BE432408A - - Google Patents

Description

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  Procédé pour l'élaboration d'aluminium métallique . 



   Le procédé formant l'objet de la présente demande de brevet   vise à   la production d'aluminium métallique utilisant comme matière première tous minerais d'aluminium.susceptibles d'être attaqués directement, ou après une manipulation con- venable, par l'acide sulfurique. 



   La caractéristique principale du procédé réside dans le fait que l'élaboration passe par les trois stades suivants :   1 )   production d'alun potassique pur transformation de l'alun potassique en un mélange de sulfures d'aluminium et de potassium 
3 ) production de l'aluminium métallique par réduction de ce mélange de sulfures. 



   Une caractéristique non moins importante du procédé est que tous les produits chimiques mis en oeuvre sont pros- que totalement, et à peu de frais, récupérables, tout en permettant de tirer profit de l'oxyde de   fer,,qui   accompagne souvent les minerais d'aluminium dans une proportion assez élevée. 

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   1 ) Production de l'alun potassique pur. 



   La manipulation qui va être décrite en détail ci-dessous, repose sur la considération suivante : tandis que le sulfate ferrique est susceptible de donner aveo le sulfate de potas- sium un sel double - Fe2K2(SO4)4. 24H2O - isomorphe avec l'alun ordinaire, le sulfate ferreux ne peut donner, en pré- sence de solution de sulfate de potassium et d'aluminium, que 
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 des sels doubles - FaKZ(SOI)Z.6HZO ou A1'e(S04)4.24H0 - nonisomorphes avec l'alun et toujours plus solubles que celui- ci. 



   Si donc on ajoute à une solution de sulfate d'alumine, contenant du sulfate de fer, du sulfate de potassium, on peut avoir la certitude d'avoir, par cristallisation, de l'alun potassique exempt de fer seulement si le sulfate de fer présent est à l'état de sel ferreux. 



   D'autre part, l'attaque du minerai par l'acide sulfuri- que porte fatalement à la production d'une notable quantité du sulfate ferrique, d'où la nécessité de réduire celui-ci à l'état ferreux avanttoute addition de sulfate de potassium. 



   Un moyen pratique pour réduire le sulfate ferrique en sulfate ferreux est celui d'ajouter à la solution du fer mé-   tallique.   Mais cette méthode est anti-économique, non seulement parce que les déchets de fer ont toujours une certaine valeur, mais encore plus parce qu'on apporte dans le circuit une nou- velle quantité de fer lorsque le but est justement le contrai- re, c'est-à-dire l'élimination du fer. 



   Il faut encore considérer que l'attaque du minerai par l'acide sulfurique ne donne pas une solution complètement équilibrée entre les cations   Al   et les anions SO4, car on doit fatalement opérer avec un petit excès d'acide; de ce fait, la quantité de fer à incorporer dans la solution pour obtenir le résultat voulu devient encore plus importante. 

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   En tenant compte de tout ce qui vient d'être exposé, le procédé formant l'objet de la présente demande de brevet réalise la production de l'alun potassique de la façon sui- vante: a) Le minerai, convenablement broyé, est chauffé en courant d'hydrogène, et pour cette opération on utilise l'hydrogène qui se dégage de la saturation par le fer de l'a- cide sulfurique se trouvant en excès dans la solution brute de sulfate d'alumine produite, ainsi qu'il est dit ci-après sous   d).   



   De cette façon, une partie assez importante de l'oxyde ou de l'hydroxyde de fer présent dans le minerai, est réduit à l'état de métal libre. 



   Il est évident que pour réaliser ce but on peut, le cas échéant, employer tout autre moyen de réduction. b) Le minerai, après ce premier traitement, est porté. en contact avec la solution brute d'acide sulfurique obtenue par la manipulation.d); le fer libre sature d'abord l'acide sulfurique en excès - mettant ainsi en liberté l'hydrogène employé dans la manipulation précédente - et puis ramène le sulfate ferrique à l'état de sulfate ferreux. c) Par simple décantation on séparé la solution de la partie solide. d)   ette   dernière, on ajoute la quantité nécessaire d'eau et d'acide sulfurique pour atteindre une concentration d'environ   45 Baumé.   On laisse monter la température et, si nécessaire, on chauffe.

