BE423507A

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Publication number: BE423507A
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Description


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    "   Procédé do préparation de fluorure de glucinium anhydre et exempt d'oxyde ".   @   
On connaît déja scientifiquement les conditions physico-chimiques dans   lesquelles   il est possible d'obtenir le composé fluoré du glucinium auquel correspond exactement la formule Gl F2. Jusqu'ici on n'était pas arrivé à réaliser industriellement la fabrication de ce fluorure, si ce n'est par le procédé breveté précédemment par la Demanderesse, suivant lequel on traite du fluorure double de glucinium et d'ammonium en le soumettant à un chauffage assurant la distillation du fluorure d'ammonium, qui est volatil, et permettant ainsi de séparer et de recueillir 

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 le fluorure de glucinium Gl F2. 



   On s'est rendu compte, conformément à la présente invention, que l'on peut préparer le dit fluorure de glucinium Gl F2, à l'état bien anhydre et exempt d'oxyde, en appliquant industriellement sous certaines conditions, notamment de température, qui seront précisées ci-après, la réaction de l'acide fluorhydrique gazeux, même en présence d'eau, sur l'oxyde de glucinium, sous forme d'hydrate sec ou même d'oxyde. 



   Le procédé conforme à l'invention consiste donc à faire agir à chaud, sur l'hydrate de glucinium, de préférence à l'état sec, de l'acide fluorhydrique gazeux, à l'état sec ou même non anhydre, mais alors avec une humidité en tous cas inférieure à 20 %. 



   Onfait agir cet acide fluorhydrique à l'état de gaz agissant avantageusement dans un récipient clos, chargé de ce gaz sous pression ou non, en quantité égale ou supérieure à celle nécessaire à la   fluoruration   de la quantité d'hydrate de glucinium que l'on y a introduite. 



  On réalise ainsi une production semi-continue du fluorure de glucinium. 



   On peut également faire agir l'acide fluorhydrique sous la forme d'un courant gazeux continu, ce qui permet de réaliser le mode opératoire particulièrement intéressant qui comporte l'action continue   d'un   courant gazeux et donne une production continue de fluorure de glucinium. On peut d'ailleurs également, dans ce cas, assurer une introduction constante et continue en contrecourant, de l'hydrate de glucinium Be(OH)2. 



   Il est par ailleurs possible d'intensifier 

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 l'action de l'acide   fluorhydriqué   en le soumettant à une pression; en éffet, en raison des lois physico-chimiques bien connues sur l'équilibre des réactions, l'opération s'effectue dans des conditions particulièrement avantageuses lorsque l'acide fluohrydrique est sous pression par rapport à l'hydrate ou l'oxyde de glucinium.. 



   On peut également effectuer l'opération sur l'oxyde de glucinium hydraté, sec, ayant subi une compression préalable (ce qui permet de réduire le volume des récipients et d'obtenir une consommation moindre d'énergie thermique). 



   Conformément à l'invention, on s'est rendu compte par ailleurs qu'il y a dans bien des cas intérêt à opérer la réaction en présence de gaz carbonique CO2 pour assurer l'évacuation de la vapeur d'eau; la présence de CO2 est le moyen le plus indiqué pour éviter avec cer-   titude   les risques de formation d'oxyfluorure. 



   En ce qui concerne la température à observer, il convient d'effectuer la réaction à haute température, mais en veillant à ce qu'il ne se produise pas, par suite d'une élévation trop forte de température, de volatilisation du fluorure de glucinium qui se forme. On peut même abaisser la température jusqu'au-dessous de la température de fusion du fluorure de glucinium, de manière à obtenir ce dernier à l'état granulaire- ou spongieux, mais non liquide. Dans la plupart des cas, il convient d'opérer à une température inférieure à 700-750  C. 



   Il y a intérêt à utiliser, pour réaliser la réaction, des récipients (tubes, fours ou autres récipients) constitués, ou protégés, au moyen de matières, 

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 comme par exemple la fluorine Ca F2 et/ou lloxyde de glucinium, qui sont dans un état tel, ou éventuellement traitées thermiquement de façon telle, qu'elles forment des corps, ou des revêtements de récipients, bien étanches et bien compacts, et assurant leur imperméabilité et leur résistance à l'attaque par l'acide fluorhydrique gazeux;

   autrement dit, l'on opère la réaction dans des récipients garnis, sinon composés, de matières qui, de par leur nature et/ou leur préparation, ne risquent pas d'être désagrégées ni détériorées par l'acide fluorhydrique gazeux, et qui sont telles, que le fluorure de glucinium formé ne se trouve pas souillé par d'autres composés en formation. 



