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Procédé de distillation du goudron avec production d'une quantité grandement accrue de distillats liquides.
On sait que si le goudron dérivé de la carbonisation du charbon de terre, du lignite ou d'autres combustibles naturels est distillé dans un cour&nt d'air, sa séparation sous la forme de distillats liquides et de brai résiduaire s'effectue plus rapidement que par distillation ordinaire. On sait également que l'insufflation d'air se traduit par un rendement accru en brai et
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par une diminution conséquente de production des distillats, et que le brai résiduaire possède une plus haute teneur en "carbone libre" que le brai ordinaire. Enfin, on sait que si l'on insuffle un gaz exempt d'oxygène au lieu d'insuffler de l'air, la distillation est accélérée de la même manière sans augmentation du rendement en brai pas plus que de se teneur en "carbone libre".
L'objet de la présente invention est de combiner l'accélération de la distillation du goudron avec une production de distillats liquides considérablement accrue.
On a pensé antérieurement à faire passer un courant de gaz exempt d'oxygène à travers du goudron en cours de distillation et, après élimination des distillats condensables qui accompagnent le gaz qui s'échappe de l'appareil de distillation du goudron, à ramener ce même gaz dans cet appareil au moyen d'un dispositif convenable. Dans tous ces procédés, le gaz qui retourne dans le circuit est sensiblement exempt de distillats condensables et a été nécessairement refroidi presque jusqu'à la température atmosphérique avant de venir à nouveau en contact avec le goudron en cours de distillation. En outre, le résultat de tous les procédés de ce genre, c'est que le rapport entre les distillats liquides et le brai résiduaire qui est produit n'est pas sensiblement différent du rapport qu'on obtient par la distillation ordinaire.
On a déjà pensé également à éliminer du goudron ses acides en faisant circuler à travers ce goudron des gaz inertes ou des vapeurs saturées par rapport aux autres constituants du goudron, les acides du goudron étant éliminés en faisant circuler les gaz ou les vapeur à
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travers une matière absorbante comme par exemple la soude caustique. Le présent procédé se distingue nettement de tout procédé dans lequel on fait circuler les vapeurs à travers une solution absorbante.
Selon le présent procédé, on fait circuler un gaz exempt d'oxygène (qu'on appellera pour la brièveté de la terminologie un gaz "inerte" dans la suite de cette description) à travers un appareil de distillation ordinaire à pot ou cuve dans lequel le goudron est soumis à la distillation et dans un dbndenseur ou séparateur à air relativement grand puis on le fait revenir de là à Inouïe d'admission du ventilateur, souffleur ou compresseur totalement enfermé qui peut être utilisé pour créer la circulation. Un gaz inerte convenable peut être l'azote, le gaz carbonique, le gaz de four à coke, le gaz d'éclairage ou un gaz analogue mais on peut considérer qu'il est plus commode d'employer l'air atmosphérique pour une charge préliminaire de goudron.
En effet, l'oxygène qu'il renferme est rapidement absorbé par le goudron chauffé et laisse,au bout d'un certain laps de temps, de l'azote comme seul constituant gazeux de l'agent circulant.
Après que tout l'oxygène a été éliminé hors du circuit, le brai oxydé qui se trouve dans l'appareil de distillation est évacué et une charge fraîche de goudron est introduite dans cet appareil en vue de la mise en oeuvre du présent procédé.
Le condenseur ou séparateur à air auquel on a fait allusion plus haut peut être constitué commodément par une enveloppe de chaudière vide dont la capacité peut
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convenablement représenter de deux et demi à cinq fois ou davantage l'espace libre de l'appareil de distillation au-dessus de la charge de goudron en cours de traitement.
Au cours de sa circulation, le gaz inerte entraîne avec lui sous la forme de vapeur et de gouttelettes en suspension une quantité relativement grande d'hydrocarbu- res ou d'autres constituants volatiles du goudron soumis à la distillation. Par suite de la diminution soudaine de vitesse du gaz à sa sortie du conduit qui relie l'appareil de distillation au séparateur, une sédimentation ainsi qu'une condensation des distillats qui accompagnent le gaz se produisent partiellement dans le séparateur au fond duquel s'accumulent les distillats.
