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"PERFECTIONNEMENTS A LA RECUPERATION DE L'AMMONIAQUE ET D'AUTRES PRODUITS DES GAZ DE DISTILLATION ".
L'invention a pour objet des perfectionnements apportés à l'extraction directe d'ammoniaque, de brai et d'huiles propres des gaz chauds résultant de la distilla- tion de la houille, et plus particulièrement à l'extrac- tion directe de produits de ce genre des gaz de four à coke chauds.
Le procédé habituellement appliqué en vue de l'obtention d'huiles de goudron de houille propres consiste à distiller le goudron de houille dans les chaudières ordinaires de distillation du goudron. Les huiles les plus
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légères, qui se distillent d'abord, sont les huiles carbo- liques, tandis que le distillat, de point de fusion plus élevé, constitue les huiles de créosote. Le résidu de la distillation est un brai relativement riche en carbone, la distillation étant accompagnée d'une décomposition très considérable des éléments d'huile du goudron, qui détermine une diminution de la quantité d'huiles distillées et une augmentation du résidu de brai et de la teneur en carbone de ce résidu.
Les huiles de créosote et Les huiles carboliques ne contiennent que ceux des éléments non décomposés du goudron qui se distillent sans se décomposer, et ceux des produits de décomposition condensables qui sont d'une nature volatile aux températures de la distilla- tion. Lorsque la distillation est réalisée à haute tempé- rature en vue d'obtenir une grande quantité d'huile de créosote, la décomposition est particulièrement marquée et l'accroissement relatif du résidu de brai et de sa teneur en carbone augmente d'une façon correspondante.
Cette distillation du goudron effectuée, en vue de produire de l'huile de créosote et de l'huile carbolique, est habituellement réalisée aux usines de distillation du goudron situées à une distance plus ou moins grande des cokeries où le goudron est produit, de sorte qu'il est nécessaire de transporter le goudron de l'installation de la cokerie à l'usine de distillation du goudron, ce qui occasionne des dépenses et des pertes de manutention.
L'invention a pour objet un procédé perfectionné pour produire de l'huile de créosote, et le cas échéant aussi de l'huile carbolique, de telle manière qu'on évite de produire du goudron à l'aide des gaz chauds de distilla- tion de la houille et la nécessité qui en résulte de trans- porter ensuite ce goudron à l'usine de distillation pour
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l'y distiller en vue de produire de l'huile de créosote ou à la fois de l'huile de créosote et de l'huile carboli- que et grâce auquel la ou les huiles sont produites direc- tement à la cokerie ou autre usine de distillation de la houille d'une façon simple, avantageuse et telle que la quantité d'huile obtenue est notablement augmentée.
De plus, les huiles produites contiennent des huiles de créosote améliorées qui diffèrent notablement des huiles de créosote dérivées du goudron par les procédés ordinaires de distil- lation dans les chaudières de distillation ordinaires du goudron .
Suivant la présente invention, on soumet les gaz chauds de distillation de la houille dans l'état dans lequel ils se trouvent à leur sortie des cokeries ou cornues à un refroidissement réglé et tel qu'ils transportent en suspen- sion des particules de brai de point de fusion relativement élevé, et l'on soumet alors les gaz à un traitement de puri- fication en vue d'en éliminer lea particules de brai en suspension tout en y laissant à l'état de vapeurs les éléments d'huile désirés, et en particulier les huiles lourdes.
Les gaz chauds résultant de la distillation de la houille dans'un four à coke sortent du four à une tempéra- ture élevée, par exemple 600 à 7000 C. ou davantage. on soumet ces gaz à un refroidissement réglé pour réduire leur température à 200 ou 2500 C. environ, par exemple. Ce re- froidissement peut être effectué en faisant passer les gaz dans des tuyaux exposés à l'atmosphère ou en introduisant dans ces gaz des quantités réglées d'un agent réfrigérant, par exemple une quantité limitée et réglée de liqueur ammo- niacale qui, par vaporisation, diminue la température des gaz .
Si l'on fait usage d'un barillet collecteur ordinaire pour recueillir les gaz d'une série de fours à coke, le
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refroidissement peut s'effectuer dans ce barillet et dans les tuyaux allant des dits fours au barillet, et peut être secondé par une injection de liqueur ammoniacale limitée et réglée.
Lorsque les gaz ont été refroidis à une tempé- rature réglée relativement basse, mais encore assez élevée pour véhiculer les huiles désirées à l'état de vapeurs et, en suspension, des particules de goudron du point de fusion élevé désiré, on les soumet à un traitement de pu- rification pour en éliminer les particules de brai tout enylaissant les vapeurs d'huile.
Cette purification des gaz peut être effectuée par un lavage suffisamment intime des gaz par du brai de température et composition ana- logues à celles des particules véhiculées par les gaz, mais il est plus avantageux de l'effectuer à l'aide d'un précipitateur électrique à travers lequel on fait passer les gaz à la température réglée, étant donné que le préci- pitateur électrique précipite les particules de brai qui étaient en suspension mais laisse les huiles à l'état de vapeurs dans les gaz et donne des gaz propres contenant, en suspension dans ces gaz ou mélangées avec eux, des vapeurs d'huile propres. Cette purification des gaz a pour effet d'en séparer un produit de brai dont on peut régler le point de fusion en réglant la température à laquelle les gaz sont refroidis et purifiés.
Par exemple, si l'on désire un brai de point de fusion voisin de 1490 C., il convient que la température à laquelle les gaz sont refroi- dis soit réglée de telle sorte que les particules de brai qu'ils contiennent en suspension possèdent le point de fusion désiré. Si l'on désire un brai de point de fusion supérieur ou inférieur, on augmentera ou diminuera la tem- pérature des gaz au moment où ils sont soumis au traitement
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de purification en vue d'en séparer les particules de brai.
Le point de fusion du brai sera d'autant plus bas que la température à laquelle les gaz sont refroidis est plus basse, étant donné que, lorsqu'on abaisse la température, certains des éléments d'huile, de graisse ou de résine les plus lourds que contenaient primitivement les gaz à l'état de vapeurs se condensent sous forme de liquides et sont incorporés aux particules de brai séparées des gaz. A des températures plus élevées, la quantité condensée de ces éléments est moindre et il en passe davantage à l'état de vapeur à travers le précipitateur pendant la purifica- tion .
Le brai produit par la purification des gaz sera un brai d'extraction directe de faible teneur en carbone et, en particulier, il sera exempt ou relativement exempt de produits de décomposition qui prennent naissance lorsqu'on soumet le goudron à une distillation dans des chaudières à goudron ordinaires chauffées extérieurement On peut obtenir par ce moyen des brais de points de fusion réglés et tels qu'on peut avantageusement les appliquer directement dans tous les cas où l'on a besoin de brais de points de fusion déterminés. Le brai obtenu peut aussi être mélangé avec d'autres brais, goudronsou huiles pour des usages spéciaux lorsque sa faible teneur en carbone fait qu'il convient pour ces usages.
Les gaz purifiés dont les particules de brai ont été àéparées par le traitement de purification contiendront encore une grande variété d'huiles, y compris des huiles lourdes de point d'ébullition élevé et des huiles qui sont incapables d'être distillées par les procédés de distil- lation ordinaires sans se décomposer.
Ces gaz seront des gaz propres et les vapeurs véhiculées par eux seront des vapeurs propres, en ce sens que les uns et les autres seront
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exempts ou sensiblement exempts désarticules lourdes de goudron et de brai contenues en suspension dans les gaz ordinaires de four à coke, lesquelles particules contami- nent les huiles goudronneuses ordinairement produites à l'aide de gaz de ce genre o
Suivant l'invention, ces gaz propres, contenant une grande variété d'huiles à l'état de vapeur ,sont soumis à une condensation en vue d'en séparer l'huile de créosote ou une composition d'huile avantageusement utilisable comme huile de créosote.
Lorsque les gaz sont purifiés à une température élevée, ils contiennent encore à l'état de vapeurs des huiles lourdes ou de point d'ébullition élevé et ils peuvent aussi contenir une quan- tité considérable d'huiles qui, par elles-mêmes, seraient -d'une nature graisseuse ou résineuse aux températures ordinaires mais qui, lorsqu'elles sont condensées avec les huiles plus légères, se mélangent avec ces dernières pour constituer une composition d'huile de créosote homogène .
Le refroidissement des gaz, en vue d'en séparer l'huile de créosote, peut avantageusement être effectué dans un condenseur unique ou dans une série de condenseurs tels que ceux habituellement employés aux cokeries pour condenser les huiles de goudron légères ou les huiles gou- dronneuses des gaz de four à coke ordinaires. Par exemple, ces condenseurs peuvent comporter plusieurs étages et peuvent être refroidis soit indirectement, soit directement par leur contact direct avec du liquide réfrigérant .
Pour séparer la plus grande partie possible des huiles que ren- ferment les gaz, il est avantageux de refroidir ces gaz très fortement , par exemple à 25-35 C., température à laquelle la plupart des vapeurs d'huile se séparent à
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l'exception de celles recueillies par la suite dans les laveurs (scrubbers) ou absorbeurs d'huiles légères.
