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"Procédé et dispositif pour raffinage des acides orga- niques non-volatils".
La présente invention concerne un procédé de raffi- nage des acides organiques non-volatils de même qu'un dispositif pour la mise-en-oeuvre de ce procédé.
Elle se rapporte plus particulièrement au procédé de raffinage par l'extraction à l'aide des solvants volatils appropriés. Les procédés connus de cette espèce offraient l'inconvénient d'être intermittents, donnaient lieu. de ce fait à des pertes en solvant et possédaient un rendement relativement faible.
Dans ces procédés connus appliqués à ce jour au raffin- age des acides organiques volatils, une certaine quantité d'acide brut d'une concentration déterminée était soumise à l'extraction dans un extracteur d'une capacité donnée.
Au fur et à mesure de l'extraction, la concentration de l'acide brut faiblissait et à un certain moment atteignait une valeur en dessous de laquelle l'opération s'avérait anti-économique. On était obligé d'arrêter à ce moment l'installation pour reoharger l'extracteur dtane nouvelle quantité d'acide brut frais. D'autre part,la concentration de l'acide raffiné obtena était relativement faible.
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Pour obvier à ces inconvénients, suivant l'invention, on maintient la concentration de l'acide brut constante, ou sensiblement constante pendant la durée de l'extraction.
A cet effet, suivant l'invention, on ajoute pendant le traitement à l'acide brut mis en oeuvre, du même acide mais ayant une concentration plus forte, en une quantité tel- le que la concentration de l'acide brut attaqué par le solvant reste sensiblement constante.
Dans une forme de réalisation particulièrement avanta- geuse de l'invention, on introduit d'une manière continue cet acide additionnel dans l'extracteur même dans lequel se fait le contact de l'acide brut avec le solvant.
Suivant l'invention, l'appareillage pour la mise en oeuvre du nouveau procédé comporte, en addition à d'autres dispositifs utilisés habituellemant pour l'extraction, un réservoir pour l'acide additionnel, relié à l'extracteur, de préférence, de manière que cet acide puisse être in- troduit dans la partie inférieure de l'extracteur.
La durée du fonctionnement ininterrompu de l'extrac- teur étant augmentée grace à la présente invention, celle- ci prévoit pour chaque extracteur, deux ou plusieurs bouil- leurs, de façon que la solution d'aoide dans le solvant peut être dirigée successivement dans l'un on.-.l'autre de ces bouilleurs, ce qui augmente le rendement de l'instal- lation pour la mise en oeuvre du nouveau, procédé.
D'autres caractéristiques et avantages de la présente invention ressortiront de la description du dessin ci- annexé qui représente schématiquement et à titre d'exemple non-limitatif, une forme de réalisation d'une installation pour la mise en oeuvre du nouveau procédé.
Cette installation comprend un extracteur A qui est chargé, avant la mise en marche de l'installation, d'une
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quantité convenable d'aoide organique brut à raffiner. Cet acide brut est traversé d'en bas vers le haut par du solvant, dont le point d'ébullition est inférieur à celui de l'acide à raffiner et Qui,venant du réservoir 0 par le tuyau D dé- bouchant près du fond de 1'extracteur A, monte à l'état de très fine division à travers l'acide brut. L'acide dissout dans du solvant s'écoule par le conduit E contrôla' par une valve F, dans un bouilleur B, chauffé à la température oon- venable pour provoquer le départ du solvant, sans entraînement d'acide.
Pour éviter que l'acide extrait ne brûle au premier con- tact avec les parois chaudes du bouilleur B, on introduit dans celui-ai une certaine quantité de solvant avant l'oaver- ture de la valve F du conduit E.
A cet effet,.le bouilleur B est relié par les conduite G et T au réservoir de solvant C, les conduite D et T étant contrôlées par un robinet à 3 voies H, dont la manoeuvre permet de diriger le solvant du réservoir 0 soit dans l'ex- tracteur A (position I de la manette), soit dans le bouilleur B (position II).
