BE433699A - - Google Patents

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BE433699A
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    • DTEXTILES; PAPER
    • D01NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01FCHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F11/00Chemical after-treatment of artificial filaments or the like during manufacture
    • D01F11/02Chemical after-treatment of artificial filaments or the like during manufacture of cellulose, cellulose derivatives, or proteins

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  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Textile Engineering (AREA)
  • Chemical Or Physical Treatment Of Fibers (AREA)

Description


   <Desc/Clms Page number 1> 
 



  "Perfectionnements aux procédés de traitement de fibres textiles cellulosiques ou de matières textiles cellulosiques et produits ohtenus" 
Cette invention concerne un procédé de traitement des fibres textiles cellulosiques ou des matières textiles cellulosiques, ainsi que les produits résultant d'un tel traitements   L'invention   a pour but d'améliorer   les[qualités   des fibres ou des matières textiles cellulosiques.

   Par exem- ple, une matière traitée conformément à l'invention est améliorée sous le rapport de l'aspect, du toucher, de la légèretés la durée de sa résistance   à   la flexion   à   chaud et sa résistanoe à la rupture sont accrues tant à la tempé- rature normale qu'aux températures élevées:, elle ne se ré- 

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   tréoit   pas,, elle ne se froisse pas et ne se tache pas à l'humidité. 



   On a   découvert   qu'il était possible d'accroître la résistance   à   la rupture à chaud et de prolonger la ré-   sistanae   à la flexion à chaud des textiles cellulosiques, fibres, fils, tissus et autres en dissolvant et en éliminant les sucres, glucosides, celluloses inférieures et autres impuretés, ne laissant subsister qu'une fibre de   cellulose   réellement pure. Le but de la présente invention est d'élimi- ner les substances qui, à haute température, pourraient ren- dre les fibres fragiles par suite de leur tendance à donner naissance à des acides ou qui pourraient affaiblir les fi- bres par une usure due au frottement résultant d'une   struc-   ture cristalline. 



   Conformément à une caractéristique de la présente invention, le procédé perfectionné de traitement des fibres textiles cellulosiques ou des matières textiles cellulosi- ques afin d'en éliminer les celluloses inférieures, telles que les sucres, les glucosides et autres impuretés,   oonsis-   te à traiter en premier lieu les fibres ou matières dans une solution d'un sel de cuivre soluble dans l'eau, puis à traiter les fibres ou matières dans une solution oontenant de l'ammoniac et un hydroxyde alcalin et finalement à   la-   ver les fibres ou matières pour éliminer les réactifs., les quantités de sel de cuivre,

   d'ammoniaque et d'hydroxyde al- câlin employées étant en proportions définies les unes par rapport aux autres et dépendant de la quantité et de la na- ture des fibres ou matières à traiter de manière à éviter de dissoudre les fibres ou les matières autres que les celluloses inférieures. 



   La présente invention oomprend également les fibres ou matières textiles traitées telles qu'elles résultent de 

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   Inapplication   du procédé de traitement décrit ici. 



   La présente invention a pour but le traitement de fibres textiles cellulosiques par un sel de cuivre soluble dans l'eau et ensuite par une solu- tion contenant de 1'ammoniac et un hydroxyde alcalin pré- sentant une alcalinité plus grande que celle de l'ammonia- que, en concentrations variables, de manière à peptoniser partiellement ou hydrolyser la surface de la fibre ou la fibre tout entière et à arrêter la réaction avant que la fibre se désagrégea par ce moyen, on obtient   à   chaque ins- tant un contrôle précis des substances réagissantes et une réaction dynamiquement équilibrée.

   Le traitement de fibres synthétiques! de cellulose, rayonne ou cellulose régénérée, exéouté conformément à l'invention leur confère un aspect et un toucher très différente et bien particuliers que ces substances ne posséderaient pas autrement et qui consistent en ce que, après traitement, les tissus, les fils et les fibres ressemblent davantage   à   la soie, à la fois sous le rapport du. toucher et sous celui de l'aspect. En outre, le traitement a pour effet de contracter les fibres et l'on obtient un tissu plus léger résultant de ce que les fibres primitivement sans orientation sont réunies en   pa-   quets de fibrea. Une autre particularité de l'invention est que le lustre intense caractéristique de la rayonne est diminué. 



   Une autre   caractéristique   est que le procédé perfectionné permet de récupérer plus de   90   des produits chimiques qui y sont employéa, cela grâce à des méthodes de récupération connues et   économiques.   



   Il doit être entendu que l'expression "fibres textiles cellulosiques" englobe toute fibre ou mélange 

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 de fibres, qu'elles soient naturelles ou synthétiques, dans lesquelles le constituant principal de la   figre   est ou était la cellulose et tous mélanges de fibres anima-. les et cellulosiques dans lesquels le perfectionnement des fibres cellulosiques améliore l'aspeot, le touoher ou la solidité du mélange. L'expression "fibres textiles oel-   lulosiques"   englobe toutes les fibres cellulosiques, qu'el- les soient sous forme de tissus, tricotés ou tissés, de fils, de filés, de brins, de fibres ou de revêtements. 