   Il convient de noter que, dans certains cas particuliers, - notamment dans le but de libérer le fluorure de glucinium en présence d'un ou plusieurs fluorures d'autres métaux, en particulier de métaux destinés à s'allier au glucinium - on pourrait aussi bien opérer en milieu attaquable par l'acide fluorhydrique, de manière à libérer le ou les fluorures d'autres métaux en question. On a ainsi la possibilité d'utiliser des matériaux capables d'être attaqués par l'acide fluorhydrique gazeux à la température de la réaction. 



   On peut également, dans le but de réaliser, dans une même opération, la production du fluorure de glucinium et de fluorures d'autres métaux, effectuer l'attaque par HF d'un mélange de différents oxydes, de manière à libérer, en même temps que le fluorure de glucinium, les fluorures correspondant à ces divers oxydes. 



   A titre d'exemple nullement limitatif de réalisation du procédé conforme à l'invention, l'on a fait ré- 

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 agir sur de l'hydrate de béryllium sec, introduit dans un tube de fluorine (qui pourrait être remplacée aussi bien par de la glucine) porté à la température d'attaque de   700 -750    C, de l'acide fluorhydrique gazeux tel que sortant des appareils usuels de préparation, et après avoir laissé s'accomplir la réaction pendant le nombre   d'heure  voulu, variant suivant la vitesse de l'acide fluorhydrique gazeux, l'on a obtenu la transformation de tout le glucinium de l'hydrate en fluorure de   gluci-   nium bien anhydre et exempt d'oxyde, se présentant sous forme de grains solides.

   Dans cet exemple l'acide fluorhydrique gazeux était amené à l'état sec, mais il n'est    pas nécessaire que ce gaz soit sec ; laréaction s'effec-   tuerait aussi bien si le gaz en contact avec l'oxyde était humide à la concentration de 80-81 % de HF, à la température indiquée ci-dessus.

Claims

REVENDICATIONS 1. Procédé industriel de préparation de fluorure de glucinium anhydre et exempt d'oxyde, caractérisé en ce que l'on fait agir, à chaud, de l'acide fluorhydrique gazeux à l'état sec, ou avec une humidité inférieure à 20 % sur de l'hydrate de glucinium.

2. Procédé tel que revendiqué en 1 , caractérisé en ce que l'on fait agir l'acide fluorhydrique gazeux sous la forme d'un courant gazeux continu.

3. Procédé tel que revendiqué en 1 ou 2 , caractérisé en ce que, pour intensifier l'action de l'acide fluorhydrique gazeux, on le fait agir sous pression.

4. Procédé tel que revendiqué en 1 à 3, caractérisé en ce que l'on comprime au préalable l'hydrate de glucinium sec.

5. Procédé tel que revendiqué de 1 à 4, caractérisé en ce que l'on fait agir l'acide fluorhydrique gazeux à une température inférieure à la température de fusion du fluorure de glucinium.

6. Procédé tel que revendiqué de 1 à 5, caractérisé en ce que l'on effectue la réaction, de l'acide fluorhydrique sur l'hydrate de glucinium, dans un appareil tel qu'un tube, un four ou autre récipient revêtu ou composé d'une matière telle que la fluorine et/ou la glucine ayant subi au besoin un traitement pour assurer l'imperméabilité et la résistance du récipient à l'attaque par l'acide fluorhydrique gazeux.

7. Procédé tel que revendiqué de 1 à 6 , caractérisé en ce que l'on opère la réaction en présence de gaz carbonique.

3. Procédé tel que revendiqué de 1 à 7 , caractérisé en ce que, pour réaliser la production simult anée du fluorure de glucinium et de fluorures d'autres métaux, l'on effectue la <Desc/Clms Page number 7> réaction en milieu attaquable par l'acide fluorhydrique gazeux, ou bien l'on opère l'attaque sur un mélange de différents oxydes.