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Procédé de sublimation de matières sous faible pression et appareil permettant de l'exécuter.
On sait que beaucoup de matières, par exemple l'iode et les métaux légers tels que le magnésium, le béryllium etc. peuvent être libérés., par sublimation, des minerais contenant ces métaux à l'état chimiquement fixé. A cet effet on porte ces minerais cpnjointement avec un agent réducteur à une température dépassant 1000 C dans une atmosphère sous une faible pression, par exemple de 2 cm. de mercure ou moins. A cette température et cette pression le métal libéré s'évapore immédiatement du minerai et se condense sur des parties plus froides de l'installation dans laquelle s'effectue ce processus.
Lorsque, cependant, la température des parois sur lesquelles se condense la matière est très différente de la
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température de la vapeur, la matière se condense sous la forme très finement divisée. Quand on ouvre alors l'installation après le processus pour recueillir la sublimation, la matière finement divisée s'oxyde rapidement à l'air et peut même s'enflammer, mises à part les pertes par suite d'oxydation.
Pour éviter cela on a déjà proposé de régler d'une manière convenable la température de la surface du condenseur en faisant circuler autour de cette surface un courant chaud de gaz de four. Toutefois, cela ne suffit pas au réglage correct de la température. En outre, la température de la surface du condenseur est en grande mesure fonction de la quantité de métal condensé et de la composition du combustible.
Conformément à la présente invention l'appareillage utilisé pour la sublimation sous vide est exécuté de telle façon qu'une coiffe métallique sur laquelle se condense la matière est placée sur le creuset contenant la matière à sublimer. Cette coiffe métallique est chauffée par la chaleur de condensation de la matière qui s'y condense et ne peut céder sa chaleur sensiblement que par rayonnement de sorte que la température est maintenue à une valeur suffisant à condenser la vapeur sous la forme grossièrement cristalline.
De plus, on assure un réglage correct de cette température, parce qu'une augmentation de la masse du métal se condensant s'accompagne d'une augmentation de la température de la surface du condenseur qui est compensée automatiquement par l'augmentation du rayonnement thermique et inversement.
Pour régler l'émission thermique de la surface de .condensation de sorte que cette dernière ne cède sa chaleur
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qu'à une température plus élevée, cette coiffe métallique est entourée à faible distance par une coiffe refroidie artificiellement à laquelle la chaleur est transmise en substance par rayonnement.
On comprendra mieux l'invention en se référant au dessin annexé qui en représente à titre d'exemple non limitatif un mode d'exécution, les particularités qui ressortent tant du texte que du dessin faisant bien entendu partie de l'invention.
La figure unique représente un four d'induction à haute fréquence dans lequel a lieu le processus de sublimation. Le creuset contient la charge constituée par le minerai 2 du métal à sublimer,l'agent réducteur 3 destiné à réduire le métal et éventuellement une matière conductrice 4 destinée à chauffer la charge dans le cas où la charge elle-même n'est pas conductrice.
Le four lui-même est constitué par une embase en matière céramique 5 à laquelle se raccorde hermétiquement la gaine en porcelaine 6 qui est parfaitement étanche. Cette dernière se raccorde également hermétiquement à un chapiteau refroidi 7 à double paroi qui est situé en dehors du champ à haute fréquence engendré par les spires 8 et qui peut donc être construit en métal, éventuellement. Ce chapiteau est rempli d'eau de refroidissement 9 destinée à maintenir la température à une valeur suffisamment faible pour éviter le gauchissement et pour absorber la chaleur de condensation rayonnée par la coiffe. Au sommet on a ménagé une ouverture 10 ou est relié le tuyau d'évacuation 11. Au moyen de la pompe à vide on maintient dans le four au cours du processus une pression d'environ 20 mm de mercure ou moins.