   La présente Invention peut être appliquée dans le but de réaliser un dessin grâce à des nuances d'une même teinte, formant contraste, et ce simultanément dans le même bain de teinture. Ce résultat souhaitable peut être obtenu en imprimant sur le tissu ou le fil le dessin ou les figures désirés de façon que le traitement du tis- su ou du fil soit terminé avant qu'ils ne soient intro. duits dans le bain de teinture. 



   On a obtenu également des résultats extrêmement satisfaisants en appliquant ce traitement perfectionné à la fibre textile cellulosique isolante recouvrant les fils électriques tels que le fil pour électro-aimants ou le fil employé dans la construction des bobines ou des transformateurs. Le produit résultant réalise un re- vêtement isolant à constante diélectrique élevée sous un diamètre réduit. 



   Dans la pratique une matière textile   oellulo-     sique   appropriée, telle que des tissus ou des fils, qu'elle soit écrue ou blanchie, est traitée, de préférence à la température ordinaire, par une solution d'un sel quelconque de cuivre soluble dans   l'eau.   Des résultats satisfaisants ont été obtenue en employant du sulfate decuivre, du nitrate de cuivre, du bromure de   / cuivre   ou du   chlorure   de cuivre.

   L'excés de solution sa- line est   ensuie   éliminé d'une manière appropriée quelconque, 

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 par exemple par pression ou par centrifugation, et la fibre est alors plongée dans une solution contenant: de l'ammoniac et de l'hydroxyde de sodium ou un autre hydroxyde alcalin présentant une basicité ou   alcalinité   plus grande que celle de l'ammoniaque, comme par exemple l'hydroxyde de potassium. 



     La   proportion entre la cellulose et le sel de cuivre soluble dans l'eau peut être modifiée soit en agis- sant sur la concentration de la solution de sel de cuivre, soit en changeant ou en réglant l'expression. Le terme "expression" tel qu'il est employé ici signifie   l'élimina-   tion de la solution de sel de cuivre en excès, par exemple par pression ou centrifugation des fibres cellulosiques ou de la matière, après le traitement par la solution de sel de cuivre et avant que les fibres ou la matiére soient   trai-     tées par   d'autres réactifs. Lorsque la quantité de solution de sel de cuivre subsistant dans les fibres ou dans la matière est égale au poids initial à seo de la matière ou du tissu lui-même on dit que "l'expression" est de 100   %.

   Unà   valeur plus faible de l'expression signifie qu'il subsiste dans la matière une quantité de la solution de sel de cuivre moindre que celle correspondant   à   une expression   @@ 200   %. 



   Dans le traitement des fibres ou de la matière consécutif au traitement par la solution de sel de cuivre$ les proportions d'ammoniac et d'hydroxyde de sodium peuvent être modifiées, ou bien on peut employer d'abord une solw- tion contenant de l'ammoniac, et de   l'hydroxyde   de sodium dilué, puis faire passer ensuite les fibres ou la matière dans une solution d'hydroxyde de sodium plus   cens entrée.   



   On peut aussi faire varier la concentration des réactifs selon la nature et l'état du tissu, du fil, etc.. à traiter, par exemple selon qu'ils sont écrus ou blanchis, 

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 épais ou minces, que leurtorsion ou leur tissage est lâche ou serré, et aussi selon le genre de fini désiré, c'est-à- dire selon que l'on désire- un fini léger ou raide. 



   Si le sel de cuivre choisi est le sulfate de cuivre, un tissu très léger peut exiger une très forte concentration et si le   tissu,   est lourd, il peut exiger une conc entration beaucoup plus faible; si le s fibres sont   à   l'état blanchi elles exigent, pour donner un fini déter- miné, une concentration en sel de cuivre plus faible que des fibres à l'état   éoru   ou non blanchi. La marge que l'on envisage ici pour la teneur en sulfate de cuivre   (CuS04,     5H20)   va de 1 gramme par litre à 400 grammes par litre, la concentration en NH3 peut varier de 38 grammes à 263 grammes par litre, et la concentration en substance caustique de 1 à 450 grammes de NaOH par litre. 



   A titre d'exemple, deux types de tissus écrue identifiés comme étant du "Indian Head Brown Sheeting" et du   "Pequot   Heavy Sheeting" ont été traités par le procédé de la présente invention. Les matières employées ont été soumises au traitement préliminaire habituel consistant en un traitement dans l'eau bouillante pendant plusieurs heures suivi d'un rinçage à l'eau claire, puis d'un trempage dans une solution aqueuse contenant une enzyme, par exempt de la   "Serizyme   (7,5 grammes de Serizyme par litre) pen- dant quatre heures à une température de 70 C, suivi d'un rinçage:

   à l'eau claire, puis d'un traitement dans une sole- tion aqueuse bouillante contenant de   l'hydroxyde'   de sodium (8 grammes par litre) et du carbonate de sodium (1 gramme par litre), ensuite d'un lavage,   d'un   traitement par un acide étendu et, finalement, d'un rinçage à l'eau claire et d'un séchage jusqu'à poids constant. 