En réalisant la condensation à une basse tempéra- ture, le produit contiendra des huiles légères qui, par elles-mêmmes, auraient un point débullition relativement bas. Néanmoins, si le produit renferme aussi des huiles lourdes, les huiles légères se mélangent avec elles, de sorte que, dans son ensemble, la composition ne donne qu'un faible pourcentage d'huile quand on la distille à une température voisine de 210 C. (par exemple pas plus de 5% à 210 C. quoique, dans certains cas, une quantité un peu plus grande puisse distiller à cette température).
De même ,lorsque la distillation est effectuée à 2350 C., l'huile ne donne pas plus de 25 % de distillat, quoique, dans certains cas, la quantité puisse être un peu supé- rieure, par exemple voisine de 35 ou 40 % . Toutefois, lors- que les huiles lourdes de point d'ébullition élevé, y compris les huiles graisseuses et résineuses, sont retenues dans les gaz et condensées à titre d'éléments de l'huile de créosote, il en résulte un produit mixte d'une nature composite et de caractère équilibré, les huiles lourdes équilibrant les huiles. légères et donnant une composition d'huile de créosote parfaitement équilibrée.
Les proportions relatives d'éléments lourds et d'éléments légers peuvent être modifiées et réglées en réglant les températures auxquelles sont effectuées d'une part la purification dont le rôle est d'éliminer le brai que renferment les gaz et d'autre part la condensation.
Différents gaz de distillation de la houille peuvent diffé- rer notablement les uns des autres en ce qui concerne leur teneur en vapeur et, jusqu'à un certain point, en ce qui concerne la nature et les proportions des vapeurs qu'ils
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contiennent, ces différences dépendant par exemple de la nature de la houille soumise à la cokéfaction ou à la distillation, de la façon dont la cokéfaction ou la dis- tillation sont réalisées (par exemple de la rapidité avec laquelle ces opérations sont effectuées), de la tempéra- ture du type de cornue de cokéfaction ,etc..
Toutefois, en refroidissant les gaz à une température réglée et en en séparant les particules de brai, il est facile de déterminer si le brai séparé est du point de fusion désiré ; et si l'on désire un point de fusion supérieur ou un point de fusion inférieur, on peut augmenter ou diminuer la température à laquelle la purification est effectuée. Par exemple, si l'on désire un brai de point de fusion voisin de 149 C., on peut régler le refroidis- sement de façon qu'un brai de ce point de fusion se sépare lorsque les gaz sont purifiés dans le précipitateur élec- trique . Une température voisine de 2500 C. peut être suf- fisante, dans le cas de certains gaz defour à coke, pour donner un brai de ce point de fusion,, quoique la température puisse varier dans une certaine mesure avec différents gaz de four à coke.
La température correcte peut facilement être déterminée, ainsi qu'on l'a dit plus haut, en notant le point de fusion du brai et augmentant ou diminuant la température suivant qu'on désire un pro- duit de brai de point de fusion plus ou moins élevé et de façon correspondante, une teneur plus ou moins grande en vapeurs d'huiles lourdes des gaz purifiés et des huiles de créosote qui seront produites à l'aide de ces gaz.
Lorsqu'on désirera un brai de point de fusion plus élevé, par exemple 204 C., ou davantage, on maintiendra une température plus élevée pendant la purification et l'on obtiendra une proportion notablement plus grande
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d'huiles, y compris d'huiles lourdes ou d'huiles graisseuses ou résineuses, qui seront mélangées avec les huiles rela- tivement légères de la nouvelle huile de créosote mixte ou composée.
Lorsqu'on désirera un brai plus mou, par exemple un brai ayant un point de fusion de 93 0.environ, on pourra appliquer une température diminuée de façon corres- pondante pour la purification, les gaz purifiés contiendront moins d'huiles lourdes et la température finale de la con- densation sera un peu plus élevée, de sorte que ie produit contiendra, moins d'huiles relativement légères si l'on désire une huile de créosote relativement lourde.
Ainsi qu'on l'a dit plus haut, le refroidissement auquel les gaz purifiés sont soumis en vue d'en séparer l'huile de créosote peut être réalisé dans des réfrigérants ou condenseurs qui peuvent être soit du type direct, soit du type indirect,et en une seule ou plusieurs fractions qui peuvent être combinées en tout ou@en partie pour donner l'huile de créosote.
Lorsqu'on emploie un seul condenseur total pour condenser les gaz, par exemple de 200 ou 2500 C., /à 25-35 C. environ/on obtient directement une huile composée conte- environ nant une grande variété d'huiles élémentaires comprenant à la fois des huiles lourdes et des huiles légères, mais ces huiles sont mélangées de telle sorte que le produit, considéré dans son ensemble, ne commence à distiller que lorsqu'il atteint, par exemple, 2000 C. environ et ne donne que de faibles pourcentages à des températures plus élevées, par exemple 210 C. environ. Le fait qu'un produit de ce genre contient des éléments lourds rend possible d'utiliser la teneur en huiles extraites des gaz, y compris les huiles légères, pour donner une huile de créosote équilibrée.
Le refroidissement des gaz peut avantageusement être réalisé en introduisant directement dans ces gaz de l'eau ou de la liqueur ammoniacale exempte de goudron. Comme
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les gaz eux-mêmes sont exempts d'éléments de goudron et de brai lourds, l'eau employée pour leur refroidissement donne- ra une liqueur ammoniacale qui est exempte de goudron et qui, lorsque sa teneur en ammoniaque aura été élevée jus- qu'au degré désiré, pourra être soumise à une distillation ou à un traitement propre à permettre d'en recueillir l'ammoniaque qu'elle contient ,sans que ceci présente les inconvénients inhérents à la distillation d'une liqueur contaminée par du goudron.
Lorsqu'on fait usage d'eau ou de liqueur ammoniacale les gaz sont rapidement refroidis à une basse température, de sorte que l'opération de re- froidissement entière peut être réalisée en une ou deux phases jusqu'à une température voisine de 25 à 35 C.
. Lorsque les huiles propres ont été séparées des gaz par condensation, ces gaz, qui sont propres , c'est- à-dire exempts de particules de goudron en suspension, sont conduits à l'absorbeur d',ammoniaque ou saturateur où l'ammoniaque qu'ils contiennent encore s'en sépare, par exemple sous forme de liqueur ammoniacale ou de sulfate d'ammonium., ces produits ammoniacaux étant exempts de goudron. On peut compléter la séparation des particules d'huile en suspension d'avec les gaz en soumettant ceux-ci à une purification complémentaire dans un précipitateur électrique à une température voisine de 25 à 35 Co avant leur entrée dans le dit absorbeur ou saturateur.
A leur sortie de cet appareil, les gaz traversent alors le scrubber ou absorbeur d'huiles légères et il ne reste que des huiles propres pouvant être utilisées comme combustible ou pour d'autresbuts.
L'huile de créosote directement extraite des gaz de four à coke suivant l'invention diffère notablement des huiles de créosote produites à titre de distillats par la
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distillation du goudron de houille dans les chaudières de distillation ordinaires du goudron. L'huile de créosote selon l'invention contient des huiles élémentaires qui, dans la distillation du goudron dans les chaudières ordinai- res, sont décomposées et transformées en carbone ou brai et sont au contraire conservées dans la nouvelle composi- tion d'huile de créosote suivant l'invention. Par consé- quent, le rendement en huile de créosote directement recueil- lie des gaz de four à coke est beaucoup plus grand que celui obtenu en distillant dans des chaudières de distilla- tion ordinaires le goudron séparé des gaz.
La composition de l'huile de créosote suivant l'invention peut être modifiée et réglée dans une certaine mesure, lorsqu'on le désire, pour donner une huile de créosote soit plus lourde, soit plus légère, en réglant d'une part la température à laquelle la purification est effectuée en vue de séparer le brai et d'autre part la température à laquelle le refroidissement est effectué pour compléter la condensation des huiles. Même lorsque le brai séparé des gaz possède un point de fusion voisin de
71 ou 76 C., l'huile entière séparée ultérieurement des gaz propres par condensation peut être employée comme huile de créosote.
Lorsqu'un brai de point de fusion plus élevé est extrait des gaz à une température de purification plus élevée ,par exemple un brai de point de fusion voisin de 93 C., toute huile recueillie des gaz peut aussi être employée comme huile de créosote, cette huile étant un peu plus lourde que celle susmention- née.
Lorsque le brai séparé possédera un point de fusion encore plus élevé, par exemple voisin de 149 C., l'huile totale obtenue sera une huile de créosote relativement lourde; et si le point de fusion du brai séparé est encore plus élevé, par exemple voisin de 2040 C., ce qui s'obtient
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en purifiant les gaz à une température supérieure, on obtiendra un rendement en huile de créosote notablement augmenté et l'huile entière sera une huile de créosote lourde qui pourra être employée avantageusement pour des applications dans lesquelles on a besoin d'une huile lourde.
En raison du fait que l'huile de créosote contient des éléments lourds tels que des huiles de point d'ébulli- tion supérieur à 3500 C. ainsi que des éléments qui, par eux-mêmes, seraient d'une nature graisseuse ou résineuse, cette huile ou composition a l'avantage que, lorsqu'elle est employée pour le créosotage ou à titre d'élément d'une composition de créosotage, elle donne non seulement des éléments de point d'ébullition inférieur, qui peuvent se vaporiser lentement, mais aussi des quantités relativement grandes d'éléments de point d'ébullition supérieur qui restent à l'état de résidu très utile dans la matière créosotée .
