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Procédé de sublimation de matières sous faible pression et appareil permettant de l'exécuter.
On sait que beaucoup de matières, par exemple l'iode et les métaux légers tels que le magnésium, le béryllium etc. peuvent être libérés., par sublimation, des minerais contenant ces métaux à l'état chimiquement fixé. A cet effet on porte ces minerais cpnjointement avec un agent réducteur à une température dépassant 1000 C dans une atmosphère sous une faible pression, par exemple de 2 cm. de mercure ou moins. A cette température et cette pression le métal libéré s'évapore immédiatement du minerai et se condense sur des parties plus froides de l'installation dans laquelle s'effectue ce processus.
Lorsque, cependant, la température des parois sur lesquelles se condense la matière est très différente de la
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température de la vapeur, la matière se condense sous la forme très finement divisée. Quand on ouvre alors l'installation après le processus pour recueillir la sublimation, la matière finement divisée s'oxyde rapidement à l'air et peut même s'enflammer, mises à part les pertes par suite d'oxydation.
Pour éviter cela on a déjà proposé de régler d'une manière convenable la température de la surface du condenseur en faisant circuler autour de cette surface un courant chaud de gaz de four. Toutefois, cela ne suffit pas au réglage correct de la température. En outre, la température de la surface du condenseur est en grande mesure fonction de la quantité de métal condensé et de la composition du combustible.
Conformément à la présente invention l'appareillage utilisé pour la sublimation sous vide est exécuté de telle façon qu'une coiffe métallique sur laquelle se condense la matière est placée sur le creuset contenant la matière à sublimer. Cette coiffe métallique est chauffée par la chaleur de condensation de la matière qui s'y condense et ne peut céder sa chaleur sensiblement que par rayonnement de sorte que la température est maintenue à une valeur suffisant à condenser la vapeur sous la forme grossièrement cristalline.
De plus, on assure un réglage correct de cette température, parce qu'une augmentation de la masse du métal se condensant s'accompagne d'une augmentation de la température de la surface du condenseur qui est compensée automatiquement par l'augmentation du rayonnement thermique et inversement.
Pour régler l'émission thermique de la surface de .condensation de sorte que cette dernière ne cède sa chaleur
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qu'à une température plus élevée, cette coiffe métallique est entourée à faible distance par une coiffe refroidie artificiellement à laquelle la chaleur est transmise en substance par rayonnement.
On comprendra mieux l'invention en se référant au dessin annexé qui en représente à titre d'exemple non limitatif un mode d'exécution, les particularités qui ressortent tant du texte que du dessin faisant bien entendu partie de l'invention.
La figure unique représente un four d'induction à haute fréquence dans lequel a lieu le processus de sublimation. Le creuset contient la charge constituée par le minerai 2 du métal à sublimer,l'agent réducteur 3 destiné à réduire le métal et éventuellement une matière conductrice 4 destinée à chauffer la charge dans le cas où la charge elle-même n'est pas conductrice.
Le four lui-même est constitué par une embase en matière céramique 5 à laquelle se raccorde hermétiquement la gaine en porcelaine 6 qui est parfaitement étanche. Cette dernière se raccorde également hermétiquement à un chapiteau refroidi 7 à double paroi qui est situé en dehors du champ à haute fréquence engendré par les spires 8 et qui peut donc être construit en métal, éventuellement. Ce chapiteau est rempli d'eau de refroidissement 9 destinée à maintenir la température à une valeur suffisamment faible pour éviter le gauchissement et pour absorber la chaleur de condensation rayonnée par la coiffe. Au sommet on a ménagé une ouverture 10 ou est relié le tuyau d'évacuation 11. Au moyen de la pompe à vide on maintient dans le four au cours du processus une pression d'environ 20 mm de mercure ou moins.
Les gaz dégagés au cours du processus sont receuil- lis dans la coiffe métallique 12 placée sur le creuset l.Pour autant qu'à la-pression utilisée le pointde condensation des vapeurs
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métalliques présentes soit supérieur à la température de la coiffe 12 ces vapeurs se condensent sur la coiffe. Les autres gaz non-condensés s'échappent par le trou 13 et par la partie 10 dans le tuyau 11 vers la pompe à vide.
Par conséquent, le trou 13 permet d'aspirer les gaz dégagés non-condensés. Le vide élevé est maintenu au niveau désiré. Comme il est nécessaire pour un bon rendement du dispositif qu'il se condense une quantité aussi grande que possible de matière sublimée et que seuls soient évacués par le trou 13 des gaz non susceptibles d'être condensés résultant de fuites ou d'impuretés de la charge, il est recommandé de ménager ce trou au point le plus froid de la coiffe 12 qui, en l'espèce, est écarté autant que possible du creuset 1. De préférence, on ménagera l'orifice de sortie 10 en regard de l'ouverture 13 afin que le parcours des gaz évacués soit aussi réduit que possible.
Le trou 13 a aussi pour but d'établir la communication entre la paroi intérieure et la paroi extérieure de la coiffe pour maintenir la même pression de part et d'autre.
En effet, la paroi de la coiffe métallique 12 est trop mince pour résister à des différences de pression.
Les gaz et vapeurs s'échappant du creuset échauffent la coiffe métallique 12 lorsqu'ils s'y condensent. Par conséquent, le creuset 1 lui-même présente une température élevée de sorte qu'il n'y a pas de transmission de chaleur dans cette direction. La seule possibilité d'émission thermique consiste à rayonner la chaleur à partir de la coiffe 12 vers le chapiteau refroidi 7 ; chaleur transmise d'une autre manière quelconque est négligeable. Du fait que le rayonnement thermique est proportionnel à la différence des quatre puissances des températures absolues une augmentation de la température de la coiffe 12 entratne immédiatement un rayonne-
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ment plus intense, ce qui permet de maintenir sensiblement constante la température de la coiffe.
Toutefois, cela agit dans une grande mesure sur la condensation du métal sous une forme grossièrement cristalline de sorte que la température finale de la coiffe ne doit varier qu'entre des limites étroites. La température de la coiffe est fonction de l'intensité du rayonnement. Pour ajuster le rayonnement on peut munir la coiffe 12 de moyens connus en soi, par exemple d'une couche de peinture d'un noir mat, d'ailettes de refroidissement etc., dans le but d'augmenter l'intensité du rayonnement.
Dans le cas où la température de la coiffe 12 est temporairement trop faible, par exemple au commencement du processus, on peut l'augmenter rapidement en prenant soin que le champ à haute fréquence s'étende également en partie à l'intérieur de la coiffe. Toutefois, la chaleur de condensation suffit généralement de sorte que la coiffe est normalement disposée en dehors du champ à haute fréquence.