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BREVET D'IMPORTATION " PROCEDE DE FABRICATION DE LA ZEINE "
Cette invention est relative à un procédé perfectionné pour extraire la zéine des protéines mixtes du mais.
Elle concerne plus particulièrement un procédé permettant d'extraire la zéine des protéines du mais sous une forme se prêtant à son utilisation dans la fabrication de matières plastiques.
On sait depuis longtemps qu'on peut extraire la zéine de la farine de mais ou de protéines mixtes de mais, telles que la farine de gluten, à l'aide d'alcool aqueux.
Toutefois, les procédés utilisés jusqu'à ce jour étaient principalement destinés aux préparations en laboratoire et ne conviennent pas pour produire de la zéine devant être utilisée
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dans la fabrication de matières plastiques. Dans ce cas, en plus des propriétés chimiques ou adhésives du produit, sa nature physique est extrêmement importante. Il est nécessaire que la matière soit sous une forme qui se prête à son écoulement plastique à des températures convenables en présence d'agents de durcissement tels que la formaldéhyde, Les procédés d'extraction antérieurs ont donné soit des rendements trop faibles pour être intéressants commercialement, soit un produit dont la plasticité est insuffisante pour la f a- brication des matières plastiques.
On a maintenant découvert que si l'on réalise le procédé d'extraction dans des conditions soigneusement réglées, on peut obtenir des rendements satisfaisants d'un produit possédant la plasticité désirée. A cet effet, il est nécessaire de régler à la fois la température à laquelle l'extraction est réalisée et la concentration en ions d'hydrogène de l'agent d'extraction. Pour obtenir un produit satisfaisant, il convient que la température à laquelle l'extraction est réalisée soit maintenue entre 55 et 65 C.
Il est préférable que la concentration en ions d'hydrogène du liquide, à l'achèvement de l'extraction, corresponde à un pH d'au moins 6 ou que, mesurée à l'aide du papier indicateur jaune brillant, elle soit au moins comprise entre les limites de l'échelle de 6 à 7. On obtient une concentration convenable en ions d'hydrogène lorsque, à la fin de l'extraction, le liquide fait virer le papier indicateur jaune brillant à l'orangé faible, ce qui correspond à un pH d'environ 6,5.
En travaillant dans ces conditions, on peut obtenir des rendements très satisfaisants et le produit obtenu est
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facile à plastifier à l'aide de formaldéhyde et donne des matières plastiques de résistance et d'élasticité excellentes.
Les conditions de travail suivant l'invention peuvent être appliquées à n'importe quel procédé d'extraction connu. L'agent d'extraction peut comprendre de l'alcool éthylique aqueux de 92 à 93 % de concentration, en volume.
L'opération peut être réalisée dans n'importe quel appareil approprié et selon l'un quelconque des modes opératoires connus. Un procédé convenable, par exemple, consiste à ajouter de l'alcool éthylique à 93 % à de la farine de gluten broyée, dans un récipient convenable, en agitant modérément pendant la période d'extraction désirée, décantant et répétant le procédé jusqu'à ce que l'extraction ait été poussée au degré désiré. Il convient que l'alcool soit porté à une température telle que, après qu'il a été ajouté à la farine, la température résultante soit comprise entre les limites de l'échelle préférée, soit 55-65 0.
Dans presque tous les cas, on constate que la concentration en ions d'hydrogène est trop élevée et qu'il est nécessaire de régler la matière au pH désiré à l'aide d'alcali. De plus, on constate que le pH diminue à mesure que l'extraction se poursuit et qu'il est par suite nécessaire d'effectuer des réglages de temps à autre pour que le pH final soit compris entre les limites désirées. Bien entendu, après que des expériences préliminaires auront été effectuées sur toute farine donnée, il sera possible d'ajouter la quantité entière d'alcali au commencement de l'extraction. Un tel mode opératoire serait d'ailleurs pratiquement nécessaire si l'on employait une extraction à contre-courant.
On peut
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utiliser tout alcali convenable pour cet usage, mais la soude caustique est préférable pour des rai;ons économiques et à cause de sa solubilité dans la plupart des agents d'extraction.
L'exemple particulier suivant permettra de mieux comprendre l'invention : On a placé dans un percolateur 45,kg de farine de gluten broyée pour passer à travers un tamis de 3 mailles par cm mais pour être retenue sur un tamis de 8 mailles par cm et on a recouvert cette farine de 133 litres d'alcool éthylique chaud à 93 % contenant 2 litres de soude caustique à 6,5 N. La température de la masse résultante était approximativement 60 C et le pH initial environ 8. On a agité modérément la masse pendant 2 heures et éliminé alors le liquide par égouttage. Si l'on applique des températures plus élevées, le temps peut être plus court. Avec des températures plus basses, il est préférable de traiter la masse plus longtemps si l'on veut obtenir des rendements équivalents.
Des périodes de traitement plus longues ont tendance à diminuer la qualité du produit. A ce stade, l'extrait avait un pH de 6,5, mesuré par le papier indicateur jaune brillant. On a alors lavé trois fois le résidu obtenu avec de faibles quantités d'alcool éthylique à 93 % et ajouté ces extraits à l'extrait concentré initial. On a constaté que l'extrait combiné, purifié par les méthodes habituelles, contenait 10,7 kg de zéine. Le produit purifié et séché était facilement soluble dans l'alcool à 93 % et possédait une excellente plasticité.
Après avoir été converti en une matière plastique, le produit résultant était une matière dure faiblement colorée et limpide qui possédait une dureté
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et une élasticité satisfaisantes et dont la résistance transversale était supérieure à 800 kg par cm2.
Il est bien entendu que, dans une fabrication commerciale, on modifierait le procédé ci-dessus pour utiliser les solutions de lavage en vue de l'extraction préliminaire de charges subséquentes ou réaliserait le procédé selon une méthode strictement à contre-courant. Cet exemple est uniquement.donné à titre explicatif et ne doit pas être considéré comme limitant la portée de l'invention. En général, on peut dire que tous les équivalents ou modifications de modes opératoires que l'homme du métier est susceptible de concevoir rentrent dans le cadre de l'invention.