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Procédé de préparation d'écrans luminescents.
Jusque présent on exécutait en général les écrans lumines- cents en appliquant d'abord un liant, par exemple une solution de verre soluble, d'acide borique ou d'un corps analogue sur la sur- face du support de la couche luminescente et en unissant ensuite le sel luminescent, par saupoudrage, au liant. Ce mode opératoi- re est applicable à l'emploi de surfaces de support des formes les plus diverses, par exemple aussi à l'intérieur de récipients dont la surface possède les propriétés les plus différentes, tel- les que celles des surfaces lisses ou des surfaces dépolies.
Toutefois, des écrans luminescents exécutés de cette façon présen- tent des inconvénients de deux genres.
En premier lieu, on ne peut pas éviter complètement des per- tes dans l'emploi d'un liant. Ces pertes résultent, d'une part, de l'absorption de la lumière par le liant, et, d'autre part, du freinage partiel qui se produit, du fait du liant, sur les élec-
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trons qui viennent frapper la surface lors de l'excitation par les rayons cathodiques, alors que des cristaux du sel luminescent qui se trouvent à une plus grande profondeur sont moins excités ou ne le sont pas.
Le deuxième inconvénient, qui pèse plus lourdement, consiste en ce que, au moment où les particules de sel viennent frapper la surface humide du liant et par suite de l'atmosphère humide qui rè- gne particulièrement à l'intérieur d'un récipient, il se produit des grumeaux qui, comme le décèle l'observation sous un faible gros- sissement, provoquent une structure bosselée du revers de la surfa- ce de l'écran. Il se produit ainsi des ilôts où l'absorption de la lumière est plus forte et dont on remarque l'effet nuisible par observation directe, par exemple dans les images de télévision et dans les photographies d'images luminescentes.
Pour écarter le premier de ces inconvénients, on a déjà propo- sé de renoncer entièrement à l'emploi d'un liant. Dans le procédé connu, on recouvre d'abord la surface du support d'un mince revête- ment de soufre, sur cette couche intermédiaire, on applique le sel luminescent et on enlève ensuite de nouveau le revêtement de soufre, Mais, par l'application de ce procédé, on ne pouvait pas éviter l'inconvénient cité plus haut en deuxième lieu des écrans lumineux exécutés à l'aide de liants.
Dans l'application des pro- cédés connus pour la formation de couches de soufre, par exemple par combustion du sulfure de carbone, ou par application de vapeurs de soufre, il n'est pas possible de produire une couche de struc- ture extrêmement fine et complètement uniforme, en particulier à l'intérieur des récipients, Pour exécuter une combustion donnant un dépôt de soufre, on a procédé généralement jusqu'à présent en brûlant du sulfure de carbone, au moyen d'une mèche ou sous la forme d'un jet de vapeur de sulfure de carbone sortant d'une tuyè- re.
Mais on a constaté qu'il était nécessaire de mettre la flamme
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même en contact avec la pièce sur laquelle le dépôt de soufre doit être produit, parce que le dépôt de soufre ne se fait qu'aux dépens des particules de soufre non encore brûlées qui se trouvent dans le cône de la flamme, comme cela a lieu pour le dépôt de la suie. Mais il n'est pas possible de conduire la flamme, sur la partie de surface qu'il s'agit de soufrer, de telle façon qu'il se produise un dépôt complètement régulier.
Lorsque la flamme brûle irrégulièrement si peu que ce soit, on obtient un dépôt de soufre de densité différente aux différents endroits, Mais pour la production d'une couche luminescente irréprochablement réguliè- re, une couche de soufre tout aussi régulière est absolument né- cessaire.
Conformément à l'invention, pour écarter les inconvénients précités, on fait brûler en un court espace de temps, à l'intérieur d'un récipient dans lequel se trouve le support de la couche lu- minescente, une quantité déterminée de vapeur de sulfure de car- bone, mélangée à de l'oxygène et éventuellement à un.,gaz protec- teur, de préférence un mélange de vapeur de sulfure de carbone et d'air. Il se produit alors une explosion ralentie. Inobservation de cette opération montre que tout l'espace est rempli d'une flam- me bleue. Le soufre libéré par la combustion se dépose d'une fa- ion entièrement régulière sur les parois du récipient et sur le support de la substance luminescente.
En mesurant d'une façon ju- dicieuse la quantité du mélange introduit dans le récipient, on peut faire varier la densité des dépôts entre des limites fort écartées. Cette possibilité présente de l'importance en ce que de la densité du dépôt de soufre dépend la densité du revêtement de sel luminescent.
Le procédé, objet de l'invention, n'est pas limité à l'emploi des substances précitées, C'est ainsi qu'on peut, par exemple, remplacer le soufre par le sélénium et employer au lieu du sulfure
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de carbone d'autres combinaisons, par exemple, l'hydrogène sulfuré ou une combinaison organique du soufre, ou bien du séléniure de carbone, de l'hydrogène sélénié ou une combinaison organique du sélénium, Ce qui Importe, est d'employer une combinaison renfer- mant du soufre, du sélénium ou un corps analogue, sous une forme encore oxydable. En outre, le rapport dans le mélange de gaz et de vapeurs doit être choisi de manière qu'il se produise une com- bustion incomplète, parce que sinon, il ne se produirait pas de dépôt de soufre ou de sélénium.