Toutefois, une caractéristique tout à fait essentielle du présent procédé c'est que cette séparation et/ou cette condensation ne sont que partielles et que le gaz inerte retourne à l'appareil circulatoire (aspirateur, souffleur ou compresseur) lourdement chargé de distillats sous la forme de vapeur et de gouttes en suspension qu'on peut appeler ici un "brouillard". Cette particularité distingue le présent procédé de tous les procédés dans lesquels un fractionnement et/ou une condensation efficace des distillats se produisent avant que l'agent de propulsion du gaz rentre dans l'appareil de distillation du goudron.
Deux conséquences naturelles découlent du procédé opératoire, objet de la présente invention.- En premier lieu, étant donné qu'il n a pas de refroidissement du gaz inerte (chargé de vapeurs et de brouillard) autre que le refroidissement par radiation du condenseur ou
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séparateur à air, la température du gaz et des vapeurs qui reviennent à l'appareil de distillation s'élève rapidement avec l'échauffement progressif de cet appareil.
En second lieu, comme tout le système est enveloppé et que des moyens sont prévus pour que ce système soit rigoureusement étanche au gaz et au liquide, une pression appréciable est engendrée à l'intérieur du circuit. Ainsi par exemple si la matière première qui est soumise à la distillation est du goudron de four à coke ou du goudron de gaz, la température maximum à laquelle est porté le goudron peut se trouver dans le voisinage de 300 à 330 C.
On constate alors que la température du gaz, de la vapeur et du brouillard qui reviennent est supérieure à 100 C et que la pression à l'intérieur du système s'est élevée à une hauteur représentant 15 à 35 centimètres environ de mercure au manomètre.
Bien que le traitement du goudron par le procédé sus-décrit se traduise par la production d'une quantité accrue de distillats liquides pour un résidu ayant une consistance désirée, par comparaison avec la distillation ordinaire jusqu'à un résidu de la même consistance, des augmentations notablement plus grandes sont obtenues de la manière suivante:-
Dès que la matière qui se trouve dans l'appareil de distillation a atteint la consistance désirée, du goudron frais est continuellement pompé dans cet appareil tandis que la quantité correspondante de brai en est évacuée.
Avec ce fonctionnement continu, la,température de l'appareil de distillation doit être maintenue constante à un chiffre qui sera généralement de 50 à 100 C
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au-dessous du point d'ébullition du constituant ayant le plus haut point d'ébullition qu'on désire éliminer du goudron.
L'action conjointe d'un gaz inerte très chaud chargé de vapeurs d'huile de goudron et de brouillard d'huile de goudron sur le goudron maintenu à la tempé- rature indiquée dans le précédent paragraphe se traduit par la production de 35 à 50 % de plus de distillats liquides que n'en prdduit la distillation ordinaire pour un résidu ayant la même consistance, à condition que la vitesse du gaz et la température ainsi que la pression interne du système soient toutes maintenues au niveau requis que détermine l'expérience.
A noter que le brai produit par le présent procédé a une teneur en matière volatile pratiquement identique mais une ductilité notablement plus grande que le brai ayant le même point de fusion qui est préparé par distillation ordinaire.
Le présent procédé est également applicable aux goudrons et aux huiles de goudron résultant d'une carbonisation à haute et basse température. Ce procédé donne des résultats aussi heureux avec des goudrons déshydratés qu'avec des goudrons contenant de l'eau.
Une caractéristique importante du présent procédé concerne son application aux goudrons contenant de l'eau.
Alors qu'on constate dans tous les cas que la somme des poids de résidu et de distillats produits par le présent procédé égale exactement le poids de la matière première traitée, le poids de l'eau associée aux distillats produits est inférieur au poids de l'eau qui se trouvait dans la matière première.
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Ainsi donc, grâce au présent procédé, une certaine proportion de l'eau contenue dans la matière première se combine chimiquement avec un ou plusieurs des constituants de cette matière. C'est par suite de cette combinaison chimique que l'emploi de goudrons bruts sera préféré dans la plupart des cas à l'emploi de goudrons déshydratés pour les buts qu'on vise ici.