Les gaz dégagés au cours du processus sont receuil- lis dans la coiffe métallique 12 placée sur le creuset l.Pour autant qu'à la-pression utilisée le pointde condensation des vapeurs
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métalliques présentes soit supérieur à la température de la coiffe 12 ces vapeurs se condensent sur la coiffe. Les autres gaz non-condensés s'échappent par le trou 13 et par la partie 10 dans le tuyau 11 vers la pompe à vide.
Par conséquent, le trou 13 permet d'aspirer les gaz dégagés non-condensés. Le vide élevé est maintenu au niveau désiré. Comme il est nécessaire pour un bon rendement du dispositif qu'il se condense une quantité aussi grande que possible de matière sublimée et que seuls soient évacués par le trou 13 des gaz non susceptibles d'être condensés résultant de fuites ou d'impuretés de la charge, il est recommandé de ménager ce trou au point le plus froid de la coiffe 12 qui, en l'espèce, est écarté autant que possible du creuset 1. De préférence, on ménagera l'orifice de sortie 10 en regard de l'ouverture 13 afin que le parcours des gaz évacués soit aussi réduit que possible.
Le trou 13 a aussi pour but d'établir la communication entre la paroi intérieure et la paroi extérieure de la coiffe pour maintenir la même pression de part et d'autre.
En effet, la paroi de la coiffe métallique 12 est trop mince pour résister à des différences de pression.
Les gaz et vapeurs s'échappant du creuset échauffent la coiffe métallique 12 lorsqu'ils s'y condensent. Par conséquent, le creuset 1 lui-même présente une température élevée de sorte qu'il n'y a pas de transmission de chaleur dans cette direction. La seule possibilité d'émission thermique consiste à rayonner la chaleur à partir de la coiffe 12 vers le chapiteau refroidi 7 ; chaleur transmise d'une autre manière quelconque est négligeable. Du fait que le rayonnement thermique est proportionnel à la différence des quatre puissances des températures absolues une augmentation de la température de la coiffe 12 entratne immédiatement un rayonne-
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ment plus intense, ce qui permet de maintenir sensiblement constante la température de la coiffe.
Toutefois, cela agit dans une grande mesure sur la condensation du métal sous une forme grossièrement cristalline de sorte que la température finale de la coiffe ne doit varier qu'entre des limites étroites. La température de la coiffe est fonction de l'intensité du rayonnement. Pour ajuster le rayonnement on peut munir la coiffe 12 de moyens connus en soi, par exemple d'une couche de peinture d'un noir mat, d'ailettes de refroidissement etc., dans le but d'augmenter l'intensité du rayonnement.
Dans le cas où la température de la coiffe 12 est temporairement trop faible, par exemple au commencement du processus, on peut l'augmenter rapidement en prenant soin que le champ à haute fréquence s'étende également en partie à l'intérieur de la coiffe. Toutefois, la chaleur de condensation suffit généralement de sorte que la coiffe est normalement disposée en dehors du champ à haute fréquence.
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Process for sublimation of materials under low pressure and apparatus for carrying it out.
It is known that many materials, for example iodine and light metals such as magnesium, beryllium etc. ores containing these metals in a chemically fixed state can be liberated by sublimation. For this purpose these ores are brought together with a reducing agent at a temperature exceeding 1000 ° C. in an atmosphere under low pressure, for example 2 cm. of mercury or less. At this temperature and pressure, the released metal immediately evaporates from the ore and condenses on cooler parts of the installation in which this process takes place.
When, however, the temperature of the walls on which the matter condenses is very different from the
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vapor temperature, the material condenses into the very finely divided form. When the plant is then opened after the process to collect the sublimation, the finely divided material oxidizes rapidly in air and may even ignite, apart from losses due to oxidation.
To avoid this, it has already been proposed to adjust the temperature of the surface of the condenser in a suitable manner by causing a hot current of furnace gas to circulate around this surface. However, this is not enough for the correct temperature setting. Furthermore, the temperature of the condenser surface is largely a function of the amount of metal condensed and the composition of the fuel.