   La matière a été ensuite traitée dans une solution de sulfate de cuivre, puis dans une solution contenant de 

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 l'hydroxyde de sodium et de l'ammoniac. Après ce trai- tement, la matière a été parfaitement lavée dans un bain   d'ammoniaque   dilué afin d'éliminer toute la matière ayant pu être dissoute. La matière a été alors traitée dans une solution   à     5   d'acide sulfurique afin d'élimi- ner toute trace de cuivre et finalement rincée puis sé- chée jusqu'à poids constant afin de déterminer la perte causée   par .la:   dissolution des cellulosesinférieures et des impuretés.

   Les   pro#ortions   des   quantités   de réactifs employés (concentrations) les unes par rapport aux autres. et par rapport   à   la quantité de matière à traiter   bxpres.   sion) sont indiquées dans le tableau suivant : 
 EMI7.1 
 
<tb> Matière <SEP> GuSO4, <SEP> 5H20 <SEP> NaOH <SEP> NH3 <SEP> Expres- <SEP> Temp. <SEP> Perte <SEP> de
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> traitée <SEP> (gr/litre) <SEP> gr:

   <SEP> (gr/ <SEP> si-on <SEP> poids
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> @ <SEP> litre) <SEP> litre) <SEP> % <SEP> %
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Indian <SEP> Head <SEP> 247,8 <SEP> 78,3 <SEP> 137,18 <SEP> 67 <SEP> 24 C <SEP> 1.31
<tb> 
<tb> 
<tb> Brown
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Pequot <SEP> 247,8 <SEP> 78,3 <SEP> 137,18 <SEP> 80 <SEP> " <SEP> 1,16
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Pequot <SEP> 319,19 <SEP> 193,7 <SEP> 78,7 <SEP> 100 <SEP> " <SEP> 0,15
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Indian <SEP> Head
<tb> 
<tb> 
<tb> Brown.. <SEP> 400 <SEP> (ap- <SEP> 193,7 <SEP> 78,7 <SEP> 126 <SEP> " <SEP> 0,15
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> prox.)
<tb> 
 
Les pertes de poids relativement faibles qui sont indiquées dans le tableau ci-dessus montrent que seules les celluloses inférieures, telles que lea su- ores, glucosides et autres impuretés ont été éliminées du tissu.

   On verra ainsi, qu'en proportionnant les quan- tités de sel de cuivre, d'ammoniaque et d'hydroxyde al-   calin   les unes par rapport aux autres et par rapport à la quantité et   à   la nature des fibres ou de la matière à traiter, on évite toute dissolution importante des   fi-   bres ou de la matière autre que les celluloses inférieu- 

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Une des caractéristiques de l'invention est un procédé de traitement des fils, filés, tissus et autres produits cellulosiques afin de les rendre sensiblement irrétrécissables au blanchissage: autre- ment dit la matière conserve ultérieurement les di- mensions conférées au cours du traitement.

   On a trouvé que les dimensions de la matière peuvent être allongée* jusqu'à 24 % sur l'une des dimensions ou jusque 12 % sur les deux dimensions, au cours du traitement, et qu'en conséquence la surface initiale sera conservée lorsque la matière sera soumise au lavage habituel. Une matière cellulosique traitée par le procédé décrit ne présente aucun retrait, ni dans le sens de la chaîne, ni dans celui de la trame lorsqu'elle est soumise à des opérations de   blanchissage   répétées, et elle con-   serv&   aussi le fini brillant   qu'elle   a reçu au cours du traitement. 



   La présente invention sera facilement comprise à l'aide des exemples suivants dans lesquels on   indi-   que certains modes opératoires préférés pour sa mise en oeuvre et qui illustrent la grande marge de oom entrations que l'on peut employer pour les réactifs dans le traite- ment de divers tissus, filés ou fils. 



    EXEMPLE   N l.- 
Les fibres textiles cellulosiques sont imprégnée. d'une solution de sulfate de cuivre qui peut contenir, ou non, un agent mouillant, tel qu'un des hydrocarbures bien connus à 10 atomes de carbone, afin d'aider qu mouillage des fibres.   L'excès   de solution est ensuite éliminé d'une manière appropriée, par exemple par centrifugation jusqu'à ce que la matière ait un poids approximativement double de 

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 son poinds initial à sec. Les fibres sont alors pla- odes dans une solution contenant de l'ammoniac et de l'hydroxyde de sodium et centrifugées ou pressées afin d'éliminer   l'excès   de solution. Les fibres sont alors. étirées aux dimensions désirées et l'hydroxyde alcalin est éliminé à l'aide d'eau chaude ou froide.

