BE505594A

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Publication number: BE505594A
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Description

METHODE DE PURIFICATION DE COMPOSES ORGANIQUES.

Les produits bruts obtenus par exemple par oxydation catalytique ou par oxydation avec de l'acide nitrique, contiennent toujours des quantités plus ou moins importantes de sous-produits, principalement sous forme de com- posés nitrés provenant de l'oxydation par l'acide nitrique. La séparation du produit brut de ces sous-produits présente souvent des difficultés considéra- bles. Un procédé de purification communément utilisé repose sur l'emploi d'a- gents réducteurs qui transforment les sous-produits en composés solubles dans l'eauo Il est connu de réduire les composés nitrés difficilement solubles dans l'eau par un mélange de bisulfite de sodium et d'acide formique en solution acide, et par une solution de bisulfite de sodium seule ou par du sulfure de calcium en solution acide.

La présente invention se rapporte à un procédé de purification de composés organiques, de préférence ceux qui sont difficilement solubles dans l'eau pure ou dans une solution acide mais qui sont solubles en solution al- caline, par réduction des composés nitrés et autres composés réductibles se présentant à l'état de sous-produits en substances facilement solubles dans 1-'eau, par traitement d'une solution alcaline du produit brut par l'anhydride sulfureux ou par un dérivé organique de l'anhydride sulfureux, par exemple l'acide benzène-ou-toluène sulfinique. Le S02 gazeux est introduit dans la solution alcaline sous la pression atmosphérique en élevant la température.

On peut encore ajouter le S02 sous forme liquide ou en solution dans un solvant approprié,, ou à l'état de composé libérant facilement du S02 dans les condi- tions prévalant durant la purification. Il se produit une réduction des sous- produits réductibles en même temps qu'une décoloration de la solution. Dans certains cas, il peut être avantageux de poursuivre le traitement avec le SO2 jusqu'à la formation d'une solution acide, de laquelle le produit de tête plus pur est obtenu directement à l'état cristallisé. Dans d'autres cas, il est plus avantageux d'interrompre le traitement par S02 lorsque le produit de tête mon-

tre une tendance à précipiter.

La solution est acidifiée avec un acide minéral ou avec un acide organique plus fort après réduction, et le produit de tête précipité est traité ultérieurement de manière connue.,
En règle générale, un certain excès d'alcali est nécessaire, et cet excès est réglé en rapport avec la teneur en impuretés dans le produit brut de sorte que la réduction soit complète.

Le procédé suivant l'invention décrite ci-dessus présente de nom- breux avantagesLe S02 est un produit bon marché, dosable facilement, et qui peut être récupéré après le processus de purification pour être à nouveau utilisé. On obtient de plus une purification complète et une décoloration du produit de tête.

On donne ci-après quelques exemples du procédé. L'invention n'est pas limitée aux applications des composés mentionnés dans les exemples mais comprend un procédé pour purifier les produits bruts de différentes sortes, qui, difficilement solubles en solution aqueuse acide ou neutre mais facilement soluble en solution alcaline, contiennent des sous-produits réductibles par SO2.

EXEMPLE la
On lave complètement à l'eau de l'acide benzoïque brut contenant environ 16% de composés nitrés en vue d'éliminer les produits solubles dans l'eau. On dissout ensuite le produit humide dans de l'ammoniaque dilué en sor- te que la solution soit à 10% environ par rapport à l'acide benzoïque et con- tienne un excès d'ammoniaque d'environ 40%. On introduit de l'anhydride sulfu- reux lentement dans la solution sous pression atmosphérique en élevant la tem- pérature (environ 70 C) jusqu'à ce que la couleur rouge intense se soit changée en couleur plus claire,, et jusqu'à ce que l'acide benzoïque soit précipité par l'anhydride sulfureux.

On traite ensuite l'acide benzoïque de manière connue, il contient moins de 0,01% de composés nitrés, possède une couleur blanche et un poids équivalent correspondant à sa valeur théorique.

EXEMPLE 2.

On dissout de l'acide téréphtalique brut contenant environ 7% de composés nitrés dans de l'ammoniaque comme dans l'exemple précédent, toutefois, avec un excès d'ammoniaque de 10% seulement, après quoi on introduit du S02 dans la solution., lentement, sous la pression atmosphérique et en élevant la température (environ 70 C). On introduit une quantité de S02 juste suffisante pour la réduction des composés nitrés. On arrête l'addition de S02 lorsque 1' acide téréphtalique montre une tendance à précipiter. La solution est mainte- nue à cette même température élevée pendant environ une heure pour achever la réduction. L'acide téréphtalique est précipité ensuite par un acide minéral et traité ultérieurement de manière connue.

La teneur en composés nitrés dans l'acide téréphtalique est inférieure à 0,01%. Sa couleur est blanche ou légè- rement verdâtre.

EXEMPLE 3.

On lave tout d'abord à l'eau chaude de l'acide téréphtalique brut contenant environ 7% de composés nitrés et une certaine teneur en acide tolui- que comme impuretés, et on le fait bouillir sous agitation avec son double poids d'alcool éthylique à 40% pendant une heure. On sépare d'abord l'alcool éthylique par filtration à chaud,, et on traite ensuite l'acide téréphtalique brut comme dans l'exemple 2 après un second lavage à l'eau. On obtient un pro- duit blanc, avec un poids équivalent voisin de la valeur théorique, et avec une teneur en composés nitrés inférieure à 0,01%.

Claims

REVENDICATIONS.

1. - Procédé de purification de composés organiques pour séparer leurs sous-produits réductibles difficilement solubles dans l'eau, par ré- duction des sous-produits en produits solubles dans l'eau, réduction pouvant être précédée d'un lavage et d9un processus de lixiviation au moyen d'eau ou d'autres solvants, caractérisé en ce qu'on effectue la réduction en solution alcaline par de l'anhydride sulfureux ou par des dérivés organiques de l'anhy- dride sulfureux, ou également par des composés qui, dans les conditions préva- lant au cours du procédé, libèrent facilement du SO2 comme agent réducteur.

20 - Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que 1' on ajoute du S02 à l'état gazeux à la solution alcaline.

30 - Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que 1' on ajoute du S02 à l'état liquide à la solution alcaline.

4. - Procédé suivant la revendication 1;, caractérisé en ce que l'on ajoute du S02 adsorbé par une matière adsorbante à la solution alcaline.

5. - Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que l'on ajoute du S02 dissous dans un solvant à la solution alcaline.

6. - Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que l'on soumet le produit brut à un processus de purification au moyen d'eau, d' alcool ou d'un autre solvant avant la réduction.