Dans les chaudières de distillation ordinaires à chauffage externe, par exemple les chaudières de 35 à 40 mètres cubes de capacité, dans lesquelles des charges successives de goudron sont distillées pour produire du brai et des distillats d'huile, le rendement en huile obtenu dans la distillation du goudron pour produire un brai fondant à 76 C. ne représente que 33 % environ du goudron distillé; lorsqu on distille le goudron pour produire un brai fondant à 93 C., le rendement en huile est d'environ 38 % ; lorsqu'on distille le goudron pour produire du brai fondant à 1490 C., le rendement en huile est d'environ 44 %; et la cokéfaction peut commencer à se produire avant qu'il soit possible d'obtenir un brai fondant à 2040 C.
Suivant le présent procédé, on peut obtenir des rendements nettement accrus d'une huile différente et supérieure. Par exemple, lorsqu'un brai fondant à 76 C. est directement séparé des
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gaz de four à coke par le présent procédé, on obtient un rendement en huile d'environ 48 % ou u-dessus; lorsqu'on produit un brai fondant à 93 Cas le rendement en huile est d'environ 55 % ou au-dessus; lorsqu'on produit un brai fondant à 1490 C., le rendement en huile est d'environ
70 % ou au-dessus; et lorsqu'on produit un brai fondant à 2040 C., le rendement en huile est d'environ 80% ou au-dessus; et il est même possible de produire des brais de point de fusion encore plus élevé et d'obtenir des rendements encore plus élevés en huiles de créosote.
Ces rendements en huiles nettement augmentés sont accompagnés d'une diminution marquée de la quantité de brai de point de fusionorrespondant, et les brais directement obtenus ont une composition différente , en particulier une teneur en carbone relativement faible. Lorsqu'on distille le goudron dans de simples chaudières à goudron ,il s'effectue une décomposition considérable et le brai produit contient par conséquent une grande quantité de produits de décompo- sition correspondants. Au contraire, dans le présent procédé, le brai est séparé directement ,o'est-à-dire qu'on évite la distillation subséquente, la décomposition qui en résul- terait et la formation de ces produits de décomposition .
Au lieu de refroidir les gaz de distillation chauds en une seule phase pour recueillir en une seule fraction les huiles condensées en refroidissant les gaz à une tempé- rature voisine de 25-350 C., on peut soumettre les gaz de distillation chauds sortant des fours ou cornues à un re- froidissement limité et réglé à une température inférieure mais encore relativement élevée et telle qu'il s'en sépare des particules de brai de point de fusion élevé qui restent en suspension dans ces gaz, la plus grande partie des huiles restant dans les gaz à l'état de vapeur.
Les gaz ainsi refroidis à une température réglée sont alors soumis
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à une purification en vue d'en éliminer les particules de brai, et il reste des gaz propres contenant des vapeurs d'huile pouvant être utilisées comme huiles de créosote et huiles carboliques. Les gaz purifiés sont alors soumis à un traitement complémentaire effectué par phases succès- sives, d'abord à une température voisine de 85-100 C. environ, puis à une basse température de 25-35 C.
environ, et une huile de créosote et une huile carbolique de points d'ébullition relativement élevés en sont directement con- densées et recueillies, ces huiles contenant des éléments qu'il est difficile de faire bouillir et de distiller sans les décomposer et qui, à cet égard et à d'autres égards, se distinguent des huiles de créosote et des huiles carboliques ordinaires. Après que ces huiles ont été séparées des gaz, on les fait passer à travers un absorbeur d'ammoniaque ou saturateur ,puis à travers un scrubber ou absorbeur d'huiles légères en vue de recueillir les huiles légères telles que le benzol.
Les huiles de créosote ainsi produites peuvent, dans une grande mesure, être analogues aux huiles de créosote obtenues en refroidissant les gaz de distillation chauds en une seule phase à une température voisine de 25-35 C., mais elles seront;sensiblement exemptes d'huiles légères qui, selon ce mode de réalisation de l'invention, seront recueillies séparément sous forme d'huiles carb.oli- ques.
Après avoir soumis les gaz de distillation chauds à un traitement réglé et les avoir purifiés, par exemple en les lavant à l'aide de brai chaud, ou en les nettoyant dans un précipitateur électrique, on refroidit ces gaz à une température inférieure de 25 à 35 C. environ par phases successives, de sorte qu'il s'en sépare une huile pouvant être utilisée directement comme huile de créosote et qu'il se sépare ensuite des gaz une huile plus légère
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riche en phénols ou acides de goudron, cette huile consti- tuant une huile carbolique précieuse.
Lorsque les gaz ont ainsi été refroidis et que les huiles respectives en ont ainsi été séparées, on le fait passer à travers un satura- teur ou absorbeur d'ammoniaque en vue d'en recueillir l'ammoniaque, puis à travers un scrubber ou absorbeur d'huile légères, en vue d'en recueillir les huiles légères telles que le benzol.
La température à laquelle on refroidit les gaz avant de les purifier est relativement élevée, de sorte qu'ils contiennent encore une grande proportion de vapeurs d'huile et qu'on obtient un brai de point de fusion rela- tivement élevé. Le point de fusion du brai augmentera ou diminuera suivant qu'on élèvera ou abaissera la température à laquelle les gaz sont refroidis, et il est facile de déterminer et de régler la température à laquelle le traite- ment est réalisé par la nature du brai produit. En particu- lier, des gaz de distillation différents peuvent exiger des températures différentes pour la préparation de brais de même point de fusion.
Lorsqu'on produit directement un brai de point de fusion relativement faible, par exemple un brai fondant au voisinage de 62 C., la quantité d'huile de créosote obtenue est nettement inférieure à celle qu'on obtient lorsque le point de fusion du brai recueilli dictement est plus élevé et qu'il reste une quantité plus grande d'huiles lourdes à l'état de vapeurs dans les gaz purifiés.
Toutefois, même dans le cas de la production d'un brai fondant au voisinage de 62 C., on peut produire une huile de créosote appropriée en vue de son emploi direct pour des applications industrielles. parexemple, on peut obtenir un rendement en huile de ce genre représentant 10 à 20% environ du goudron qui serait ordinairement recueilli des
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gaz. De plus, on peut recueillir des gaz une huile carboli- que représentant environ 15 à 20% du goudron qui serait ordinairement recueilli des gaz.
L'huile de créosote qu'on obtient lorsqu'on produit un brai de point de fusion rela- tivement faible de ce genre sera exempte non seulement d'huiles relativement lourdes, mais aussi d'éléments d'huile carbolique relativement légers, de sorte qu'elle consti- tuera une huile intermédiaire possédant des propriétés qui la rendent avantageusement utilisable comme huile de créosote sans autre traitement .
Lorsque la purification des gaz est réalisée à une température plus élevée pour produire un brai résiduel de point de fusion plus élevé, par exemple un brai fondant au voisinage de 71 à 760.C*p on peut recueillir directe- ment des gaz un rendement plus élevé en huile de créosote et l'on peut obtenir ultérieurement à une température plus basse un rendement analogue en huile carbolique .
Si la purification est réalisée à une température encore plus élevée, par exemple pour donner un brai fondant à 93 C., 1490 C. ou même 2040 C., l'huile de créosote extraite des gaz sera une huile de créosote plus lourde, riche en éléments lourds et de point d'ébullition élevé, comprenant, entre autres, des éléments qui sont normalement d'une nature graisseuse ou résineuse mais qui, mélangés avec les autres éléments d'huile, donnent un liquide homogène.
Ces.éléments graisseux ou résineux constituent des éléments utiles de l'huile de créosote en ce sens qu'ils restent à titre de résidu dans la matière créosotée lorsque les huiles volatiles en ont été séparées dans une grande mesure par volatilisation ou vaporisation .
La nouvelle composition d'huile de créosote produitesuivant l'invention aura un point d'ébullition
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initial relativement élevé. Au lieu d'avoir un point d'ébullition tel qu'un faible pourcentage se distille au- dessous de 210 C., une température notablement plus élevée sera généralement nécessaire avant qu'Une propor- tion considérable de l'huile se vaporise, quoiqu'il ne soit pas esaentiel que l'huile soit exempte d'éléments tels que, lorsque cette huile est chauffée à 210 Ce$ il s'en distille une certaine proportion.
En comparaison avec les huiles de créosote produites en refroidissant des gaz propres et chauds en une seule phase jusqu'à 25-35 C. comme décrit plus haut, l'huile de créosote produite par le présent procédé sera, lorsqu'elle contiendra des éléments lourds et sera obtenue à l'aide de gaz dont on a séparé un brai du même point de fusion, une huile de créosote relativement lourde, en ce sens qu'elle sera exempte des éléments d'huile carbolique légers qui sont retenus dans la composition d'huile de créosote préparée suivant le dit procédé.
De même, lorsque l'huile de créosote préparée suivant ce procédé est une huile intermédiaire produite à l'aide de gaz dont un brai de faible point de fusion a été séparé ,cette huile sera une huile relativement lourde en ce sens qu'elle sera exempte ou contiendra moins d'huiles de faible point d'ébullition qui sont recueillies séparément, suivant le présent procédé, à titre de produits distincts à base d'huiles carboliques.