In accordance with the present invention, the apparatus used for vacuum sublimation is executed in such a way that a metal cap on which the material condenses is placed on the crucible containing the material to be sublimated. This metal cap is heated by the heat of condensation of the material which condenses therein and can not give up its heat substantially except by radiation so that the temperature is maintained at a value sufficient to condense the vapor in the coarsely crystalline form.
In addition, a correct adjustment of this temperature is ensured, because an increase in the mass of the condensing metal is accompanied by an increase in the temperature of the surface of the condenser which is automatically compensated by the increase in thermal radiation. and vice versa.
To adjust the thermal emission of the condensing surface so that the latter does not give up its heat
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that at a higher temperature, this metal cap is surrounded at a short distance by an artificially cooled cap to which the heat is transmitted in substance by radiation.
The invention will be better understood by referring to the appended drawing which represents, by way of non-limiting example, an embodiment thereof, the particularities which emerge both from the text and from the drawing naturally forming part of the invention.
The single figure represents a high frequency induction furnace in which the sublimation process takes place. The crucible contains the charge consisting of the ore 2 of the metal to be sublimated, the reducing agent 3 intended to reduce the metal and possibly a conductive material 4 intended to heat the charge in the event that the charge itself is not conductive .
The oven itself consists of a base of ceramic material 5 to which the porcelain sheath 6 is hermetically connected, which is perfectly sealed. The latter is also hermetically connected to a cooled double-walled capital 7 which is located outside the high-frequency field generated by the turns 8 and which can therefore be constructed of metal, if necessary. This tent is filled with cooling water 9 intended to maintain the temperature at a value low enough to prevent warping and to absorb the heat of condensation radiated by the cover. At the top an opening 10 has been made where the discharge pipe 11 is connected. By means of the vacuum pump a pressure of about 20 mm of mercury or less is maintained in the furnace during the process.
The gases released during the process are collected in the metal cap 12 placed on the crucible 1. Provided that at the pressure used the point of condensation of the vapors
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metal present is greater than the temperature of the cap 12 these vapors condense on the cap. The other non-condensed gases escape through hole 13 and through part 10 in pipe 11 to the vacuum pump.
Consequently, the hole 13 makes it possible to suck the evolved non-condensed gases. The high vacuum is maintained at the desired level. As it is necessary for a good performance of the device that it condenses as large a quantity as possible of sublimated material and that only gases which are not liable to be condensed resulting from leaks or impurities in the gas are discharged through the hole 13. load, it is recommended to provide this hole at the coldest point of the cap 12 which, in this case, is as far as possible from the crucible 1. Preferably, the outlet 10 will be provided opposite the opening 13 so that the path of the evacuated gases is as short as possible.
The purpose of the hole 13 is also to establish communication between the inner wall and the outer wall of the cover to maintain the same pressure on both sides.
Indeed, the wall of the metal cap 12 is too thin to withstand pressure differences.
The gases and vapors escaping from the crucible heat the metal cap 12 when they condense therein. Therefore, the crucible 1 itself has a high temperature so that there is no heat transmission in this direction. The only possibility of thermal emission is to radiate heat from the cap 12 to the cooled marquee 7; heat transmitted in any other way is negligible. Because the thermal radiation is proportional to the difference of the four powers of the absolute temperatures, an increase in the temperature of the cap 12 immediately causes a ray.
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ment more intense, which keeps the temperature of the cap substantially constant.
However, this acts to a great extent on the condensation of the metal in a coarsely crystalline form so that the final temperature of the cap should vary only within narrow limits. The temperature of the cap is a function of the intensity of the radiation. To adjust the radiation, the cap 12 can be provided with means known per se, for example with a layer of matt black paint, cooling fins, etc., in order to increase the intensity of the radiation.
In the event that the temperature of the cap 12 is temporarily too low, for example at the start of the process, it can be increased rapidly by taking care that the high frequency field also extends partly inside the cap. . However, the heat of condensation is generally sufficient so that the cap is normally disposed outside the high frequency field.