BE447372A - - Google Patents

Description

   <Desc/Clms Page number 1> 
 



  "Procédé de production de cellulose éthylée à un haut degré " 
Alors que la méthylation de la cellulose peut être ef- fectuée d'une manière relativement facile au moyen de sulfate diméthylique en présence de lessive de soude, l'éthylation par une voie analogue au moyen de sulfate diéthylique et d'alcali n'a été réalisable jusqu'à présent qu'au prix de grandes diffi- cultés, c'est-à-dire en répétant souvent l'opération. K. Hess et H. Muller (Ann. 466 (1928) 95) n'ont obtenu de l'éthylcellu- lose ayant une teneur en éthoxyle de plus de 50% qu'en répétant sept fois les opérations.

   Les expériences acquises pour la mé- thylation ont enseigné qu'on ne peut pas employer yne tempéra- ture trop haute; afin d'éviter, d'une part, la formation d'é- ther diméthylique comme produit secondaire de la décomposition 

 <Desc/Clms Page number 2> 

 du sulfate diméthylique et, d'autre part, une dégradation de la méthylcellulose qui se forme, aboutissant à des produits de faible viscosité. Ces expériences ont été la cause que jusqu'à présent on a évité le plus possible une température relative- ment élevée lors de l'éthylation par le sulfate diéthylique et que l'on ne croyait pas pouvoir dépasser 50-55 .

   Or, on a dé- couvert, selon l'invention, que l'on peut obtenir en une seule opération aussi de l'éthylcellulose à haute teneur en éthoxyle et d'une haute viscosité si l'on fait monter la température à 95  et qu'on veille à travailler suffisamment à l'abri de l'oxygène de l'air. Par suite de la remarquable solubilité de la cellulose éthylée à un haut degré dans les solvants organi- ques, les préparations conviennent particulièrement à la fabri- cation de pellicules et de feuilles. 
 EMI2.1 
 



  E'T I3 FfEAZISTION. 



   On additionne 10 g. de fibres cellulosiques de coton ou de ramie coupées en brins de 2 à 3   mm   de long, d'un litre de lessive de soude à environ 45 pour cent en poids et, pour obtenir une mixtion intime, on agite pendant une heure à 95  à l'abri de l'air. Ensuite, on éthyle, tout en agitant rapide- ment sans interruption, avec 200 cm3 de sulfate diéthylique, qui sont versés par portions de 20 cm3 à intervalles de 30 mi- nutes. Après la dernière addition, on continue encore d'agiter pendant 1 heure à 95 . Avant l'achèvement du travail, opéré d'une manière usuelle, on laisse refroidir à l'abri de l'air. 



   La nécessité d'une température d'éthylation de 95  pour la production   d'éthylcellulose   ayant une teneur en éthoxy- le supérieure à 50% OC2H5 ressort du tableau qui suit. La vis- cosité des produits obtenus est comprise, dans les conditions conformes à l'invention,entre   [Il' =   10 à 16,5. 

 <Desc/Clms Page number 3> 

 
 EMI3.1 
 
<tb> 



  TABLEAU.
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 



  Ethylation <SEP> de <SEP> 10 <SEP> g. <SEP> de <SEP> coton <SEP> à <SEP> l'abri <SEP> de <SEP> l'air.
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 



  N  <SEP> Température <SEP> Sulfate <SEP> dié- <SEP> Portions <SEP> Intervalle <SEP> Teneur <SEP> g
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> en <SEP>  c <SEP> thylique <SEP> ajou- <SEP> en <SEP> cm3 <SEP> de <SEP> temps <SEP> en <SEP> étho- <SEP> dans <SEP> le
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> té <SEP> par <SEP> por- <SEP> entre <SEP> les <SEP> xyle <SEP> chloro-
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> tions <SEP> de <SEP> 20 <SEP> cm <SEP> portions <SEP> %OC2H5 <SEP> forme
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> exprimé <SEP> en <SEP> cm3 <SEP> ajoutées,
<tb> 
<tb> 
<tb> exprimé <SEP> en
<tb> 
<tb> 
<tb> minutes
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 1 <SEP> 50  <SEP> 160 <SEP> 20 <SEP> 20 <SEP> 4,9 <SEP> insoluble
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 2 <SEP> 60  <SEP> 160 <SEP> 20 <SEP> 15 <SEP> 6,0 <SEP> "
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 3 <SEP> 70  <SEP> 200 <SEP> 20 <SEP> 20 <SEP> 6,

  5 <SEP> "
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 4 <SEP> 78  <SEP> 160 <SEP> 20 <SEP> 20 <SEP> 10,9 <SEP> "
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 5 <SEP> 90  <SEP> 160 <SEP> 20 <SEP> 45 <SEP> 47,5 <SEP> 16,5
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 6 <SEP> 95  <SEP> 160 <SEP> 20 <SEP> 45 <SEP> 44,2 <SEP> 15,6
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 7 <SEP> 95  <SEP> 200 <SEP> 20 <SEP> 15 <SEP> 45,7 <SEP> 11,8
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 8 <SEP> 95  <SEP> 200 <SEP> 20 <SEP> 30 <SEP> 51,1 <SEP> 13,8
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 9 <SEP> 95  <SEP> 200 <SEP> 20 <SEP> 30 <SEP> 50,9 <SEP> 9,9
<tb> 
   REVENDICATIONS.   



  1. Un procédé de production de cellulose éthylée à un haut de- gré, caractérisé en ce que l'on fait agir du sulfate diéthyli- que en présence d'alcali concentré, à l'abri de l'air et à des températures supérieures à 90 c sur de la cellulose. 



    2. A   titre particulier, mais non limitatif, la forme de réali- sation du procédé selon l'invention, telle qu'elle est dédrite plus haut comme exemple. 

**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.

Claims (1)

1. 3. La cellulose éthylée à un haut degré obtenue par le procédé selon l'une ou l'autre des revendications 1 et 2. **ATTENTION** fin du champ CLMS peut contenir debut de DESC **.