La température à laquelle les gaz sont refroidis dans le condenseur à huile de créosote variera dans une certaine mesure avec la composition et l'origine des gaz de distillation de la houille mais, en général, dans le cas de gaz ordinaires de four à coke, cette température sera voisine de 80 à 100 C. et plus spécialement de 85 à 90 C., de sorte que les huiles désirées dans le produit à huiles carboliques seront retenues à l'état de vapeur dans les
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gaz sortant du condenseur $ huile de créosote, quoiqu'il ne soit pas essentiel d'effectuer une démarcation ou séparation nette.
Les gaz sortant du condenseur à huile de créosote passent alors au condenseur à huile carbolique dans lequel ils sont refroidis à une faible température, voisine de 25 à 35 C., pour en séparer l'huile carbolique. Ils passent alors à l'absorbeur d'ammoniaque ou saturateur en vue d'en recueillir l'ammoniaque. puis'à l'appareil d'absorp- tion d'huiles légères.
Les condenseurs employés pour séparer l'huile de créosote et l'huile oarbolique directement des gaz peuvent être soit du type indirect, refroidi indirectement par l'agent réfrigérant, soit du type direct, dans lequel le liquide réfrigérant est directement introduit dans les gaz chauds. Si le liquide réfrigérant est directement introduit dans les gaz que renferment les condenseurs à huile de créosote, il convient de régler la température du liquide de façon à éviter tout échauffement excessif local qui déterminerait la précipitation d'une grande quantité d'huile carbolique avec l'huile de créosote, quoiqu'une certaine quantité d'huile carbolique puisse ainsi être précipitée et incorporée à l'huile de créosote.
Le refroidissement des gaz dans le condenseur à huile de créosote peut avantageusement être effectué en introdui- sant dans les gaz une certaine proportion de l'huile carbolique, et complété par un refroidissement externe, étant donné que la vaporisation de l'huile carbolique tendra à établir une séparation plus nette entre le pro- duit à huile de créosote et,le produit à huile carbolique.
Le refroidissement des gaz dans le condenseur à huile carbolique peut avantageusement être réalisé en
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introduisant directement de l'eau ou de la liqueur ammo- niacale dans les gaz. Dans ce cas, la liqueur ammoniacale est avantageusement exempte de goudron afin d'obtenir di- rectement une liqueur ammoniacale propre ou exempte de goudron dont on peut recueillir l'ammoniaque sans que celle-ci soit contaminée par du goudron. Même lorsque les gaz sont refroidis indirectement dans le condenseur à huile carbolique, il se condensera avec les huiles une quantité d'eau plus ou moins grande sous forme de liqueur ammoniacale diluée qui sera toutefois de la liqueur ammoniacale propre et exempte de goudron.
Les gaz sortant du condenseur à huile carbolique seront alors conduits à travers l'absorbeur d'ammoniaque ou saturateur dans lequel l'ammoniaque sera combiné avec de l'acide sulfurique pour donner du sulfate d'ammonium ou sera absorbée par de l'eau pour produire de la liqueur ammoniacale. Les gaz peuvent ou non être réchauffés avant leur passage dans le saturateur à acide. A leur sortie du saturateur ou de l'absorbeur, les gaz passent à un scrubber ou absorbeur dans lequel les huiles légères sont recueillies, par exemple par leur lavage à l'aide d'une huile absorbante telle que l'huile dite, "huile de paille".
Au lieu de refroidir les gaz de distillation chauds dérivés de la houille à une température voisine de 25-35 C. et de les faire passer ensuite à travers un saturateur pour en éliminer l'ammoniaque, on peut les refroidir avantageusement, en vue d'en séparer des huiles propres, à une température suffisamment élevée pour que, après ce refroidissement et cette séparation d'huile, on puisse faire passer ces gaz directement à un saturateur en vue d'en extraire l'ammoniaque à une température supérieure au point auquel l'eau que renferment les gaz se condense. A cet effet, il ne faut pas que les gaz soient
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refroidis au-dessous de 80 à 85 C., environ et on peut ne les refroidir qu'à une température voisine de 90 ou 100 C. avant leur passage dans le saturateur.
Avant leur passage dans le saturateur, les gaz auront été débarrassés de tous les éléments de brai nuisibles ainsi que d'une partie des huiles, en particulier des huiles lourdes, telles que les huiles de créosote.
Par exemple, les gaz chauds sortant directement des fours à coke peuvent être refroidis à une température voisine de 250 C. ou de 2000 C. et conduite à travers un précipitateur électrique à cette température en vue d'en éliminer toutes les particules de brai en suspension, les gaz sortant de cet appareil étant propres mais conte- nant encore des huiles de créosote à l'état de vapeur, y compris des huiles de point d'ébullition élevé, par exem- ple supérieur à 3500 C.
Au lieu de traiter les gaz à 250 ou 200 C., on peut les traiter à une température plus basse, par exemple voisine de 1600 C., si l'on désire un brai plus mou, et dans certains cas on peut les traiter à une température plus élevée que 250 C. si l'on désire que le brai obtenu soit plus lourd et'que la ou les frac- tions d'huile subséquentes renferment une quantité plus grande d'huiles relativement lourdes, qui peuvent être solides ou semi-solides à l'état isoléo
Les gaz de distillation sortent des fours à coke à une température élevée voisine de 600 à 700 C. ou au- dessus.
Le refroidissement de ces gaz à une température réglée peut être effectué en partie par un refroidissement externe, mais il est avantageux de l'effectuer en introdui- sant dans les gaz chauds une quantité réglée et limitée de liqueur ammoniacale, le cas échéant mélangée de goudron, la tuyauterie de communication pouvant être isolée, si nécessaire, pour permettre d'obtenir des réglages complé-
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mentaires de la température.
L'introduction de liqueur ammoniacale peut refroidir une partie des gaz localement à une basse tempé- rature et déterminer la précipitation d'un goudron lourd, 'mais si l'on n'introduit qu'une quantité limitée de liqueur ammoniacale dans les gaz, la partie des gaz ainsi refroi- die à une basse température sera faible et la température moyenne des gaz pourra facilement être maintenue suffisam- ment élevée pour permettre à la majeure partie des huiles de créosote désirées d'être maintenues à l'état de vapeurs, tout en ne condensant en grande partie que les éléments de brai lourds qui doivent être séparés des gaz à la tempé- rature élevée à laquelle s'effectue la purification.
On peut faire passer un courant considérable de liqueur ammoniacale le long du barillet collecteur, auquel cas la liqueur entrera en contact superficiel avec les gaz ,au fond du barillet mais si la liqueur ammoniacale injectée dans les 'gaz est limitée, ce courant de liqueur ammoniacale ne refroidira pas exagérément les gaz en raison du fait qu'il n'est en contact superficiel qu'avec une partie des gaz et il sera d'autre part avantageux pour assurer l'entraînement , par la liqueur ammoniacale, du goudron susceptible d'avoir été précipité dans le barillet.
En réglant la température à laquelle la première purification des gaz est effectuée par le précipitateur électrique, on peut régler le point de fusion du brai re- cueilli et produire directement un brai plus ou moins dur, c'est-à-dire de point de fusion plus ou moins élevé. De plus, ce brai, lorsqu'il sera obtenu à l'aide des gaz normaux des fours à coke, différera du brai résultant d'une redistillation du goudron en ce sens que sa teneur en carbone libre sera beaucoup plus faible parce qu'il aura
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été produit sans la décomposition coûteuse d'éléments d'huile et sans l'accroissement qui en résulte de la teneur en carbone, comme cela a lieu lorsqu'on distille le goudron de houille dans les chaudières ordinaires jus- qu'à ce qu'il ne reste qu'un résidu de brai.
Les gaz sortant du précipitateur à haute tempé- rature ont été débarrassés de leurs éléments de brai et sont des gaz propres cbntenant à l'état de vapeur les huiles ayant un point de condensation inférieur à la température à laquelle elles passent à travers le préci- pitateur électrique. En refroidissant ces gaz, il est possible d'en recueillir directement des huiles propres.
Par exemple, en refroidissant les gaz à une température voisine de 90 C. à 1000 C. , il est possible de séparer une huile de créosote qui sera une huile propre, c'est- à-dire exempte ou sensiblement exempte d'éléments de brai.
Si l'on ne refroidit les gaz qu'à 1000 C. environ et en sépare; l'huile à cette température, et ai l'on fait alors passer ces gaz au saturateur sans diminuer notablement leur température, ces gaz, à leur sortie du saturateur, auront encore une température de 85 C. ou davantage et contiendront encore des quantités considé- rables d'huiles en partioulier des huiles carboliques et des huiles plus légères. Ces gaz seront avantageusement soumis à un refroidissement fractionné complémentaire en vue d'en séparer les huiles carboliques et seront finale- ment lavés en vue de la récupération d'huiles plus légères.
A cet effet, on peut employer deux scrubbers
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ou réfrigérantssuccesifs, le premier à une température qui détermine l'extraction de la plupart des huiles car- boliques tout en laissant l'huile légère en grande partie à l'état de vapeur, le second à une température plus basse qui détermine l'extraction de l'huile légère des gaz. Le premier réfrigérant, qui effectue l'extraction des huiles carboliques, peut avantageusement être un réfrigérant à eau du type direct dans lequel l'eau est injectée dans les gaz pour les refroidir à une tempéra- ture voisine de 25 à 30 C. Ceci déterminera l'extraction de la plupart des huiles carboliques tout en laissant l'huile légère à l'état de vapeur.