   Les fibres sont ensuite   placées de   préférence dans une solution étendue   diacide   sulfurique contenant environ 60 grammes d'acide sulfurique par litre. L'élimination du cuivre est com- plétée en lavant encore les fibres dans une solution étendue   diacide   sulfurique contenant environ 25 grammes d'acide par litre. L'acide est éliminé des fibres par rinçage   à   l'eau et les fibres sont séchées. 



   On a obtenu des résultats satisfaisants en employant 158 grammes de sulfate de cuivre (CuSO4, 5H2O) par litre de solution. La solution   d'ammoniac   et d'hy- droxyde de sodium peut contenir 100 granmes d'ammoniac (NH3) par litre et 200 grammes d'hydroxyde de sodium (NaOH) par litre. 



  EXEMPLE N  2. - 
Selon un mode opératoire modifié, les fibres, cellulosiques sont imprégnées d'une solution de sulfate de cuivre (GuSO4, 5H2O) à une conoentration d'environ 158 grammes par litre, et sont centrifugées ou pres- sées   jusqu'à   ce que la matière restant ait un poids approximativement double du poids à sec de la masse: initiale. Les fibres peuvent alors être introduites dans une solution d'ammoniac et d'hydroxyde de sodium à environ 80 grammes de NH3 par litre et 50 grammes de NaOH par litre; elles sont ensuite étirées et introduis tes dans une solution d'hydroxyde de   sodium. à   environ 300   grames   par litre.

   La matière traitée est alors rin- cée à   1*eau   chaude ou froide jusqu'à ce qu'elle soit dé- barrassée de toute   alcalinité.   Ensuite, les fibres sont 

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 d'abord lavées dans une solution étendue d'acide sulfurique par exemple à 60 grammes par litre, puis encore lavées dais une solution   d'ébide   sulfurique à environ 25 grammes par litre. L'acide est alors éliminé par rinçage dans l'eau . et les fibres sont séchées d'une manière appropriée quel- conque, par exemple à l'air. 



   Pour être exécuté dans des conditions telles qu'il rende le tissa. sensiblement irrétrécissable le second traitement à l'hydroxyde de sodium sus-mentionné est exécu- té de préférence lorsque le tissu est étiré. C'est pour- quoi le tissu est étiré de préférence immédiatement après qu'il a été traité dans la solution ammoniac-soude caus- tique, au moment où il est à l'état plastique et peut par suite être plus facilement étiré à la fois dans le sens de la trame et dans celui de la chaîne à des dimensions supé- rieures à ses dimensions initiales. 



   Il   n'est   pas nécessaire d'éliminer les hydroxydes alcalins ni le cuivre avant le traitement consécutif à l'hydroxyde de sodium. Le traitement exécuté en vue de rendre la matière irrétrécissable exige de préférence que les hydroxydes alcalins soient éliminés pendant que le tissu est tendu afin de lui donner les dimensions désirées. 



  On peut les éliminer soit par lavage à Peau, soit par neu- tralisation ou encore en employant les deux moyens. Dans un but d'économie, il est désirable que la plus grande par- tie, sinon la totalité, des hydroxydes alcalins soit éli- minée par l'eau, ce qui rend facile leur récupération par des méthodes bien connues, telles que l'évaporation. 



   Il faut noter que les dimensions existant au moment où le traitement à l'hydroxyde de sodium est appliqué ne subsistent pas lorsque la tension est réduite; le tissu est étiré avec un excédent d'allongement déterminé (dépen-      dant de l'état du tissu, du type de tissu et des dimensiona finales auxquelles on désire parvenir). Par exemple, si 

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 l'on désire retrouver dans les articles finis les dimen- sions de la matière écrue, le tissu est traité à l'état écru et étiré avant son traitement à l'hydroxyde de so- dium de 11,5 % environ au-delà de ses dimensions à l'état écru, à la fois dans le sens de la chaîne et dans celui de la trame, et cet excédent   d'allongement   est conservé jusqu'à ce que le tissu soit débarrassé des hydroxydes al- calins. 



    EXEMPLE   n    3.-   
Cette variante comporte l'application des modes opératoires soit de l'exemple n  1, soit de   l*exemple   n  2. 



  Les fibres traitées peuvent être ou non débarrassées du cuivre ainsi que de la solution d'ammoniac et d'hydroxyde de sodium par lavage à l'acide et à l'eau ainsi que cela a été décrit précédemment; elles sont ensuite mercerisées, sous= tension, par un hydroxyde alcalin fort ou par l'un des acides minéraux convenables. 



   Les modes opératoires des exemples 1, 2 ou 3 peu- vent être appliqués comme suit : les fibres cellulosiques sont imprégnées avec une solution de sulfate de cuivre (OUSO4, 5H 0) à des concentrations -variées. Par exemple, si l'on traite un tissu écru, on peut employer une solution à 300 grammes par litre, et si l'on traite un tissu blanchi une solution à 250 grammes de sulfate de cuivre par litre est satisfaisante. Le tissu imprégné est alors pressé ou centrifugé afin d'éliminer l'excès de solution de sulfate de cuivre jusqu'à ce que la matière ait un poids approxi- mativement double de son poids initial à sec. On peut alors introduire la matière dans une solution d'ammoniac et d'hy-      droxyde de sodium contenant environ 80 grammes de NH par litre et 33 grammes de NaOH par litre.

