BE433389A - - Google Patents

Description

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  Procédé d'obtention de composés du glucinium ne contenant pas de fluor. 



   La présente invention a pour objet un procédé d'obtention de composés du glucinium ne contenant pas de fluor. 



   On a déjà proposé des procédés pour la désagrégation de matières premières contenant du glucinium, et dans lesquels le   glucinium.est   obtenu sous la forme de fluorure de glucinium ou bien d'un fluorure double de glucinium et d'un alcalin. 



   Pour la transformation subséquente en glucinium métalli- que, il est cependant souvent avantageux que le glucinium se trouve sous forme d'un oxyde ou d'un chlorure. 



   La présente invention concerne un procédé de transforma- 

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 tion de fluorure de glucinium ou de fluorures doubles du gluci- nium en oxyde ou en chlorure de glucinium, le fluor étant sé- paré sous   for.ne   d'un fluorure insoluble et notamment sous for- :ne de fluorure de calcium ou de magnésium. 



   Conformément à l'invention, on traite la solution aqueuse du produit de désagrégation contenant le fluorure par des les- sives alcalines ou par l'ammoniaque, en présence d'électroly- tes dont les cations sont capables de former des fluorures insolubles-(tels, par exemple, que chlorure de calcium ou de magnésium, sulfate de magnésium), le glucinium se séparant alors sous forme d'hydrate ou hydroxyde de glucinium, tandis que le fluor se   précipite   à l'état de fluorure insoluble. La présence des dits électrolytes est nécessaire car, autrement, On n'obtient pas la précipitation totale, sous forme, d'hydrate, du glucinium, à partir des composés de glucinium présents en partie sous une forme complexe.

   On traite ensuite le mélange précipité par une solution de soude ou de potasse caustique ou bien par des solutions de carbonates alcalins ou d'ammonium. 



  L'hydrate de glucinium présent dans le précipité se dissout alors presque entièrement, tandis que les fluorures restent intacts. On peut alors aisément traiter, à la manière connue, les solutions obtenues débarrassées de fluor, afin d'obtenir l'oxyde de glucinium. De préférence l'extraction, par solu- tion, du glucinium du mélange s'effectue dès précipitation de ce dernier, parce que, comme on le sait, l'hydroxyde fraiche- ment précipité passe, par   "vieillissement",   en peu de temps, sous une forme difficilement soluble.

   On peut aussi éviter cet inconvénient lorsque, à - partir du mélange d'hydroxyde de glucinium et de fluorure alcalino-terreux obtenu par précipi- tation, conformément à l'invention, on volatilise le glucinium en chlorure de glucinium, suivant l'un des procédés connus pour l'obtention de chlorure de glucinium, à partir de composés du glucinium, par chloruration à haute température en présence de charbon, le fluorure de calcium, ou bien le fluorure de magné- 

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 sium, restant alors comme résidu, de l'opération.

   Pour éviter la forma-tion dtacide chlorhydrique et, de ce fait, une vola- tilisation   concomitjante   de composés fluorés, il faut pourtant soumettre le mélange à chlorurer, pendant peu de temps, à une calcination préalable, à une température comprise entre 500  0 et 700  C, l'hydroxyde de glucinium étant ainsi trans- formé en oxyde. 



   On trouvera ci-après un exemple, donné à titre non limi- tatif bien entendu, de réalisation du procédé qui fait l'objet de l'invention: 
On ajoute 840 parties en poids de chlorure de calcium, dissoutes dans une   pet-ite   quantité d'eau, à 16000 parties en volume d'une solution aqueuse, obtenue par désa¯grégation, con- tenant du fluorure double de sodium et de glucinium (à raison de   3.17   g/I de Be, calculé sous forme de BeO) ; on additionne la solution ainsi obtenue d'ammoniaque à 27.6 % jusqu'à ce qu'elle accuse une réaction faiblement alcaline. Il se sépare ainsi un mélange d'hydrate de glucinium et de fluorure de calcium renfermant 50. 6 parties en poids de BeO.

   On isole la matière solide par filtration et, après lavage à l'eau, on la met en solution au moyen d'acide chlorhydrique étendu, puis on la précipite, de nouveau par addition d'ammoniaque. On coule la bouillie ainsi formée dans 8000 parties en volume d'une solution de carbonate d'ammonium à 25 %, et on agite le mé- lange, pendant 20 minutes, à une température de 45  C. Après la filtration, le résidu, constitué par du fluorure difficile- ment soluble, est lavé avec une solution diluée de carbonate d'ammonium. Par ébullition subséquente du filtrat contenant le glucinium, on précipite 113 parties en poids de carbonate basique de glucinium renfermant 45,6 parties en poids d'oxyde de glucinium .

   Le rendement en oxyde de glucinium industriel- lement pur, s'élève donc à 90 %, calculé sur la quantité de glucinium présent dans la solution de départ.   @  

Claims (1)

1. RESUME L'invention a pour objet: 1 ) Un procédé d'obtention de composés de glucinium ne contenant pas de fluor, à partir de solutions contenant du fluorure de glucinium, caractérisé en ce que l'on traite les dites solutions par des lessives alcalines ou par l'ammonia- que, en présence d'électrolytes dont les cations forment ou sont capables de forcer des fluorures insolubles, le composé du glucinium étn¯t ensuite séparé du mélange précipité.

   Ce procédé peut comporter, en outre, dans sa réalisation, une ou plusieurs des caractéristiques suivantes, prises en- semble ou séparément: a) la séparation du composé du glucinium et du mélange précipité s'effectue par extraction au moyen d'une lessive alcaline ou d'une solution d'un carbonate alcalin (y compris le carbonate d'ammonium). b) on sépare du mélange précipité le composé de gluci- nium, sous forme de chlorure de glucinium volatil, en trai- tant par du chlore, en présence de charbon, le mélange calciné.

   2 ) A titre de produits industriels nouveaux, les compo- sés de glucinium ne contenant pas de fluor, obtenus par le procédé ci-dessus et les applications industrielles de ces produits.