Les gaz peuvent alors être conduits à un scrubber ou absorbeur dans lequel ils sont lavés par un agent absorbant les huiles légères, par exemple par une huile de pétrole dite "huile de paille" généralement employée dans ce but.
Dans la mise en pratique du procédé, le refroi- dissement des gaz chauds et propres de la température à laquelle le brai se sépare à,une température de 80 ) 90 C. environ, par exemple s'effectue par un refroidissement direct, c'est-à-dire obtenu en introduisant directement le liquide réfrigérant dans les gaz, ou par un refroidisse- ment indirect. Lesscrubbers peuvent être employés pour effectuer le refroidissement et peuvent aussi être employés pour éliminer des gaz la plus grande partie possible des vapeurs d'huile condensées. On effectue avan- tageusement la séparation complète d'huiles séparées en employant un précipitateur électrique à la susdite tempé- rature de 80 à 90 C. environ ou à une température un peu plus élevée et supérieure au point de condensation de l'eau.
Ce traitement complémentaire des gaz par un précipitateur électrique assure l'élimination de toute l'huile entraînée des gaz.
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Le refroidissement auquel on soumet les gaz après leur passage à. travers le saturateur peut aussi être suivi d'un traitement dans un préoipitateur électrique pour assurer l'élimination de toute l'huile et toute l'eau en suspension que renferment les gaz sortant du réfrigérant à l'huile oarbolique, afin que ces liquides ne soient pas entraînés dans le scrubber à huiles légères .
Lorsqu'on fait travailler une cokerie récupéra- tion de sous-produits en vue de recueillir du brai, des hui- les propres et de l'ammoniaque directe de la manière décri- te plus haut ,il convient de faire passer les gaz à travers le barillet collecteur sans diminuer leur température dans une mesure trop grande , Si l'on emploie de la liqueur ammoniacale dans le barillet, il convient de régler la quan- tité de liqueur employée pour éviter un refroidissement et une réduction de température trop élevés Si l'on em- ploie un mélange de goudron et de liqueur amoniacale , il convient de régler similairement le refroidissement des gaz de façon que les gaz atteignent le premier précipitateur électrique à une température telle que par exemple, celles susmentionnées,
le brai étant ainsi recueilli directement du précipitateur et les huiles désirées restant dans les gaz à l'état de vapeur.
Dans le procédé suivant l'invention, on évi- te sensiblement la décomposition des éléments d'huile qui s'effectue dans les chaudières ordinaires de distillation du goudron, de sorte qu'il existe dans les huiles de créoso- te et les huiles carboliques directement recueillies des huiles élémentaires qu'on ne trouve pas-dans la créosote et les huiles carboliques ordinaires ,étant donné qu'elles sont décomposées , détruites ou converties en d'autres pro- duits pendant la distillation ordinaire du goudron .
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Le rendement en huiles de créosote et en huiles oarboli- ques obtenu suivant l'invention est plus grand que celui des huiles de créosote et des huiles carboliques ordinaires produites par les procédés de distillation ordinaires du goudron ; et leur composition et leurs propriétés sont aussi différentes de ces dernières .
Toutefois* les huiles de oréosote et les huiles oarboliques suivant l'invention peuvent être substituées avantageusement aux huiles carboliaues et aux huiles de créosote ordinaires . Par exemple les huiles de créosote peuvent être employées directement pour le créosotage ou peuvent être mélangées aveo du goudron ou d'autres éléments d'huile de oréosote pour constituer des produits mixtes tels que des dissolutions de goudron de houille dans les huiles de créosote suivant l'invention ou des mélanges d'huiles gou- dronneuses directement recueillies avec les huiles de oréoso- te suivant 1$invention, pour donner des produits de oréosota- ge mixtes .
Les huiles carboliques obtenues suivant l'inven- tion peuvent être vendues ou expédiées à titre de produits du commerce . On peut aussi les traiter avantageusement en vue d'en extraire les phénols ou les acides de goudron, par exemple en soumettant 1,'huile oarbolique au contact in- time d'une dissolution de soude aaustique, par exemple à 10%, séparant la solution de oarbolate résultante de l'hui- le neutre et décomposant cette solution par de,l'anhydride carbonique ou d'autres acides pour mettre en liberté les aoi- des de goudron ou les phénols Les huiles carboliques obte- nues direotement par le présent procédé peuvent avantageuse- ment être traitées en vue d'en extraire des phénols ou des acides de goudron,
étant donné qu'elles sont exemptes des impuretés de goudron lourd ou de brai qui font obstacle à la
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récupération directe des acides de goudron que renferment les huiles goudronneuses .
La batterie de fours à coke ordinaire oomporte des barillets communs à une série de fours, habituellement un barillet pour 20 fours soit trois barillets pour une batterie de 60 fours Chaque barillet collecteur est muni d'une conduite collectrice transversale , et les trois con- duites transversales aboutissent habituellement à un appa- reil de condensa%ion commun .
Dans une installation de fours à coke de ce genre, le précipitateur électrique à haute température peut avantageusement être placé très près ou même au-dessus du barillet ou en quelque point de la con- duite transversale auquel les gaz de four à coke possèdent encore une température suffisamment élevée,et les gaz peuvent être maintenus à la température élevée nécessaire en limitant le refroidissement dans le barillet collecteur o Si l'on se propose de faire travailler suivant l'invention une batterie entière de 60 fours, on pourra employer trois préoipitateurs électriques à haute température, un pour chaque barillet collecteur,
et faire alors passer les gaz propres à l'appareil de condensation commun en réglant la température qui y règne de la façon déorite afin que les gaz possèdent une température supérieure au point de con- densation de?.'eau au moment où ils passent de l'appareil de condensation au saturateur o
L'invention sera décrite ci-après en se réfé- rant aux dessins annexés qui représentent schématiquement plusieurs types d'appareils permettant de réaliser l'inven- tion, étant bien entendu toutefois que les appareils et pro- cédés particuliers décrits ci-après n'ont pour but que de faire comprendre l'invention et ne limitent celle-ci en
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aucune façon.
.Dans les dessins annexés t
Fig. 1 représente schématiquement une partie d'un appareil de récupération des sous-produits d'une coke- rie, lequel appareil a été modifié pour réaliser la oarao- téristique de l'invention consistant à purifier les gaz chauds des fours à coke dans un préoipitateur électrique et à les refroidir en vue d'en recueillir une huile de créosote propre, à les faire passer à travers un saturateur en vue d'en séparer l'ammoniaque , à les refroidir de nouveau pour recueillie une fraction d'huile oarbolique propre, et à les traiter finalement en vue de l'obtention d'huiles légères, etc......
Fige 2 est une coupe transversale du barillet collecteur et du préoipitateur électrique de fige 1 .
Fig, 3 est une coupe transversale du préoipita- teur électrique de fige 2 .
Fig. 4 représente une disposition convenable de réfrigérant indirect.
Fige 5 représente schématiquement une partie d'un appareil de récupération des sous-produits d'une coke- rie, lequel appareil a été modifié pour réaliser la caraco téristique de l'invention consistant à purifier les gaz chauds de distillation de la houille, à les refroidir alors à 25- 35 C. pour produire une seule fraction d'huile propre et à les traiter alors en vue de l'obtention d'ammonique et d'huiles légères .
Fig. 6 représente d'une façon plus ou moins schématique un appareil propre à permettre d'éliminer le goudron des gaz de distillation chauds, à refroidir les gaz en vue d'en obtenir deux fractions d'huile propre distinctes et à. le traiter alors en vue de l'obtention d'ammoniaque et d'huiles légères .
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Fig. 7 est une élévation de l'appareil de fige 6,
Dans les dessins: 5 représente schématiqement une batterie de fours à coke dont les fours individuels sont reliés par des colonnes d'échappement 6 à un barillet collecteur 7. Les gaz sortent du barillet collecteur par une botte de départ centrale 8,puis passent dans une conduite collectrice transversale 9 sur laquelle est monté un préoipitateur électrique 10 dans lequel les matières solides et liquides entraînées, qui constituent le produit de brais sont séparées des gaz .
La nature du résidu transféré du préoipitateur à un réservoir collecteur 12 par un tuyau ll dépendra dans une grande mesure de la température des gaz traversant le préoipitateur , Cette température est déterminée par le réglage du fonctionnement de la cokerie et plus particuliè- rement par la nature et la quantité de 1.-'agent réfrigérant injecté dans les cols de oygne et dans le barillet et du refroidissement effectué par cette injection Les cols de cygne et le barillet sont munis d'injeoteurs 13 et 14 qui sont alimentés par un.-tuyau 15 du liquide réfrigérante consistant par exemple en une quantité limitée de liqueur ammoniacale ou d'eau .La liqueur ammoniacale, le cas échéant mélangée avec du goudron ,
est amenée aux extrémi- tés du barillet par des tuyaux 16 et 17 pour faire passer dans le barillet un courant de liquide propre à évacuer les dépôts de goudron. etc.... qui pourraient avoir ten- dance à s'accumuler au fond du barillet , Au moment où ils entrent en contact avec le jet de liqueur ammoniacale et la liqueur coulant le long de la partie inférieure du barillet, les gaz chauds des fours sont refroidis et une certaine quantité de goudron lourd se sépare des gaz par précipitation et est évacuée à, travers la botte de déprat
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centrale du bartllet et le tuyau !Si pénètre dans le déoan- teur 19 avec la partie de la liqueur fournie au barillet qui n'a pas été volatilisée par les gaz chauds .