   On obtient ainsi la solution brute de sulfate d'alumine employée pour la manipulation b). e) On sépare la partie solide, qu'on lave rationnelle- ment ; les eaux de lavage sont ajoutées à la solution. f) A la solution de sulfate d'alumine provenant de la manipulation o), qu'on aura eu soin de filtrer, on ajoute 

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 du sulfate de potassium - récupéré par la suite, ainsi qu'il sera dit Par refroidissement, l'alun potassique se dépose par cristallisation.

   En tenant la masse en mouvement on pro- cure l'obtention des petits cristaux. g) On passe à l'essoreuse et on lave avec une solution saturée froide d'alun potassique,pour séparer ainsi l'alun potassique pur destiné à la manipulation qui sera décrite sous 2 ). h) Les eaux mères sont éventuellement traitées avec du carbonate de calcium; de cette façon, celui-ci précipite l'alumine hydratée, en même temps que le oarbonate se trans- forme en sulfate. On sépare par décantation la partie soli- de qu'on ajoute à la solution brute de sulfate d'alumine au moment où l'on ajoute le minerai lors de la manipulation b) de façon à remettre en circuit la quantité de sel d'alu- minium qui ne s'était pas cristallisée lors de la manipula- tion f). 



   Si, après ces opérations, on désire récupérer le sulfa- te de potassium resté en solution, on continue les manipula- tions suivantes: i) Le liquide provenant de la manipulation précédente h) est une solution de sulfate ferreux avec du sulfate de po-   tassium,   Puisque par les manipulations qui suivent, on a disponible du sulfure de potassium qu'il faut retransformer en sulfate, on traite cette solution par du sulfure de potassium et on précipite ainsi le fer sous forme de sulfure. Après séparation du précipité, reste une solution de sulfate de po- tassium qui, convenablement concentrée, est utilisée pour la manipulation f). j) Le sulfure de fer peut être brûlé pour donner, par les moyens connus, de l'oxyde de fer et de l'anhydride sulfureux utilisables. pour reconstituer l'acide sulfurique. 

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   2 ) Transformation de l'alun potassique pur en un mé- lange de sulfures d'aluminium et potassium : 
L'alun potassique est tout d'abord rendu anhydre. On doit empêcher dans cette manipulation que la masse   s'agglomè-     re',   et pour cela on peut, par exemple, opérer dans un cylin- dre muni de boules,comme un moulin à boules ordinaire, chauf- fé à l'extérieur et rotatif suivant son axe horizontal. 



   A la sortie de ce moulin, l'alun anhydre, encore chaud, est traité avec des vapeurs de sulfure de carbone. Le car- bone s'engage avec l'oxygène des sels pour donner de l'anhy- dride carbonique; le soufre du sulfure de carbone distille, tandis que les sulfates se réduisent en sulfures. 
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  A1Z Xe (8 4)4 + 8 OS2 = Al ss + KS + 8 002 + 8 S 
Le soufre est utilisé pour reconstituer, au.fur et à me- sure, le sulfure de carbone consommé. 



   3 ) Production de l'aluminium métallique : 
Le mélange de sulfures produit de la façon indiquée ci-dessus est inflammable spontanément; il faut donc que tout contact d'air soit évité lorsque, l'opération étant achevée, on interrompt le passage des vapeurs des sulfures de carbone. 



   Pour cela, une fois la production des sulfures.achevée, on substitue aux vapeurs de sulfure de carbone, de l'hydro- gène, ou mieux encore des vapeurs d'hydrocarbures. 



   On élève alors un peu la température; il se réalise d'abord la réaction suivante : 
Al2S3 + K2S   #   Al2 + K2S4 par laquelle l'aluminium à l'état métallique est mis en li- berté, alors que le sulfure de potassium passe à l'état de tétrasulfure de potassium ; puis, suivant les cas, le tétra- sulfure de potassium évolue d'une façon ou de l'autre. On peut régler la marche de telle façon que l'hydrocarbure présent puisse ramener au fur et à mesure les polysulfures de potas- sium à l'état de monosulfures. 

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   L'aluminium pur, fondu, se ramasse au fond de l'encan- te de réaction d'où il est soutiré. 



   Les gaz qui se sont produits, ainsi que le résidu de l'hydrocarbure employé et le sulfure de potassium peuvent être utilisés pour reconstituer l'acide sulfurique et le sul- fate de potassium. 