La plus avantageuse teneur en eau du goudron à traiter selon le présent procédé est de 4 à 5 %. Par conséquent, lorsqu'il s'agit de distiller un goudron contenant moins de cette quantité d'eau, il est désirable d'ajouter suffisamment d'eau au goudron avant traitement pour relever sa teneur en eau à 4 à 5 % .
Sur le plan industriel, un ventilateur ou une soufflerie à stades multiples capable de faire circuler environ de 28 à 56 mètres cubes d'air par minute peut être commodément utilisé pour faire distiller du goudron de four à coke ou du goudron d'usine à gaz dans un appareil de distillation à pot ayant une capacité approximative de 13,5 à 18 mètres cubes avec un débit horaire allant de une tonne et demie à trois tonnes de goudron.
La température et la pression de l'agent de circulation dépendent de : (1) La température de distillation, (2) La vitesse de circulation, (3) La condensation et le refroidissement effectués par le condenseur à air.
Les facteurs (1) et (2) sont déterminés par la consistance du brai en courss de production et par la vitesse à laquelle on désire le produire. Le facteur (3)
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dépend de la capacité et de la surface exposée du condenseur à air et des conduits partant de la tubulure de sortie de l'appareil de distillation et retournant à l'ouïe d'admission du ventilateur. Ce même facteur n'est pas grandement influencé par les conditions atmosphériques dans les climats tempérés à condition que le système condenseur soit protégé de l'insolation directe et de la pluie.
Un appareil convenant à la mise en oeuvre industrielle de la distillation du goudron par le procédé, objet de l'invention, est représenté dans le dessin annexé qui montre en élévation et sous une forme très schématisée une installation utilisant un seul condenseur.
Le dessin montre la disposition de l'appareil de distillation S, du ventilateur F et du condenseur C. Une cloison verticale P peut être convenablement montée à l'intérieur du condenseur pour empêcher le court-circuitage du courant de gaz et de vapeurs au cours de leur retour vers l'ouïe d'admission du ventilateur.
La température de l'agent qui retourne du condenseur C au ventilateur circulatoire F dépassera toujours 100 C.
Cet agent est chargé de naphtaline, de phénols et d'huile légère qui sursaturent le courant circulant d'azote et exercent une action dissolvante sur les constituants du goudron frais avec lequel ils viennent continuellement en contact.
On est fondé à croire que c'est à cette action dissolvante qu'est due la proportion accrue de condensat liquide au cours de la distillation du goudron, les caractéristiques essentielles du présent procédé étant
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@ que le courant de gaz inerte qui circule entraîne des vapeurs à une température élevée et à une pression supérieure à la pression atmosphérique.
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La circulation d'un gaz inerte à travers le goudron en cours de distillation dans lequel le gaz se sature de distillats est connue. Toutefois, dans le présent procédé, par suite de l'effet mécanique du courant de gaz inerte à déplacement rapide, les particules des distillats sont éliminées du goudron frais à une température qui est sensiblement inférieure à leurs points d'ébullition et selon une quantité supérieure à celle qui correspond à leurs pressions de vapeur dans le gaz inerte à déplace- ment rapide dans lequel elles sont en suspension.
Ainsi donc, le gaz inerte est sursaturé par certains comp@és d'huile de goudron et, comme il se déplace trop vite pour qu'il y ait condensation complète des vapeurs et sédimentation des liquides qu'il porte en suspension, il est encore sursaturé quand il rentre dans l'appareil de distillation du goudron qui se trouve dans son circuit.
REVENDICATIONS
1. Procédé de distillation du goudron consistant à faire circuler uh gaz exempt d'oxygène et sursaturé de vapeurs de goudron à travers un appareil de distillation contenant le goudron et à travers un condenseur à air relativement grand, ce condenseur étant maintenu à une température telle que la quantité de vapeurs condensées dedans ne porte pas atteinte à la sursaturation du gaz circulant.