L'applica- tion d'une quantité limitée de liqueur ammoniacale ,\le cas échéant combinée avec un contact superficiel limité, avec les gaz, déterminera le refroidissement local d'une partie du gaz à une température suffisamment basse pour en séparer le foudron lourd, mais une partie seulement des gaz sera ainsi refroidie et une partie seulement du goudron sera ainsi séparée .
Il en résultera pour le volume total de gaz sortant du barillet une température assez élevée pour qu'ils entraînent la majeure partie des huiles, y compris les huiles lourdes de point d'ébullition élevé, à l'état de vapeur et les particules de brai en suspension pouvant être recueillies dans le préoipitateur électriques Le brai ainsi recueilli peut être de point de fusion élevé, et les gaz peuvent aussi posséder une température élevée, même si, en raison d'un éohauffement local excessif d'une partie des gaz dans le barillet.la liqueur ammoniaoale retirée du barillet est mélangée d'une certaine quantité de goudron lourd .
Il est avantageux de faire passer le long de la par- tie inférieure du barillet un oourant considérable de li- queur ammoniacale ou d'un mélange de liqueur ammoniacale et de goudron pour évaouer le goudron susceptible de se déposer dans le barillet ,car la surface limitée de ce cou- rant ne refroidira que les z qui entrent en contact avec cette surface, de sorte que les gaz passant à travers la partie supérieure du barillet ne seront refroidis que par la quantité limitée de liqueur injectée et par le rayonne- ment des parois du barillet ,
Le refroidissement local excessif d'une partie du gaz n'est pas nuisible lorsque la température des gaz est maintenue suffisamment élevée au moment où ils pénètrent dans le préoipitateur électri-
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que et lorsque des moyens sont prévus pour évacuer hors du barillet ,par un courant de liqueur,le goudron susceptible de s'y être déposé .
La liqueur introduite dans le barillet peut être de la liqueur ammoniacale provenant d'un réservoir 20 et employée soit séparément soit mélangée avec du gou- /d'un réser- dron provenant/d'une source extérieure peut être fournie voir 21 ou bien une liqueur prove-par un tuyau 22.Une pompe 23 alimente les tuyères d'in- nant jection et le barillet de la matière à la pression désirée.
Au moment où les gaz quittent le barillet, ils contiennent du goudron ou brai lourd et des impuretés soli- des qui sont entraînées par le courant de gaz , En réglant convenablement l'injection, on peut régler la température des gaz et, de cette façon,. la nature du résidu retiré du prédipitateur 10. Suivant un mode de réalisation préféré , on maintient la température du préoipitateur entre 200 et 2500 C. ou au-dessus et ,à cette température il se dé- pose dans le préaipitateur un brai de point de fusion relati- vement élevé qui est transféré au réservoir 12 et l'on recueil- le directement des gaz un rendement éleve en huile de créoso- te.
En quittant le précipitateur, les gaz se ren- dent par une conduite 24 à un réfrigérant 25 qui peut Être un réfrigérant indirect , tel qu'un échangeur de chaleur, ou un réfrigérant à eauindirect. La fig. 4 représente un type de réfrigérant indirect danlequel les gaz s'élèvent dans des tubes 26 entourés par une enveloppe 27 disposée entre des fonds 28 et 29.
On fait circuler de l'eaufroide à travers l'enveloppe , cette eau arrivant par un tuyau 30 et s'échappant par un tuyau 31 On règle la circulation de l'eau ou autre fluide réfrigérant de façon que les gaz sortant du réfrigérant par le tuyau 32 possèdent une température de 80 à 100 C.Il est avantageux de compléter le refroidissement
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à l'eau par l'injection d'une quantité limitée d'huile oarbolique dans la partie supérieure du réfrigérant par le tuyau et les tuyères d'injection 60 . L'huile oarbolique sera vaporisée au contact des gaz qui s'élèvent dans le ré.. frigérant et facilitera la condensation d'huiles relative- ment lourdes dans le réfrigérant .
Suivant le mode de travail préféré de cet ap- pareil, les gaz refroidis à 90 ou 1000 C. environ sont transférés par la conduite 32 du réfrigérant 86 au préoipi- tateur électrique 33 dans lequel les particules d'huile pro- pre condensées que ces gaz entraînent s'en séparent à titre de condensat . Ce condensât peut être transféré à un réser- voir 34,et combiné au condensat du réfrigérant 35 , ou bien on peut prévoir des réservoirs collecteurs distincts .
Les gaz sortant du préoipitateur à une tempéra- ture de 90-100 C. traversent un saturateur 35 dans lequel l'ammoniaque est recueillie sous forme de sulfate d'ammo- niaque . Le saturateur peut être du typeusuel et peut oom- prendre une botte à boue ou table de drainage usuelle 36, une turbine centrifuge 37 et un tuyau de vidange 38.A leur sortie du saturateur, les gaz sont conduite à travers un séparateur à acide 39.
Les gaz sont alors conduits à un appareil de refroidissement complémentaire en vue de l'obtention d'hui- les oarboliques et d'huiles légères.Cet appareil comprend un réfrigérant à eau direct 40 refroidi par le contact di- rect des gaz avec des jets ou nappes minces d'eau et dans lequel l'huile oarbolique se précipite, un exhausteur 47, un,réfrigérant servant à refroidir le gaz comprimé et un scrubber tel que le sorubber a huile de pétrole 41 usuelle- ment employé pour réoupérer le benzol et les huiles légères .
Le réfrigérant 40 peut être suivi d'un préciptateur non re-
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présenté ) servant à éliminer le condensât entraîné des gaz . L'huile de pétrole est fournie au sorubber 41 par des tuyaux 44 et 44'.
Le condenseur qui précède le saturateur séparant l'ammoniaque travaille à une température suffisamment élevée pour maintenir les gaz au-dessus du point de oanden- sation de l'eau et est avantageusement un réfrigérant ou condenseur indirect dans lequel l'eau est employée comme agent réfrigérant étant donné que, en évitant le contact direct de l'eau avec les gaz ,on évite la production de liqueur ammoniacale , réchauffement excessif local d'une partie des gaz au contact de l'eau et la précipitation d'huiles légères qui en résulterait .On peut employer avan- tageusement un réfrigérant indirect dans lequel l'agent réfrigérant est , non':
pas directement en contact avec les gaz , mais en relation d'échange de chaleur avec eux
Le condenseur employé pour éliminer les huiles lourdes peut être refroidi en partie par l'introduction, dans ce condenseur de l'huile légère telle que l'huile oarbolique recueillie ultérieurement,cette huile refroidis- sant les gaz en se vaporisant . En évitant l'emploi d'eau ou de liqueur ammoniacale au contact des gaz chauds avant que ceux-ci atteignent le saturateur l'ammoniaque sera mainte- nue dans les gaz et recueillie dans le saturateur à l'exaep.. tion de celle qui peut avoir été séparée des gaz dans le barillet dans le quel on fait usage de liqueur ammoniacale ou d'eau pour régler la température des gaz .
Le condenseur qui fait suite au saturateur et dans lequel les huiles oarboliques sont recueillies peut êtreun réfrigérant ou un condenseur Indirect mais est avan- taeusement un réfrigérant ou condenseur direct muni d'une injection d'eau servant à refroidir rapidement les gaz à une
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basse température ,L'ammoniaque a été séparée des gaz par le saturateur ,de sorte que l'eau peut être amenée au contact direct des gaz en vue de les refroidir et d'en sé- parer l'huile oarbolique par condensation sans qu'il en résulte la néoessité de distiller *eau ultérieurement pour en récupérer l'ammoniaque ,
Les figo 2 et'3 représentent le détail du pré- cipitateur 10.
Les préoipitateurs électriques 10 et 33 peuvent avantageusement être du même type Le précipitateur 10 est constitué par une enveloppe 48 renfermant une série de tubes 49 supportés dans des plaques perforées 5Q et 51 à l'intérieur de l'enveloppe.Un tuyau d'admissin 9 situé près de la partie inférieure de l'enveloppe communique aveo une chambre 52 qui est partiellement séparée de la section: à tubes par une chicane 53 , Un orifice d'échappement 54 permet l'échappement des gaz du préoipitateur après queses gaz ont traversé les tubes .
L'espace entourant les tubes d'une part et l'ensemble du préoipitateur d'autre part sont avantageusement calorifuges pour empêcher ou réduire au minimum la perte de chaleur et l'abaissement de température des gaz passant à travers le préoipitateur ,
Une série d'électrodes 55t préférablement cons- tituées par des tiges métalliques, sont disposées à l'inté- rieur des tubes et supportées par une barre distributrice 56 placée près del'extrémité supérieure des tubes,
laquelle bar- re est prolongée de chaque coté et pénètre à l'intérieur de bottes 57 qui enveloppent des isolateurs 58 supportant cette barre . Les lignes de courant à haute tension pénètrent à l'intérieur d'une des bottes 57 et sont connectées à la barre 56 en vue de fournir ]Le courant nécessaire qui peut provenir de toute source convenable de courant de sens uni- que à haute tension . L'enveloppe du précipitateur est mise à la terre ou autrement conneotée à la source de courant pour
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compléter le circuit . L'enveloppe et les tubes constituent l'éleotrode positive, les électrodes reliées à la barre distributrice étant négatives . La disposition des conduc- teurs dans le circuit peut varier .