   La matière traitée est ensuite étirée dans le sens de la chaîne et dans celui de la trame de 5,5  %   à 12 %   au-delà   de ses dimensions   ini .   

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 tiales à l'état écru; elle peut aussi être étirée dans un seul sens jusqu'à 24 % de sa dimension initiale,, cela selon l'état et le genre de la matière à traiter. A ce stade, et pendant que la matière est soumise à l'extension, elle est traitée par une solution d'hydroxyde de sodium contenant de 200 à 450 grammes de NaOH par litre. La solution alcaline est éliminée de préférence avec de l'eau chaude ou froide ou grâce à une solution étendu-a d'acide, ou encore par les deux moyens, avant que la tension sur la matière ne soit relâchée. 



   Avec ces concentrations, il est possible d'obtenir un tissu possédant un fini permanent,   c'est-à-dire   un produit possédant une consistance et un lustre permanents. Des modifications de la concentration en cuivre permettront d'ob- tenir un degré de consistance plus ou moins élevé. Les fi- bres elles-mêmes ayant été modifiées ou affectées, par le traitement, le fini est permanent. 



  EXEMPLE n  4. - 
Cette variante concerne le traitement des fibres tex- tiles cellulosiques dans leur état naturel, telles que de la fibre de coton brut, avant qu'elle soit mise sous forme de fils. 



   Les fibres sont imprégnées d'une solution de sulfate de cuivre avec ou sans agent mouillant susceptible de   di-   minuer la tension superficielle des fibres de coton ; par exemple, on peut utiliser des agents mouillants bien connus dans la technique, tels que des hydrocarbures à 10 atomes de carbone. Lorsque les fibres sont   imprégnéss,   l'excès de solution de sulfate de cuivre et l'agent mouillant sont éli- minés par un jet d'air ou par centrifugation et les fibres sont traitées par une solution contenant de l'ammoniac et de l'hydroxyde de sodium et dont la teneur en alcali caus- tique soit faible afin   d'empêcher   le gonflement et le retrait 

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 des fibres.

   Les fibres sont encore séché es et introduites dans une solution étendue d'acide sulfurique contenant environ 60 grammes d'acide par litre afin de neutraliser les alcalis et de dissoudre le cuivre. Les fibres sont à nou- veau lavées dans une solution faible d'acide sulfurique con- tenant environ 25 grammes d'acide par litre afin de parfaire l'élimination du cuivre, après   quoi.la   matière traitée peut être lavée à l'eau pour éliminer l'acide, puis séchée. Une solution de sulfate de cuivre contenant 76 grammes de CuSO4, 5H2O par litre est satisfaisante, et la solution d'ammoniac et d'hydroxyde de sodium peut contenir 68 grammes de NE. par litre et 7 grammes de NaOH par litre. Si l'on désire obtenir une fibre ayant l'apparence de la laine, les concentrations ci-dessus peuvent être augmentées. 



  EXEMPLE n  5.- 
Une autre variante de l'invention vise le traitement des tissus, fils et fibres cellulosiques d'une façon telle qu'au cours de l'opération ultérieure de teinture, le des- sin présente un contraste plus perceptible ou plus vif. Ce résultat hautement désirable peut être atteint en imprégnant le tissu ou le fil d'une solution de sulfate de cuivre, tandis que le dessin est imprimé dessus, par exemple au moyen d'un cylindre. Le tissu ou le fil est alors soumis à une seconde impression dont le dessin est de préférence identique à celui de la première impression et pendant laquelle la quantité nécessaire d'une solution contenant de l'ammoniac et de l'hydroxyde de sodium est appliquée sur le dessin re- couvrant la solution de sulfate de cuivre.

   Les tissus ou fils sont alors   avés   dans de l'acide jusqu'à ce qu'ils      soient débarrassés du cuivre et de l'alcali, puis rincée à l'eau pour éliminer l'acide comme dans les. autres exemple s. 



  Le tissu ou les fils peuvent alors être plongés dans le bain de teinture., 

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On a trouvé qu'à cet effet, une solution contenant 125 grammes de CuSO4, 5H2O par litre est convenable, et la solution d'ammoniac et d'hydroxyde de sodium peut contenir 
3 100 grammes de NH par litre et 300 grammes de NaOH par litre. 



    EXEMPLE   n    6.-   
Cette variante a pour objet le traitement de fibres textiles cellulosiques de telle sorte que leur durée de résistance à la flexion à chaud et leur résistance à la rupture à chaud soient sensiblement augmentées. Dans ce procédé, les fibres sont d'abord saturées d'une solution de sulfate de cuivre puis plongées dans une solution d'ammoniac    et d'hydroxyde de sodium ; concentrations desdites solu-   tions et la durée du traitement sont telles que les impure- tés présentes dans les fibres cellulosiques, comme les su- cres, les glucosides et autres substances analogues, sont à peu près complètement dissoutes et éliminées des   @@@@   fibres. 