Le solvant évaporé dans le bouilleur B se dirige par le tuyau K dans le réfrigérant L, d'où il retourne par le conduit M dans le réservoir 0, pour être de nouveau dirigé vers l'ex- -tracteur A, tandis que l'acide raffiné est soutiré du bouil- leur B, lors Que ce dernier est suffisament rempli, par exemple,par un robinet J.
Pour obvier à l'affaiblissement graduel de la concentra- tion de la solution d'acide dans le solvant quittant l'extrac- teur A, suivant l'invention, on maintient sensiblement oonstan- te la concentration de l'acide brut dans l'extracteur A par l'addition, de préférence continue, du même-acide, mais d'une concentration plus forte.
A cet effet, l'installation comporte du réservoir à acide
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N placé au-dessus de l'extracteur A et muni d'an conduit d'écoulement 0 débouchant près du fond de l'extracteur et contrôlé par une valve B permettant de règler l'écoulement de l'acide d'appoint.
Au fur et à mesure de l'épuisement de l'acide brut en raison de l'extraction, l'acide plus concentré, qui s'écoule du réservoir N dans l'extracteur A, maintient la concentra- tion de l'acide brut traité constante ou sensiblement con- stante. De cette manière, la marche de l'extracteur A ne doit pas être nécessairement interrompue à un moment donné, comme dans les installations connues, la concentration de l'acide extrait reste constante et très élevée et l'instal- lation peut fonctionner sans interruption jusqu'à. ce que le bouilleur B est rempli d'acide raffiné, ce qui rend le procédé pratiquement continu..
Grâce à la possibilité d'une telle extraction continue, le rendement du. procédé et de l'appareillage est augmenté et la perte de solvant est réduite de beaucoup, alors que la dépense de vapeur pour le chauffage du bouilleur reste la même, et le rendement thermique de l'installation est amélioré. L'installation perfectionnée suivant l'invention n'exige pas plus de surveillance et d'entretien que les installations connues.
La présente invention est applicable avantageusement l'extraction de tout acide organique non-volatil et, en particulier, des acides gallique, pyrogallique, lactique, citrique, fumarique, maléique, tartrique et oxalique.
Dans le cas d'extraction de l'acide lactique à. 50 % des résultats parfaits sont obtenus par l'addition du même acide, par exemple, à 80 %.
La présente invention prévoit également de combiner en une unité un extracteur A avec plusieurs bouilleurs, par exemple, en ajoutant à l'installation décrite ci-dessus un
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bouilleur supplémentaire B'.
Dans ce cas/ les bouilleurs B et B', déservis par l'ex- tracteur A, sont mis en service alternativement, de manière qu'après le remplissage du bouilleur B d'acide raffiné, la solution d'acide dans le solvant est dirigée par le loyal E' contrôlé par une valve F', dans le boaillear B', sans que l'extraction subisse une interruption, Le boaillear additionnel B' est relié au réservoir 0 par an conduit G', et au réfrigérant L par an sondait K', les robinets ou valves Q,R,R',S, et S' permettant d'établir les connexions désirées entre les diverses parties de l'installation.
Afin de permettre l'évacuation du solvant directement de 1'extracteur A, ce dernier est relié par une conduite V, contrôlée par an robinet @, à l'admission du réfrigérant L. Le robinet Y permet en oatre de purger 1'extracteur A.
L'acide extrait peat être décolorée par exemple, par du. oharbon actif, introduit dans les bouilleurs, ce qui permet d'obtenir directement an produit chimique par et concentré.
Il va de soi que la présente invention n'est nullement limitée a sa forme de réalisation telle que décrite et représentée, car celle-ci peut être modifiée dans ses détails suivant les nécessités de la construction ou de la pratique sans se départir de ce fait du domaine de l'invention.
REVENDICATIONS.
1. Procédé de raffinage des acides organiques non-volatils par l'extraotion à l'aide de solvants appropriés c a r a c - t é r i s é en ce qu'on maintient constante oa sensiblement constante la concentration de l'acide brut soumis à l'extraa- tion.