Elle est préférablement telle qu'un courant de sens unique à haute tension soit fourni aux électrodes en permettant ainsi une décharge silencieuse continue et de haut potentiel entre les électro- des et les tubes à l'intérieur desquels passent les gaz
Les gaz entraient des particules de goudron en' suspension ainsi que des matières solides telles que du charbon etc.... à 1,'état finement divisé pénètrent à leur sortie du barillet dans le préoipitateur électrique et pas- sent à l'intérieur des tubes de cet appareil où ils sont soumis à une décharge électrique qui oblige les particules à se séparer des gaz et des vapeurs condensables ,
Le brai séparé coule le long des parois internes des tubes et arri- ve dans la chambre située à la partie inférieure du préoi- pitateur d'où il est transféré par un tuyau 11 à un récipient collecteur convenable les gaz contenant des vapeurs condensables d'huile propre et de 1,,',ammoniaque s'échappent par l'orifioe 54 et sont transférés par le tuyau 24 à un condenseur 25.
L'installation représentée dans la fig. 5 est établie en vue d'effeotuer la purification des gaz de dis- tillation de la houille et de les refroidir ensuite à une température de 25 à 35 C., de les faire passer à travers un saturateur séparateur d'ammoniaque et de les traiter a- lors en vue d'en recueillir les huiles légères
Les divers dispositifs de l'installation repré- sentée dans la fig. 5 et en particulier le précipitateur électrique , sont analogues aux dispositifs représentés dans la fige 1,excepté que le condenseur 135 est un con-
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denseur direct et diffère par conséquent du condenseur indirect représenté en détail dansla fig. 4.
Dans l'installation représentée , 101 désigne une batterie de fours à ooke comportant les colonnes d'échappement usuelles 102 aboutis- saut au barillet oolleoteur 103 commun à une série de fours.
Les gaz sortant du barillet 103 passent par un conduit 104 à un préoipitateur électrique 1 '' dans lequel, ils sont traités à la température élevée nécessaire en vue d'en s éparer les particules de brai , de telle sorte que les gaz s'échappant de cet appareil sont propres et contiennent des huiles propres à l'état de vapeurs .
Les gaz propres chauds sortant du précipita- teur électrique se rendent par la conduite transversale 134 aux condenseurs indiqués schématiquement en 135 dans lesquels ils sont refroidis em vue ,*en séparer les huiles propres par l'introduction de liquide réfrigérant tel que de l'eau par des tuyaux 140.
Les oondenseurs représentés sant du type dans le.quel les gaz pénètrent d'abord à la partie inférieure d'un compartiment ou condenseur et sont refroidis dans cet appareil par leur contact direct aveo un liquide réfrigérant tel que l'eau ou la liqueur ammoniacale, puis sont oon- duits à la partie inférieure du compartiment ou condenseur suivant,pour être de nouveau refroidis par leur contact direct avec du liquide réfrigérant, après quoi ils sont transférés à l'exhausteur et, de là,au saturateur à ammo- niaque et asorubber à huiles légères 0
Dans les dessines, 136 désigne l'exhausteur, 137 le saturateur séparateur d'ammoniauqe et 138 le scrubber à huiles légères .En quittant ce dernier appareil,
les gaz se rendent par un tuyau 139 à un gazomètre ou à un lieu d'u- tilisation ,
Dans le condenseur 135 représenté, les conduits
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d'échappement prévus à. la partie inférieure des deux com- partiments aboutissent au même réservoir ou déaanteur 126, cette disposition étant telle que le condensât total du con- denseur est recueilli sous forme d'une huile de créosote o Le condensat qui se forme dans la conduite transversale 134 peut être recueilli dans un récipient ou décanteur la.! , tandis que celui qui se condense dans le conduit d'échappe- ment des condenseurs peut être recueilli dansun autre ré- servoir ou décanteur 128.
On peut mélanger les huiles de tous les déoanteurs pour constituer un produit mixte conte- nant toutes les huiles séparées des gaz par condensation, ou recueillir séparément les divers condensats et les mélan- ger dans les proportions désirées .
Les huiles propres condensées des gaz peuvent être traitées en vue d'en extraire les acides de goudron qu'elles renferment, quoiquececi ne soit pas nécessaire étant donné que les huiles peuvent être utilisées directe- ment, dans l'industrie comme huiles de créosote du commerce améliorées pour le oréosotage ou la préparation de composi- tions de oréosotage par le mélange de ces huiles avec d'au- tres ingrédients tels qu'un goudron lorsqu'on désire une dissolution de goudron dans de l'huile ,
Lorsqu'il s'agit de recueillir les acides de gou- dron de l'huile de créosote , on peut traiter l'huile entière pour obtenir sensiblement tout l'acide de goudron que ren- ferme l'huile,
y compris les phénols ou acides de goudron supérieurs ainsi que les phénols ou acides de goudron in- férieurs , auquel cas l'huile de oréosote traitée sera exem- te ou sensiblement exempte d'acides de goudron, sa composi- tion restant d'ailleurs pratiquement inchangée .0 Au lieu de traiter 1¯'huile totale, on peut ne traiter que la ou les. fractions légères riches en acides de goudron inférieurs et
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mélanger de nouveau l'huile neutre résultante avec l'huile plus lourde non traitée, auquel cas l'huile de créosote résultante sera relativement exempte d'acides de goudron de faible point d'ébullition .
Par exemple, 1,'extraction des acides de goudron pourra être effeotuée à L'aide d'une solution à 10% de soude caustique mélangée intimement avac l'huile, les acides de goudron étant séparés de la solu- tion de oarbolate résultante par le traitement de cette solution par l'anhydride carbonique, par exemple 4
Dans le fonctionnement de l'appareil représenté, les gaz de four à coke provenant des fours individuels pénè- trent dans le barillet et traversent ensuite à une tempéra- ture élevée un précipitateur électrique dans lequel ils sont nettoyés et débarrassés des particules de brai et autres qu', ils renferment , les gaz chauds qui sortent de cet appareil étant propres et contenant les huiles à l'état de vapeurs .
Ces gaz peuvent être refroidis dansle barillet par une in-' jection réglée et limitée de liqueur ammoniacale , ou bien on peut faire passer un courant de aette liqueur au fond du barillet de façon qu'il entre em contact superficiel avec les gaz ahauds et les refroidisse dans une certaine mesure tout en débarrassant le barillet du goudron ou brai susceptible de s'y déposer . Il convient d'éviter le refroidis- sement exagéré des gaz, quoique un certain refroidissement excessif local puisse se produire sans inconvénient Toute- fois, la/température moyenne des gaz:
, au moment où ils qui- tent le barillet et traversent le préoipitateur, devra être suffisamment élevée pour donner un brai du point de fusion élevé désiré et laisser des huiles de la nature désirée à. l'état de vapeurs . En raison de réchauffement, excessif la- cal, le produit séparé dans le barillet peut être un goudron lourd mélangé avec de la liqueur ammoniacalece mélange étant transféré à un réservoir ou décanteur 130.
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Le réglage de la température régnantdans le ba- rillet peut encore étre effectué en faisant circuler du brai chaud dans le barillet de façon à éviter un refroidis- sement excessif et maintenir le barillet exempt de dépôts de brai dur , En faisant circuler une quantité suffisante de brai chaud à travers le barillet on peut maintenir le barillet exempt d'obstruction de de genre et mélanger avec le brai circulant les éléments de goudron ou de brai sus- oeptibles de se séparer danle barillet .Il peut se pro- duire une certaine distillation de ce brai,. accompagnée d'un accroissement résultant de lateneur en vapeur des gaz ;
et du goudron peut être ajouté au brai et être également soumis à une distillation Cette distillation détermine l'enrichissement des gaz en vapeurs distillées du goudron ou du brai et cet enrichissement change notablement la température de travail du préoipitateur électrique pour séparer un produit de brai de point de fusion particulier Avec un enrichissement de ce genre,. la température des gaz traversant le préaipitateur devra être notablement supérieu- re pour donner un brai du même point de fusion que lorsqu'on fait usage de gaz de four à coke normaux n'ayant pas ainsi été enrichis ;
et lorsqu'on effectue une distillation du goudron et un enrichissement des gaz dans une mesure éle- vée, il convient d'appliquer une température beaucoup plus élevée pour la purification des gaz si l'on veut retenir la quantité augmentée d'huiles à l'état de vapeur et obte- nir un brai du point de fusion élevé désiré . Lorsqu'on fait usage de liqueur ammoniacale en quantité limitée dans le barillet ,les gaz ne sont pas enrichis et ne contiennent que leur teneur normale en goudron et en vapeur 141 indi- que des tuyaux servant à amener le liquide réfrigérant au
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barillet et. aux cols de cygne et 124 désigne un tuyau d'échappement du goudron brai, etc.* aboutissant au réservoir 125.