  Les fibres textiles cellulosiques sont alors débarrassées du cuivre et des hydroxydes alcalins dans des bains d'acide dilués   t   les fibres sont rincées à l'eau et, si elles sont sous forme combinée,   séchéestout   en étant tendues aux dimen- sions désirées. Des résultats satisfaisants ont été obtenus dans des solutions dans lesquelles le rapport du CuSO4, 5H2 0 à la cellulose était de 0,25 : 1 et dans lesquelles le rapport de CuSO4, 5H2O à NaOH était de 1 : 0,32. La teneur 
3 en NH peut varier de 80 à 132 grammes par litre.

   Les fi- bres cellulosiques traitées sont alors lavées, d'abord dans un bain d'acide sulfurique dilué contenant environ 60 grammes d'acide afin de neutraliser les hydroxydes et de dissoudre le cuivre, puis dans un deuxième bain acide contenant envi- ron 25 grammes   d'aciCe   sulfurique par litre. L'acide est ensuite; éliminé par lavage dans l'eau et les fibres sont séchées tandis qu'elles sont tendues aux dimensions désirées. 

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  EXEMPLE n    7.-   
Cette variante a pour objet le traitement de fibres textiles cellulosiques de manière à accroître leur résis- tance à la rupture à la fois à basse et à haute température et de manière à améliorer leur aspect et leur capacité d'absorption des matières tinctoriales. Plus particulière- ment, la demanderesse envisage le traitement de fibres (soit à l'un des divers stades qui précèdent le filage et le retordage, soit après) destinées à être employées pour la fabrication de fils tels que le fil à coudre,, le fil à tricoter ou le fil tisser.

   Dans ce procédé, les concen- trations des solutions de sulfate de cuivre, d'ammoniac et d'hydroxyde de:.sodium, ainsi que la durée du traitement, sont telles que les impuretés présentes dans les fibres cellulosiques, telles que les sucres, les glucosides et au- tres substances semblables, soient à peu près complètement dissoutes et éliminées des fibres. Les fibres textiles cellulosiques sont alors débarrassées du cuivre et des hy- droxydes alcalins dans des bains acides dilués et les fibres sont rincées à l'eau.

   Dans le cas où ces fibres devraient être traitées   à l'état   combiné, c'est-à-dire filées et tordues, elles peuvent être, en outre, traitées sous tension dans des solutions d'hydroxyde de sodium à une concentration assez forte pour provoquer le mercerisage, soit avant, soit après. que le cuivre et les hydroxydes alchalins ont été élimi- nés, set cela afin d'augmenter la vigueur ultérieure de leur lustre et leur faculté d'absorber les matières tinctoriales. 



   On a obtenu des résultats satisfaisants en saturant d'abord les fibres dans une solution de sulfate de cuivre contenant 158 grammes de sulfate de cuivre (CuSO4, 5H2O) par litre, l'excès de solution étant éliminé par des procédés bien connus, par exemple par pressage entre des rouleaux ou par   centrifugation;   elles sont ensuite traitées dans une 

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 solution contenant 100 grammes de NH par litre et 30 grammes de NaOH par litre. 



    EXEMPLE   n  8. - 
L'invention peut également être appliquée pour trai- ter des fils métalliques possédant un   revement   de fibres cellulosiques tels que les fils pour électro-aimants ou les fils employés dans les enroulements de transformateurs. 



  Dans cette variante, le fil métallique recouvert de cellu- lose est tiré à travers une solution de sulfate de cuivre, l'excès de solution de cuivre est éliminé,le fil passe dans une solution d'ammoniac et d'hydroxyde de sodium, il est séché à l'air et le cuivre et les hydroxydes alcalins sont élimines en faisant passer le fil dans un bain d'acide sulfurique dilué; le fil est ensuite lavé à l'eau puis séché avant d'être mis sur bobines. Des résultats satisfaisants sont assurés par l'emploi d'une solution de sulfate de cui- 
4 2 vre contenant 158 grammes de SO Cu, 5H 0 par litre et d'une solution d'ammoniac et d'hydroxyde de sodium contenant 100 grammes de NH3 par litre et 200 grammes de NaOH par litre. 



   La réaction semble s'effectuer en deux phases lors- qu'on traite par le procédé objet de l'invention des fibres textiles cellulosiques telles que du coton. La première      phase consiste à   @@   réduire les fibres à l'état d'alpha- cellulose. Au cours de cette phase, seules sont éliminées les celluloses inférieures et cela constitue un travail de sélection effectué de l'intérieur vers l'extérieur et non une dissolution des fibres opérée à partir de l'extérieur. 