   Il est à remarquer que : 
1) si le minerai d'aluminium attaqué par l'acide sul- furique donne directement de l'alun potassique suffisamment pur - tel le cas de la leucite - ou si on dispose, comme matière première, de sulfate d'alumine ou d'alun potassique, il est évident que le procédé décrit est toujours applicable en supprimant, en tout ou en partie, les manipulations du paragraphe 1  
2) Les manipulations décrites aux paragraphes 2  et 3  peuvent se réaliser d'une façon identique si, au lieu d'opérer sur le l'alun potassique, on opère sur de l'alun sodique, produit, par exemple, par l'attaque de l'analcime par l'acide sulfurique. 



   3) Enfin, les manipulations décrites aux paragraphes 2  et 3  peuvent se réaliser d'une façon identique si, au lieu d'opérer sur des aluns, on opère sur des mélanges de sulfa- te d'aluminium et de sulfate de potassium, ou de sulfate d'aluminium et de sulfate de- sodium, ou sur un mélange de sulfate d'aluminium et un mélange,dans n'importe quelle pro- portion, de sulfate de potassium et de sulfate de sodium. 



   L'invention a été décrite à titre purement indicatif et nullement limitatif, et il va de soi que de nombreuses modifications peuvent être apportées à ses détails, sans s'écarter de son esprit.

Claims (1)

1. RESUME 1 ) Procédé pour l'élaboration d'aluminium métallique, <Desc/Clms Page number 7> caractérisé par le fait que ce métal est obtenu par l'action de la chaleur et d'un agent réducteur, tel que hydrogène, vapeurs d'hydrocarbures et analogues, sur un mélange de sulfure d'alu- minium et de sulfure de potassium, le sulfure de potassium pou- vant être remplacé en tout ou en partie par du sulfure de sodium.

   2 ) Procédé suivant 1 , caractérisé par le fait que le mélange des sulfures est obtenu par l'action de vapeurs de sulfu- re de oarbone sur l'alun anhydre de potassium, ce dernier pou- vant être remplacé,en tout ou en partie, soit par de l'alun anhydre de sodium, soit encore par un mélange de sulfates de potassium et de sodium.

   3 ) Procédé suivant 1 et 2 , caractérisé par le fait que le sulfure de carbone employé pour la production des sulfures peut être produit par la combinaison avec du charbon, du sou- fre mis en liberté lors de la transformation des aluns, éven- tuellement des sulfates, en sulfures.

   4 ) Procédé suivant 1 et 2 , caractérisé par le fait que ltalun cristallisé,et éventuellement les sulfates, sont broyés en même temps qu'ils sont rendus anhydres, ce qui facilite le séchage et prédispose la masse à .1'action du sulfure de car- bone.

   5 ) Procédé suivant 1 et 2 , caractérisé par le fait que l'alun de potassium, destiné à l'élaboration du métal, est ob- tenu pur par réduction préalable à l'état de sulfate ferreux du sulfate ferrique, présent comme impureté dans la solution de sulfate d'alumine, et addition successive, à la solution de sulfate d'alumine, de sulfate de potassium, suivie de cristalli- sation.

   6 ) Procédé suivant 1 et 5 )caractérisé par le fait que la réduction du sulfate ferrique à l'état de sulfate ferreux, et qui est présent comme impureté dans la solution de sulfate d'alumi- ne, est obtenue moyennant du fer métallique mis préalablement en <Desc/Clms Page number 8> liberté - par un moyen ae réduction quelconque - dans le mi- nerai destiné à la production de la solution de sulfate d'a- lumine.

   7 ) Procédé suivant 1 , 5 et 6 , caractérisé par le fait qua le ruinerai,avant d'être soumis à l'attaque de l'aci- de sulfurique, est d'abord soumis à réduction et puis employé pour la réduction de sulfate ferrique à l'état de sulfate fe rreux.

   8 ) Procédé suivant 1 , 5 et 6 , caractérisé par le fait que les eaux mères résiduaires de la production de l'a- lun potassique, sont traitées d'abord avec du carbonate de calcium, pour récupérer l'alumine, ensuite aveo du sulfure de potassium pour séparer tout le fer à l'état de sulfure du sulfate de potassium, dans le but de réemployer celui-ci ainsi libéré.