Pour mieux régler la température des gaz, on peut isoler le barillet collecteur, la colonne d'échappe- ment individuelle allant de chaque four à ce barillet et la conduite 104 passant par le précipitateur électruqie, de façon à diminuer et régler la perte de chalettr d& au refroidissement atmosphérique
Si les gaz ,à leur entrée dans le précipita- teur électrique, possèdent une température réglée, par exemple voisine de 200 bu 2500 0* ou une température telle qu'on obtienne un brai de point de fusion désiré, par exemple fondant à 1490 C.
ou 2040 C.on obtiendra dans le précipitateur un brai du point de fusiondésiré, tandis que les gaz posséderont encore à leur sortie du précipitateur une température élevée et contiendront une grande quantité d'huile à l'état de vapeur, y compris des huiles lourdes ou de point d'ébullition élevé dont une partie considérable bouillira au-dessus de 350 C et dont une certaine partie pourra ainsi qu'on l'a dit plus haut, être'd'une nature graisseuse ou résineuse à l'état isolé . .
Les gaz propres sortant du précipitateur à une température élevée passeront alors aux condenseurs 135 dans lesquels ils seront refroidis et les huiles s'en sépareront sous forme d'huiles propres dont le volume sera plus grand que celui des huiles distillées obtenues en distillant le goudron de houille dans les chaudières; de distillation ordinaires .
En condensant toutes les huiles ensemble, c'est-à-dire à la fois ]les huiles légères et les
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huiles lourdes, on obtiendra un produit équilibré qui pourra être utilisé comme huile de créosote , de telle sorte qu'on obtiendra le maximum de rendement en huile de créosote sous forme d'une huile directement extraite dont la composition diffère de celle des huilesordinaires de la distillation du goudron et lui est supérieure .
L'installation des fig. 6 et 7 effectue la pu- rification des gaz de distillation chauds et leur refroidis- sement en deux phases pour produire deux fractions d'huile propres avant de traiter ces gaz dans un saturateur sépa- rant l'ammoniaque , Les divers appareils de l'installation,
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tels que lepréoipitateur éle-ctrique 205 , sont sensible- ment identiques à ceux de l'installation représentée et décrite relativement à la fig, 1,excepté que le conden- seur 207est un condenseur direct comme représenté dans la fige 7 . Le condenseur 20 est analogue aux condenseurs 40 et 135 .
Dans l'appareil représenté , 201 désigne une batterie de fours à cake comportant les colonnes d'échappe- ment usuelles 202 aboutissant à un barillet collecteur 203 commun à une série de fours .A leur sortie du barillet, les gaz se rendent par une conduite 204 à un préoipitateur électrique 205 dans lequel ils sont traités à une tempéra- ture élevée pour em séparer le brai . Les gaz passent alors par la conduite transversale 206 dans le premier condenseur 207 en vue de la condensation de l'huile de créosote .
Ce condenseur est ici constitué par un réfri- gérant du type Indirect c'est-à-dire refroidi indirecte- ment par de l'eau,* et muni de moyens pour injecter de 1' huile relativement légère , telle que de l'huile carbolique, directement dans les gaz qui se trouvent dans la partie supérieure de l'appareil,, à 1,'aide d'un tuyau et de tuyères 250 .,En quittant le condenseur 207,les gaz se rendent par un tuyau 208 à un condenseur à huile carbolique 209,
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puis.
par un tuyau 210 à un exhausteur 211,puis à un absorbeur ou saturateur 212 ( représenté sous forme d'un saturateur à acide sulfurique ) à un scrubber à huiles légères 213et finalement par un tuyau 214 à un gazo- mètre ou lieu d'accumulation indiqué en 851 .
Des tuyaux d'injection 21 sont prévus pour pro- jeter-une quantité réglée de liqueur ammoniacale dans les gaz pénétrant dans le barillet, mais la quantité de liqueur ainsi projetée est limitée ,afin que les gaz qui s'échap- pent du barillet possèdent la température élevée désirée, par exemple voisine de 2500 C . s'il s'agit de séparer des gaz un brai fondant'à 149 C, environ, quoique la température à laquelle lapurification des gaz est effec- tuée variera quelque peu'avec différents gaz pour donner un brai de tout point de fusion particulier .
Le refroidissement des gaz dans le barillet, et en particulier le refroidissement excessif local auquel une partie du gaz est susoeptible d'être soumise au con- tact de la liqueur ammoniacale , peut avoir comme résultat qu'il se dépose dans le barillet un goudron lourd qui peut être transféré, avec toute liqueur ammoniacale non vapori- sée, par la botte de départ centrale 216/et le tuyau 217 à un réservoir 21.8 .
On peut faire circuler au fond du barillet une quantité considérable de liqueur ammoniacale pour entratner le goudron susceptible de se déposer sans toutefois refroidir les gaz à une température trop basse, si les jets de liqueur ammoniacale sont supprimés ou li- mâtes, étant donné qu'une partie seulement du gaz sera re- froidi par cette liqueur et que la majeure partie ne sera pas refroidie ,de sorte que lemélange résultant de gaz quittant le barillet possédera la température élevée désirée-
Les particules de brai contenues en suspension dans les gaz pénétrant dans le préoipitateur électrique 205 se
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déposeront dans cet appareil et s'accumuleront à.
sa partie inférieure, d'où le brai pourra être transféré par un tuyau 219 à un réservoir à. brai 220 .@u moment où les gaz sortent du préoipitateur électrique et pénètrent dans la conduite transversale 206 ils possèdent encore une température élevée et contiennent une grande quantité d'hui- les à l'état de vapeurs ,
Ces gaz seront refroidis dans la conduite transversale 206 et subiront un refroidissement complémentaire dans le premier condenseur 207 dont la tempé- rature serarégiée de telle sorte que l'huile de créosote s'y condensera directement et se rendra par le tuyau 221 au réservoir à huile de créosote 222 . L'huile qui se condense dans la conduite transversale peut également être transférée par un tuyau 227 au même réservoir.
Les gaz seront refroidis dans le condenseur 207 à une température réglée.par exemple voisine de 85 à 900 C., ou en général à une température comprise entre 80 et 1000 C., de façon à laisser à l'état de vapeur les huiles qu'on désire avoir dans les produits d'huile carbolique. tes gaz passent alors dans le condenseur- 209 où ils sont refjroidis à une température de 25 à 35 0. environ et dans lequel l'huile carbolique se sépare de ces gaz .
Ce refroidissement peut avantageusement êtreeffectué à l'aide de tuyères 228 pro- jetant des jets d'eau ou de liqueur ammoniacale exempte de goudron, et le mélange résultant d'huile et de liqueur ammoniacale peut être transféré à un décanteur ou réser- voir 224 :la liqueur ammoniacale et l'huile étant séparées l'une de l'autre et recueillies séparément dans des réser- voirs 225 et 226. * La liqueeur ammoniacale peut être réutili- sée continuellement pourrefroidir les gaz ou l'huile fraîche. ou bien on peut faire usage d'une liqueur ammoniacale plus froide .
La liqueur ammoniacale sera une liqueur propre en ce sens qu'elle sera exempte de goudron et pourra par con-
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séquent être traitée plus avantageusement en vue de récupé- rer l'ammoniaque.
Les gaz quittant le condenseur 209 à une tempé- rature voisine de 25 à 35 C, traversernot l'exhausteur 207 et passeront ensuite, par exemple,au saturateur 212 dans lequel l'ammoniaque se combinera à-l'aoide sulfurique ppur donner du sulfate d'ammonium , puis ils passeront par un sorubber à huiles légères 213 dans lequel ils seront lavés à l'aide d'une huile convenable telle qu'une huile de créosote ou " huile de paille " pour absorber le benzol, etc... des gaz, après quoi le benzol pourra être extrait. de l'absorbant par distillation.
Dans le fonctionnement du préoipitateur électri- que, le gaz pénètre par l'orifice 230,passe autour d'une chicane 232,monte ensuite dans la zone d'échappement et s'échappe par l'orifice 231 pour pénétrer dans la conduite transversale 206 Les particules de brai solideset en sus- pension qui ont été séparées des gaz par la décharge électri- que descendent dans la chambre qui se trouve à la partie inférieure du préoipitateur, puis passent au tuyau d'échap- pement 219
Le brai directement récupéré par ce procédé peut être vendu directement dans le commerce en vue de son application pour la fabrication des agglomérés ou comme combustible ou des applications analogues,
au bien on peut le mélanger avec d'autres éléments de brai ou de goudron pour constituer un produit mixte .
On voit ainsi que la présente invention offre un procédé perfectionné permettant l'extraction directe de l'ammoniaque des gaz de four à coke ainsi que la production directe de brai et d'huile propre en partant de ces gaz, ce procédé évitant la nécessité de soumettre le goudron à une nouvelle distillation pour produire soit du brai, soit
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de l'huile propre . Cette invention présente en outre cet avantage ,entre autres , qu'ellepeut être réalisée par les appareils existants d'une cokerie à sous-produitsou d'une autre usine de distillation de la houille en n'y apportant que ceux des changements qui sont nécessaires , par exemple.
pour installer un préoipitateur électrique avec la tuyaute- rie s'y rapportant et en prévoyant des moyens pour régler la température des gaz avant qu'ils atteignent ce précipi- tateur et pendant leur passage à. travers lui et des moyens pour condenser et recueillir séparément l'huile de créosote et l'huile carbolique .