  Au cours de la seconde phase s'effectue la réduction de la fibre d'alpha-cellulose. Naturellement, il est entendu que lorsque de la rayonne est traitée par le procédé, seule la seconde phase se réalise, puisque la rayonne est sensiblement de l'alpha-cellulose. On observe que, en premier lieu, tou- tes les celluloses inférieures qui ont tendance à affaiblir 

 <Desc/Clms Page number 17> 

 les fibres sont éliminées et que les fibres, après le traitement par le procédé objet de l'invention, sont plus solides parce que chaque fibre, ou filament, acquiert une contexture plus unifiée et, par suite, homogène. Si les fibres traitées sont sous la forme de matière tissée, la matière elle-même présente ces qualités et forme un tissu léger, éclatant et convenablement brillant.

   On observera qu'en pratique on réalise un contrôle plus pré- cis des substances réagissantes en employant le procédé perfectionné objet de 1''invention dans lequel la matière   traitée   est d'abord imprégnée d'une solution de sel de cuivre avant   que X   soient introduits les produits réagis- sant sur la solution de sel de cuivre et sur la cellulose. 



  L'application du procédé permet la récupération de plus de   90 %   des produits chimiques qui y sont utilisés, cette récupération s'effectuant par des procédés connus et peu coûteux.. 

**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.

Claims (1)

