents de gonflement.
    2. Procéd pour la production de fils, fibres ou rubans de cellulose à l'état frisé, dans lequel l'on produit par précipitation une solution de filage dans deux bains diffé- rents, une fibre d'hydrate de cellulose qui est constituée de deux zones différentes, une zone enveloppe et une zone noyau, dont l'une est régénérée en hydrate de cellulose à 1'état non tendu ou seulement faiblement tendu, et l'autre à <Desc/Clms Page number 21> l'état fortement tendu, caractérisé par le fait que les ré- sistances (les deux zones sont déterminées par le réglage de l'action de précipitation et par le temps de réaction des bains ainsi que par un choix approprié du mûrissement de fi- lage et du titre des filés,
    de façon que le dégagement de la différence de tension des deux zones conduit à un change- ment de forme des fibres,en introduisant les fibres relâchées dans des agents à action gonflante.
    3.Procédé selon la revendication 2, caractérisé par le fait que l'on file un fil ou similaire à partir d'une so- lution de filage de viscose dans un 'bain de précipitation com- portant une acidité suffisante pour la formation d'une zone extérieure en hydrate de cellulose, soit sans étirage ou avec étirage réduit, ce fil étant ensuite fortement étiré dans un milieu chaud avec transformation du noyau de fil en- core inchangé et qu'ensuite ce fil est introduit, sans séchage intermédiaires, à l'état coupé ou non coupé, sans être mis sous tension, dans un agent produisant un effet de gonflement, dans le but' de produire l'équilibre de la différence de ten- sion entre l'enveloppe et le noyau.
    4:' Procédé selon la revendication 3, caractérisé par le fait qu'une solution de viscose est . 'filée sans étirage ou avec un étirage très réduit dans un bain de précipitation acide à faible concentration acide, de façon que,du titre de fil sélectionné, la zone enveloppe extérieure seulement, qui est mondre que la moitié du titre de fil, est régénérée en hydrate de cellulose, le fil étant ensuite fortement étiré qui dans un milieu chaud et la partie du fil/n'a pasencore subi sa transformation étant changée en hydrate de cellulose, tout en maintenant l'étirage, pour être ensuite, après un séchage éventuel, introduit dans un milieu à effet de gonflement dans le but d'équilibrer les tensions entre l'enveloppe et le noyau, <Desc/Clms Page number 22> 5.
    Procédé selon les revendications 3 et 4, caractérisé par le fait qu'une viscose à mûrissement extraordinairement poussé de haute viscosité est filée dans un bain de pré- cipitation à effet tellement doux qu'à l'intérieur d'une enveloppe extérieure d'hydrate de cellulose se trouve un noyau defil plus fortet non encore transformé pendant 1'é- tirage dans un milieu chaud.
    6, Procédé selon les revendications 1 à 5, caractérisé par le fait que les concentrations en acide et/ou du bain de filage sont adaptées à l'état de mûrissement de la viscose et au titre à filer.
    7. Procédé selon la revendication 3, caractérisé par Item- ploi d'un bain de précipitation qui ne contient effectivement pas plus que 12% d'acide sulfurique.
    8. Procédé selon les revendications 1 à 7, caractérisé par le fait que la viscose est d'abord filet, dans un bain tout au plus faiblement acidifié produisant un effet de coa- gulation, que le fil consistant encore en xanthogénate de cellulose est ensuite conduit travers un bain acide, soit sans ou avec un faible étirage et qui ne produit qu'une enveloppe en hydrate de cellulose, le fil étant ensuite trans- formé définitivement sous un fort étirage dans un bain aqueux chaud pour être ensuite soumis à gonflement à l'état non ten- du en vue d'équilibrer la différence de tension.
    9, procédé selon les revendications 1 à 8, caractérisé par l'emploi de bains de précipitation, dans lesquels se trouvent comme cations du sodium, du potassium, de l'ammo- nium, du lithium, du magnésium, du zinc ou plusieurs de ces substances.
    10. Procédé selon les revendications 1 et 2, caractérisé par la fait que l'on produit dans l'entonnoir de filage un fil à partir d'une solution de cellulose à l'oxyde de cuivre ammoniacal ayant une enveloppe d'hydrate de cellulose, le <Desc/Clms Page number 23> fil étant ensuite transformé complètement en hydrate de cel- lulose dans un bain subséquent et sous fort étirage, ce fil étant ensuite, et éventuellement après séchage, soumis à gonflement en vue d'équilibrer la différence de tension pendant qu'il se trouve à l'état non tendu.
    11. Procédé selon les revendications 1 à 10, caractérisé par le fait que lors de l'opération d'étirage, on n'atteint pas la limite de la capacité d'étirage du produit filé.
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