Pour produire des écrans luminescents pour tubes à rayons ca- thodiques, il convient de procéder de façon à provoquer le phénomè- ne de combustion à l'intérieur même de l'ampoule du tube,
Pour produire le revêtement de sel luminescent sur la couche de soufre, on applique un excès de ce sel et, par des secousses, on veille à répartir le sel sous la forme d'une couche régulière sur la surface à recouvrir.
Les particules de sel luminescent en excès agissent au cours de cette opération comme de la poudre d'é- meri qui, par son influence, laisse subsister une couche absolument homogène de sel luminescent sur la surface du support,
Il y a avantage à soumettre encore la couche de sel lumines- cent, après en avoir secoué l'excès de sel, à un traitement par de la farine de quartz à grain très fin. Par la nouvelle opération analogue au passage à l'émeri, au moyen de la farine de quartz, opération qu'on accomplit de préférence en secourant le récipient, on peut éliminer même les plus petites irrégularités.
Avant l'application du sel luminescent, on enlève par lavage au sulfure de carbone liquide le dépôt de soufre, aux endroits de la surface du support ou de la paroi de l'ampoule qui ne doivent pas être revêtus de la substance luminescente. Le procédé indiqué présente l'avantage que l'excès de sel peut Immédiatement être employé pour une nouvelle opération de formation d'un écran, de
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sorte que, contrairement aux procédés appliqués antérieurement, on n'emploie que la quantité de sel luminescent nécessaire pour le revêtement de la couche.
Le revêtement auxiliaire de soufre est enlevé par évaporation du soufre. Sous la pression atmosphérique, une température de 440 à 450 ou un peu plus est nécessaire à cet effet, Lorsqu'on procède à cette évaporation sous le vide, les températures peuvent être beaucoup plus basses. Lorsqu'on produit des écrans lumines- cents à l'intérieur de récipients, par exemple lorsqu'on produit les écrans luminescents de tubes à rayons cathodiques, il y a avan- tage à chauffer complètement l'ampoule pendant l'opération d'évapo- ration et à balayer du récipient les vapeurs de soufre au moyen d'un courant d'air.
Un écran luminescent exécuté selon le procédé objet de l'in- vention a une structure entièrement régulière. exempte de protu- bérances et se distingue par une adhérence remarquable. De prime abord, il est invraisemblable que des particules extrêmement peti- tes du genre des cristaux de sel puissent adhérer fermement sans aucun liant à une surface lisse telle que celle du verre. Il est vraisemblable que des forces moléculaires participent à la mani- festation de ce phénomène.
On pourrait trouver une explication en ce que l'effet de surface qui s'exerce d'abord entre les parti- cules de soufre et la surface du verre, agit sur les particules de sel luminescent qui descendent dans la couche liquide de soufre pendant l'évaporation du soufre qui se liquéfie. on pourrait trouver une autre explication en ce que, après l'évaporation du soufre, il reste des couches de soufre de l'épaisseur de l'ordre atomique qui réalisent une forte adhérence entre les particules de sel luminescent et la surface du verre par suite de la pression d'adsorption très considérable,
Il ne se manifeste aucune conséquence nuisible de l'existence
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d'une telle couche intermédiaire d'épaisseur de l'ordre atomique.
On ne constate aucune influence nuisible lorsqu'on bombarde d'é- lectrons, à la vitesse correspondant à 45,000 volts, un écran lu- minescent exécuté selon le procédé objet de l'invention,
Résumé.
1, Procédé de préparation d'écrans luminescents, caractérisé en ce que, dans un récipient à l'intérieur duquel se trouve le sup- port de la substance luminescente, on amené un mélange de vapeurs d'une combinaison renfermant du soufre ou du sélénium, en un état où ils sont encore oxydables (par exemple de l'hydrogène sulfuré, du sulfure de carbone, ou une combinaison organique du soufre ou bien encore de l'hydrogène sélénié, du sulfure de sélénium ou une combinaison organique du sélénium) et d'oxygène dans des propor- tions telles et de fagon qu'il se produise une combustion de durée tellement courte qu'il se forme sur le support un dépôt uniforme de soufre ou de sélénium, en ce qu'on applique, en opérant par des secousses,
sur la couche intermédiaire ainsi engendrée une masse luminescente solide et à grain fin et en ce qu'on enlève ensuite la couche intermédiaire par un traitement par la chaleur.
2. Procédé selon 1, caractérisé en ce qu'on ajoute au mélan- ge de vapeurs et de gaz un gaz protecteur, de préférence un mélan- ge de vapeurs et d'air dans des proportions telles que le phénomène de combustion affecte l'allure d'une explosion ralentie.
3. Procédé selon 1 ou 2, caractérisé en ce que la densité dé- sirée du dépôt est provoquée par le choix convenable du rapport des diverses substances dans le mélange.
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