  1. REVENDICATIONS 1. Un procédé de traitement de fibres textiles cellu- losiques eu d'uner matiére textile cellulosique afin d'en éliminer lés celluloses inférieures, telles que les sucres, les, glucosides et autres impuretés, lequel consiste d'a- bord à traiter les fibres ou la matière dans une solution d'un sel de cuivre soluble dans l'eau, puis à traiter les fibres ou la matière dans une solution contenant de l'am- moniac et un hydroxyde alcalin, et finalement à laver lesdites fibres ou ladite matière pour éliminer lesdits réactifs, les quantités de sel de cuivre,
    d'ammoniac et d'hydroxyde alcalin employées étant en proportions défi- nies les unes par rapport aux autres et dépendant de la quantité et de la nature des fibnes ou de la matière à traiter de manière à éviter de dissoudre lesdites fibres o ladite matière autres que les celluloses inférieures. <Desc/Clms Page number 18>
    2. Un procédé selon la revendication/1, dans lequel l'excès de la solution de sel de cuivre soluble dans l'eau est éliminé des fibres avant que les fibres soient trai- tées dans la solution contenant l'ammoniac et l'hydroxyde alcalin.
    3. Un procédé selon la revendication 1 ou 2, dans lequel le traitement par le sel de cuivre soluble dans l'eau est effectué à la température ordinaire.
    4. Un procédé selon la revendication 1 ou 2 dans lequel la solution contenant l'ammoniac et l'hydroxyde alcalin possède une alcalinité plus grande que l'ammoniac seul.
    5. Un procédé selon la revendication 1, 2 ou 3 dans lequel la solution de sel de cuivre est une solution de sulfate de cuivre dont la concentration est sensiblement dans le rapport d'une partie de sel de cuivre pour quatre parties de cellulose, et dans lequel la concentration de l'hydroxyde alcalin autre que l'ammoniac est sensiblement dans le rapport d'une partie dudit hydroxyde alcalin pour douze parties de cellulose.
    6. Un procédé selon l'une quelconque des revendica- tions précédentes et dans lequel la matière est étirée aux dimensions désirées et la matière est lavée pour éli- miner les réactifs.
    7. Un procédé selon l'une quelconque des revendica- tions précédentes et dans lequel lesdites fibres, ou ladite matière sont soumises à l'action d'un alcali caustique assez concentré pour provoquer le mercerisage.
    8. Un procédé selon l'une quelconque des revendica- tions précédentes et dans lequel lesdites fibres ou ladite matière sont étirées et lesdites titres ou ladite matière sont ensuite traitées dans une solution alcaline ou merce- risante pendant qu'elles sont sous tension. <Desc/Clms Page number 19>
    9. Un procédé selon l'une quelconque des revendica- tions précédentes et dans lequel lesdites fibres ou ladi- te matière sont lavées afin d'éliminer lesdits réactifs sous une forme permettant leur réutilisation.
    10. Un procédé selon l'une quelconque des revendica- tions précédentes et dans lequel ladite matière cellulosi- que ou lesdites fibres cellulosiques sont imprégnées d'une solution de sulfate de cuivre contenant du sulfate de cuivre en quantité comprise entre 1 à 400 grammes par litre, l'excès de solution est éliminé de la matière ou des fibres, la matière ou les fibres cellulosiques sont traitées dans une solution d'ammoniac et d'hydro- xyde de sodium contenant de l'ammoniac en quantité com- prise entre 38 et 263 grammes par litre et de l'hydroxyde de sodium en quantité comprise entre 1 gramme et 450 grammes par litre.
    Il. Un procédé selon l'une quelconque des revendi- cations précédentes dans lequel les fibres ou la matière sont rincées à l'eau afin d'éliminer les alcalis, puis ladite matière est lavée dans une solution d'acide diluée pour éliminer le cuivre, les réactifs étant ainsi récupé- rés.
    12. Un procédé selon l'une quelconque des revendi- cations précédentes dans lequel les fibres cellulosiques ou la matière cellulosique sont traitées par ladite solu- tion de sel de cuivre, puis les fibres cellulosiques ou la matière cellulosique sont immergées dans une solution d'ammoniac et d'hydroxyde de sodium contenant environ 80 grammes d'ammoniac par litre et 50 grammes d'hydroxyde de sodium par litre, l'excès de solution est éliminé des fibres cellulosiques eu de la matière cellulosique, puis les fibres' sont immergées dans une solution d'hydroxyde de sodium contenant approximativement 200 grammes d'hy- <Desc/Clms Page number 20> droxyde de sodium par litre, et les fibres sont lavées pour éliminer les réactifs sous une forme permettant leur réu- tilisation.
    13. UN procédé selon une quelconque des revendica- tions précédentes dans lequel, après le traitement par le sel de cuivre, par l'alcali et par l'ammoniac, la matière est étirée aux dimensions désirées avant l'application d'u- ne solution alcaline ou mercerisante susceptible de provo- quer le gonflement de la matière, et la tension sur la matière est maintenue jusqu'à ce que la solution alcaline ou mercerisante soit éliminée ou jusqu'à ce que soit sen- siblement réduit l'effet de gonflement de l'alcali.
    14. Un procédé selon une quelconque des revendication; 1 à 12, dans lequel les fibres textiles ou le fil sont traités par un alcali après le traitement par le se% de cuivre et par l'alcali et par l'ammoniac, et les' fibres ou le fil sont étirés pendant un ou plusieurs de ces traite- ments, les fibres ou le fil étant séchés pendant qu'ils sont maintenus sous tension d'étirage.
    15. Un procédé de traitement d'une matière cellulosi- que ou d'un tissu cellulosique afin de les rendre irré- trécissables, selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel ladite matière ou le tissu sont étirés dans le sens de la chaîne ou dans celui de la trame ou dans les deux sens après le traitement initial de la matière ou du tissu dans une solution contenant de l'ammoniac et un hydroxyde possédant une alcalinité supé- rieure à celle de l'ammon@que, ladite matière ou ledit tissu sont traités sous tension par un hydroxyde d'une force? suffisante pour les merceriser et on élimine ledit hydroxyde avant de relâcher ladite tension.
    16. Un procédé pour créer des effets décoratifs durables sur du tissu cellulosique, selon une quelconque des revendications précédentes, dans le quel on imprègne <Desc/Clms Page number 21> d'abord le tissu d'une solution de sulfate/ de cuivre, puis on soumet des zones localisées du tissu à l'action d'une solution d'ammoniac et d'hydroxyde de sodium et on lave ledit tissu pour éliminer lesdits réactifs.
    17. Un procédé pour préparer du tissu cellulosique, des fils cellulosiques et autres produits analogues en vue de leur teinture, selon une quelconque des revendi- cations précédentes, dans lequel on applique sur le tissu ou le fil. un dessin recouvrant un sel de cuivre soluble dans l'eau, tel que du sulfate de cuivre, on applique sur le tissu un second dessin en même temps qu'une solution d'ammoniac et d'un hydroxyde alcalin, et on élimine les réactifs de la matière, par exemple en rinçant la matière dans l'eau pour éliminer les alcalis puis dans de l'acide dilué pour éliminer le cuivre et enfin dans l'eau.
    18. Un textile traité, toutes les fois qu'il est produit par un procédé tel que ci-dessus revendiqué et décrit.
    19. Un procédé de traitement de fibres textiles cel- lulosiques, de fil, matière ou tissu textiles cellulosi- ques, essentiellement tel que décrit ici.
    20. Un textile cellulosique traité essentiellement comme on l'a décrit ici et toutes les ois qu'il est produit conformément à l'un des exemples @@ 1 à 8 incl- sivement.
    RESUME SUCCINCT Procédé de traitement de fibres textiles cellulosi- ques ou d'une matière textile cellulosique afin d'en éli- miner les celluloses inférieures, telles que les sucres, les glucosides et autres impuretés, lequel consiste d'a- bord à traiter les fibres ou la matière dans une solution d'un sel de cuivre soluble dans l'eau, puis à traiter les fibres ou la matière dans une solution contenant de l'am- <Desc/Clms Page number 22> moniac et un hydroxyde alcalin, et finalement à laver lesdites fibres ou ladite matière pour éliminer lesdits réactifs, les quantités de sel de cuivre,
    d'ammoniac et d'hydroxyde alcalin employées étant en proportions défi- nies les unes par rapport aux autres et dépendant de la quantité et de la nature des fibres ou de la matière à traiter de manière à éviter de dissoudre lesdites fibres ou ladite matière autres que les celluloses inférieures.
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